A. 食品分析 食品中的农药残留应采用什么方法测定
农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。
农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀瞒剂、植物生长调节剂和杀鼠药等；农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡，砷、汞类等
氨基甲酸酯类：西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等
拟除虫菊酯类：溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等
有机氯类：滴滴涕（DDT）、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等
有机磷类：对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等
农药残留的主要检测方法：
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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B. 《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》（农牧发〔2001〕38号文）
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法
GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB 7718 食品标签通用标准
GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准
GB 11680 食品包装用原纸卫生标准
GB/T 14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法（高效液相色谱法）
GB/T 14931.2 畜禽肉中己烯雌酚的测定方法
GB/T 14962 食品中铬的测定方法
NY/Y 330 肉用仔鸡加工技术规程
NY 5035 无公害食品 肉鸡饲养兽药使用准则
NY 5036 无公害食品 肉鸡饲养兽医防疫准则
NY 5037 无公害食品 肉鸡饲养饲料使用准则
NY 5038 无公害食品 肉鸡饲养管理准则
SN 0341 出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
关于发布动物源食品中兽药残留检测方法的通知（农牧发〔2001〕38号）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 鸡杂碎 offals
包括鸡头、鸡颈、鸡内脏、鸡爪、鸡翅尖、鸡骨架、鸡碎皮、鸡碎肉。
3.2 硬杆毛 feather
长度超过12 mm的羽毛，或羽毛根直径超过2mm的羽毛。
3.3 肉眼可见异物 visible abnormal materials
有碍食用的屠宰加工废弃物、污染物，如羽毛、黄皮、粪便、胆汁污染物及塑料、金属、饲料等其他非可食性异物。
4 技术要求
4.1 原料
4.1.1 屠宰前的活鸡应来自非疫区，其饲养规程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037、NY 5038标准的要求，活鸡屠宰加工符合NY 330的要求并经兽医卫生检验检疫合格。
4.1.2 进口产品应有中华人民共和国进出境动植物检疫检验机关出具的检疫合格证明，未通过检疫的产品不得进口。
4.1.3 产品应整齐一致，单位包装内产品种类单一，不得将不同产品（例如鸡爪、鸡头、鸡翅等）混装。
4.2 感官指标
感官指标应符合表1规定。
不知道下面适不适合你
无公害鸡杂碎感官指标
项 目 指 标
色泽 表面有光泽，具有产品固有的色泽
气味 具有产品固有的气味，无异味
淤血面积/cm2 不得检出
硬杆毛（带皮产品）/（根/10 kg） ≤1
外源性水分/（%） ≤5
肉眼可见异物 不得检出
注：冻鸡杂碎应解冻后观察。
4.3 理化指标
理化指标应符合表2规定。
表2 无公害鸡杂碎理化指标
项 目 指 标
挥发性盐基氮/（mg/100g） ≤15
汞（以Hg计）/（mg/kg） ≤0.05
铅（以Pb计）/（mg/kg） ≤0.10
砷（以As计）/（mg/kg） ≤0.50
铬（以Cr计）/（mg/kg） ≤1.0
镉（以Cd计）/（mg/kg） ≤0.10
六六六/（mg/kg） ≤0.20
滴滴涕/（mg/kg） ≤0.20
金霉素/（mg/kg） ≤0.10
土霉素/（mg/kg） ≤0.10
四环素/（mg/kg） ≤0.10
磺胺类（以磺胺类总量计）/（mg/kg） ≤0.10
呋喃唑酮/（mg/kg） 不得检出
氯羟吡啶/（mg/kg） ≤0.01
己烯雌酚/（mg/kg） 不得检出
氯霉素/（mg/kg） 不得检出
4.4 微生物指标
微生物指标应符合表3规定。
表3 无公害鸡杂碎微生物指标
项 目 指 标
菌落总数/（cfu/g） ≤5×105
大肠菌群/（NPN/100 g） ≤1×103
沙门氏菌 不得检出
志贺氏菌 不得检出
致病菌 金黄色葡萄球菌 不得检出
溶血性链球菌 不得检出
5 检验方法
5.1 感官检验
按GB/T 5009.44 规定方法检验。
5.2 理化检验
5.2.1 按发性盐基氮：按GB/TT 5009.44规定方法测定。
5.2.2 汞：按GB/T 5009.17规定方法测定。
5.2.3 铅：按GB/T 5009.12规定方法测定。
5.2.4 砷：按GB/T 5009.11规定方法测定。
5.2.5 铬：按GB/T 14962规定方法测定。
5.2.6 镉：按GB/T 5009.15规定方法测定。
5.2.7 六六六、滴滴涕：按GB/T 5009.19规定方法测定。
5.2.8 金霉素、土霉素、四环素：按GB/T 14931.1规定方法测定。
5.2.9 己烯雌酚：按GB/T 14931.2规定方法测定。
5.2.10 磺胺类：按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》（农牧发〔2001〕38号文）规定方法测定。
5.2.11 氯霉素：按SN 0341规定方法测定。
5.2.12 呋喃唑酮：按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》（农牧发〔2001〕38号文）规定方法测定。
5.2.13 氯羟吡啶：按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》（农牧发〔2001〕38号文）规定方法测定。
5.3 微生物学检验
5.3.1 菌落总数：按GB 4789.2规定方法检验。
5.3.2 大肠菌群：按GB 4789.3规定方法检验。
5.3.3 沙门氏菌：按GB 4789.4规定方法检验。
5.3.4 志贺氏菌：按GB 4789.5规定方法检验。
5.3.5 金黄色葡萄球菌：按GB 4789.10规定方法检验。
5.3.6 溶血性链球菌：按GB 4789.11规定方法检验。
6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
产品标志应符合GB 7718的规定，箱外标志应符合GB 191和GB/T 6388的规定。
6.2 包装
6.2.1 包装材料应符合GB 11680和GB 9687的规定。
6.2.2 包装印刷油墨无毒，不应向内容物渗漏。
6.2.3 包装物不得重复使用，生产方和使用方另有约定的除外。
6.3 运输、贮存
6.3.1 运输
产品运输时应使用符合食品卫生要求的冷藏车（船）或保温车，不得与有毒、有害、有气味的物品混放。
6.3.2 贮存
产品不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。冻鸡杂碎在–18℃以下贮存。
C. 六六六的检测标准是多少
中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验亮租行业标准
出口蜂产品中六六六、滴滴涕 SN 0130—92
残留量检验方法 代替 ZB B40 001—86
Method for determination of BHC
and DDT resiers in honey proct for export
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1主题内容与适用范围
本标准规定了出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过25t为一检验批,同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、
规格、等级等。
2.2样本大小
每批件数抽样件数
50以下 5
50～100 10
101～500 26
501～1000 57
1000以上72
2.3抽样方法与工具
逐件开启，将抽样器缓缓放入，吸取样品，倾入混样器。将所抽样品混合均匀，装入
洁净的广口瓶中作为原始样品。原始样品的总量不少于500g。
如遇蜂蜜冻结时，则用单套杆或不锈钢制的抽样器插到底，抽取样品，混匀。
2.4试样的制备
将原始样品匀分为两份，装入洁净的容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，
注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。
注：①有结晶析出的冻结样品,可置于不超过60℃的水浴中，待结晶全部溶化后，搅
匀，冷却至室温，称试样。
②在抽样和制样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取，浓硫酸净化，然后用带电子俘获检
测器的气相色谱仪测定。
3.2试剂和材料
3.2.1石油醚:沸程60～90℃，在全玻璃系统上重蒸馏，截取60～70℃的馏分，经下述气
相色谱检测，符合要求才能使用。
取重蒸馏的石油醚300mL，在K-D浓缩器中浓缩至5 mL，在应用的气相色谱条件下，注
射5μL进行气相色谱测定。无干扰被测物的杂峰。
3.2.2丙酮: 分析纯，重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。
3.2.4硫酸钠水溶液(20g/L): 称取2g硫酸钠(3.2.3)溶解于100mL蒸馏水中。
3.2.5蒸馏水:取蒸馏水100mL,用10mL符合规格的石油醚提取在应用的气相色谱条件下，
注射5μL进行气相色谱检测，色谱图上应无石油醚以外的杂质峰。
3.2.6浓硫酸：优级纯。
3.2.7内标物和农药标准品:内标环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于
99％。
3.2.8标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-
六六六、丁体-六六六、对，对'-滴滴依、邻，对'-滴滴涕、对，对'-滴滴滴、对，对'-
滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液。根据
需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。
注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当标物。
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。
3.3.2索氏提取器。
3.3.3 K-D浓缩器。
3.3.4全玻璃蒸馏装置。
3.3.5微量注射器：1μL、5μL、10μL。
3.3.6分液漏斗消迹：250mL。
3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠(3.2.3)。
3.4测定步骤
3.4.1提取
拿键并 称取均匀试样5.0g于100mL烧杯内，用经灼烧过的无水硫酸钠研磨。样品装入滤纸筒
中,接上索氏提取器，加入100mL丙酮。在水浴上回流提取4h。回流速度每小时10～12次。
提取液转移到250mL分液漏斗中，先加入50mL石油醚，摇匀。再加入60mL硫酸钠水溶
液(3.2.4)振摇1min。静置分层。水层用50mL石油醚提取一次(若底层有糖类物质堵住不能
排放时，可以把内容物转移至新分液漏斗中，再进行以下的操作)。合并石油醚层。
3.4.2净化
在上述石油醚提取液中，按10:1的比例加入浓硫酸净化。重复操作直至酸层(底层)呈
无色或淡黄色为止(第一次净化, 静置过夜并把上层转移至新分液漏斗中进行净化操作)。
以每次80mL硫酸钠水溶液(3.2.4)洗涤两次。石油醚层通过无水硫酸钠柱(3.3.7)脱水。在
80℃水浴中浓缩至约4mL。冷却后定量加入内标物标准工作溶液，供色谱测定。
3.4.3测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱，1.8m×3mm(内径)，填充物为1.32％(m/m)OV-17＋4.68％(m/m)
QF-1二元混合固定液涂渍于Diatomite C (AW-DMCS) (80～90目)载体上。
b.载气：5％甲烷/氩气或高纯氮，纯度＞99.99％，60mL/min。
c. 柱温：190℃。
d. 进样口温度：250℃。
e. 检测器温度：270℃。
3.4.3.2在上述条件下，待测农药各组分的出峰顺序和保留时间如下：
甲体-六六六 1.8min
丙体-六六六2.4min
乙体-六六六2.7min
丁体-六六六3.1min
环氧七氯 5.4min
对，对'-滴滴依7.6min
邻，对'-滴滴涕 10.6min
对，对'-滴滴滴 12.4min
对，对'-滴滴涕 14.5min
3.4.3.3色谱测定
视样品中农药组分含量多少,将3.4.2净化液稀释或浓缩。然后选择与样液中农药含量
相近的含内标的标准工作溶液及样液同时进行色谱测定。
注：混合标准工作溶液及样液中内标物和各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性
范围内。
3.4.4空白试验
按上述有关步骤进行试剂空白试验。
3.4.5 结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，也可按下列公式计算：
h h'i c'i m'
X＝──×──×──×──
h' hi c'i m
式中：X——农药残留量，mg/kg。
h'——混合标准工作溶液中农药峰高，mm。
h——样液中农药峰高，mm。
h'i——混合标准工作溶液中内标物峰高, mm。
hi——样液中内标物峰高，mm。
C'i——混合标准工作溶液中农药浓度，ng/μL。
Ci——混合标准工作溶液中内标物浓度，ng/μL。
m'——样液中加入内标物的量，μg。
m——试样量，g。
注: 计算结果时需将空白值扣除。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国广东、浙江进出口商品检验局起草。
本标准主要起草人梁伟大、朱宏。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施
D. 大米食用安全的检测项目有哪些
无论全国各地的政府机构相关农作物检测机构还是民间第三方检测机构，一般来讲，只会针对大米的外观、气味、水分、农药残留、重金属残留这些指标进行分析检测，依据国家标准，判断是否符合国家绿色食品标准。如果商家或者厂商需要检测营养质的各种参数，就需要自己提供检测名称给检测机构，针对这部分检测机构并没有对应的检测列表。
以下是大米的检测参数名称：
1 色泽、气味 2 加工精度 3 不完善粒 4 杂质总量 5 糠粉 6 矿物质 7 带壳稗粒 8 稻谷粒 9 碎米总量 10 小碎米 11 水分 12 黄粒米 13 互混 14 直链淀粉（干基） 15 垩白度 16 无机砷 17 总汞 18 磷化物 19 乐果 20 敌敌畏 21 马拉硫磷 22 杀螟硫磷 23 三唑磷 24 克百威 25 甲胺磷 26 杀虫双 27 溴氰菊酯 28 水胺硫磷 29 稻瘟灵 30 三环唑 31 丁草胺 32 铅 33 镉 34 吡虫啉 35 噻嗪酮 36 毒死蜱 37 黄曲霉毒素B1
其实除了外观辨别以外，最重要的就是看重金属残留和农药残留的数值，虽然国家标准中有一定区间，但是很多绿色有机大米已能达到重金属和农药0残留的水平，只是种植成本比较高，大米的市场售价也相应提高不少，一般都在10元/斤以上。
质检报告对于一般消费者来说，很少接触，米长，经销商，代理商，出口入口这些方面却必不可少，有一份质检报告，更有利于深入了解所接触的大米，食品安全必不可少，不可忽视。
E. 词语造句：用六六六造句（约30个）
六六六拼音: liu liu liu
F. 食品中的农药残留应采用什么方法测定
农药残留的主要检测方法：
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
普通家庭还是别想了，需要专业知识和仪器，可以用用我账号名字的护食安智能家用食品检测仪，轻松几下就能看到农药残留是否超标，吃起来也放心安心，欢迎wx/wb 我账号名字护食安。
G. 滴滴涕、六氯苯、苯并 (a) 芘的气相色谱法测定
方法提要
六六六、滴滴涕、六氯苯、苯并 (a) 芘等易溶于正己烷有机溶剂。方法利用正己烷液-液萃取地下水中上述半挥发性有机污染物，样品提取液经浓缩、富集后气相色谱-电子捕获检测器检测六六六、滴滴涕、六氯苯等 11 种有机氯农药，高效液相色谱-荧光 -紫外检测器串联检测苯并 (a) 芘。
方法适用地下水、地表水中六六六、滴滴涕、六氯苯、苯并 (a) 芘等 12 种半挥发性有机污染物的测定。方法检出限与仪器灵敏度和样品基质等条件有关。当取样量为1.0L 时，本方法检出限在 0.5～ 1.0ng / L 之间。
仪器
气相色谱仪，带电子捕获检测器。
高效液相色谱仪，带荧光检测器和紫外检测器。
旋转蒸发器。振荡器，具有调速、定时功能。
12 位恒温水浴、可控气流氮吹仪。
带内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖 1L 棕色样品瓶。
1L 分液漏斗，带聚四氟乙烯活塞。
10μL、50μL、100μL、1000μL 微量注射器。
带有 1mL 定量管的 25mL KD 浓缩瓶。
色谱柱 美国 J＆W 公司，DB-5，30m × 0.25mm，0.25μm 膜厚; 或澳大利亚 SGE公司，HT8，25m × 0.22mm，0.25μm 膜厚; Rtx- CLPesticides2 毛细管色谱柱 (30m ×0.25mm，膜厚 0.25μm) ; Water 公司 LC-PAH 专用不锈钢柱分析柱 (250mm × 4.6mm，颗粒直径 5μm) ; C18液相色谱柱，250mm × Φ4.6mm，填料粒径为 5μm 的不锈钢柱。
试剂
无水硫酸钠，氯化钠 优级纯，分别在 600℃ 马弗炉中灼烧 4h，放置在干燥器中备用。
正己烷、丙酮、甲醇 均为农残级。正己烷、丙酮浓缩 100 倍后目标化合物浓度低于方法检出限以下。甲醇浓缩 10 倍后目标化合物浓度低于方法检出限以下。
标准储备溶液 滴滴涕和六六六有机氯农药混合标准溶液、六氯苯、苯并 ［a］ 芘，均购自国家标准物质研究中心; 所有的标准溶液均在 -18℃下保存备用。
替代物标准溶液 2，4，5，6-四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯分别为 50μg/mL、100μg / mL，以正 己烷 逐 级 稀 释配 制成 浓 度为 1.0μg / mL 的标准 溶液。三 联 苯，称 取0.0100g 三联苯 (购自美国 SUPELCO 公司) 于 100mL 容量瓶中，甲醇溶解、定容。再用甲醇逐级稀释储备液配制成质量浓度为 1.0μg/mL 的标准溶液。所有的替代物标准溶液均应在 -18℃保存。在试样处理前分别将替代物标准加入到每一个空白、试样中，用以监测分析过程中是否存在污染、干扰和基体效应等。标准系列中也应添加相同量的替代物标准。
载气 氮气，纯度 99.999%。
针头过滤器 孔径 0.45μm，直径 4mm，聚四氟乙烯滤膜。
样品的采集与保存
1) 将水样缓慢加入预清洗的 1L 棕色样品瓶中至瓶满，顶上不留空间，迅速拧紧内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋瓶盖，立刻贴上标签，标明有关信息后放入低温冷藏设备中，并尽快送实验室检测。
2) 未被及时分析样品，需在 4℃ 下冷藏保存。样品需在 7d 内提取，40d 完成检测。每个样品一般采双样或更多样品数。
分析步骤
1) 有机氯农药、苯并 ［a］ 芘的提取。将 1.0L 水样转入已加有 30gNaCl 的分液漏斗中，用 15mL 丙酮分三次润洗样品瓶内壁并倒入分液漏斗中，随后再分别加入浓度同为1μg / mL 的三联苯、2，4，5，6-四氯间二甲苯与二丁基氯菌酸酯混合替代物标准溶液50μL、40μL 以及 50mL 正己烷。轻摇分液漏斗放气并安装于振荡器上，振摇 5min。静止10～ 30min 后 (视两相分开情况而定) ，将正己烷层转入 250mL 三角瓶，再对水相进行第2 次、第 3 次萃取，正己烷用量改为 25mL，处理步骤同上，合并三次有机相。向有机相中加入少量无水硫酸钠 (除水) ，稍稍振动放置少于 30min 后锥形漏斗过滤。有机相在35℃ 恒温水浴上旋转蒸发浓缩，当浓缩至 5～ 10mL 时，定量转移至带有 1mL 定量管的25mL K.D 瓶中，氮吹，定容至 1.00mL。
用洁净的巴氏滴管从定容的试样溶液中移取近 0.5mL 至 500μL 内衬管中用于有机氯农药气相色谱分析，同时使余下样品体积准确至 0.50mL，加入 5 滴甲醇，氮气换相。当瓶中溶液近干时，用甲醇定溶至 0.50mL，0.45μm 有机相滤膜过滤，高效液相色谱测定其中的苯并 ［a］ 芘。
2) 校准曲线。有机氯农药标准系列: 0ng / mL、5ng / mL、10ng / mL、20ng / mL、40ng / mL、60ng / mL、80ng / mL，正己烷介质。苯并 ［a］ 芘标准系列: 0ng / mL、2.15ng / mL、4.29ng / mL、13.4ng / mL、26.8ng / mL、53.6ng / mL、80.4ng / mL，甲醇介质。
3) 气相色谱条件。进样口温度 260℃，不分流进样，进样量 1μL。柱前压 9 × 6894.76Pa，总流量12.9mL/min，柱流量1.66mL/min，吹扫流量3.0mL/min。检测器 (ECD) 温度320℃，尾吹流量30mL/min。升温程序: 初温90℃，保持1min; 以10℃ /min 升温至200℃保持2min;再以5℃ /min 升温至250 ℃，最后以10℃ /min 升温至310℃保持5min。
4) 高效液相色谱条件。流动相为甲醇溶液，流速 1.0mL / min (恒流方式) 。柱温，40℃ 。紫外检测器，波长 280nm。荧光检测器，0～ 6min 时激发 (Ex) 波长 250nm，发射(Em) 波长 370nm; 6～ 20min 时激发 (Ex) 波长 294nm，发射 (Em) 波长 430nm。
5) 仪器的调试。预热运转至获得稳定基线，调整气相色谱、高效液相色谱仪，观察色谱峰峰形是否对称，并使其各色谱峰达到预期分离效果和分析灵敏度。用 DDT、异狄氏剂检查色谱进样口是否存在活性点和污染，如果 DDT、异狄氏剂分解率超过 15%，需要清洗或更换内衬管，如必要还需清洗进样口。
定性与定量分析
1) 定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的 3 倍标准偏差之内。对有有机氯农药检出的试样，应用性质不同的色谱柱重新分析或 GC-MS 分析确认。对含量较高或有干扰存在的苯并 ［a］ 芘试样应同时考察荧光、紫外等高效液相色谱图，如仍不能确定，需用 GC-MS 分析确认。
2) 定量分析。外标法定量。试样溶液的介质与标准溶液介质一致，试样与标准溶液的仪器分析条件一致，试样与标准溶液同时分析。
3) 结果计算。利用仪器工作软件，建立峰面积与目标化合物浓度的响应关系 y = kx + b。也可利用 EXCEL 软件建立浓度与峰面积响应关系。其中 y 为峰面积，x 为目标化合物浓度，k为方法的灵敏度，b 为截距，反映了系统误差。实际分析中相关系数应满足≥0.995，b 与零没有显着性差异。当试样测定后得到峰面积，可通过回归方程 y = kx + b 计算出样品测定浓度 Ai; 或通过平均响应因子计算出样品测定浓度 Ai(平均响应因子的相对标准偏差RSD≤20% ) 。对于含量接近检测限水平的目标化合物，可以采用与之浓度相近的标准单点校正。对自动积分的峰面积应逐个检查峰面积基线是否合理，对不合理基线应手动修正。
试样中目标合物浓度的计算参见式 (82.15) 。
方法性能指标
1) 有机氯农药、苯并 ［a］ 芘标准系列分别在 0.40～ 80ng / mL 和 0.20～ 80.4ng / mL之间得到的线性方程及相关系数见表82.25。
表82.25 线性方程及相关系数
续表
2) 方法的精密度、检出限及加标回收率。向 1.0L 样品溶液中分别加入 20μL 1μg / mL的9 种有机氯标准溶液、5μL 2.68μg/mL 的苯并 ［a］ 芘标准溶液，再加入 60μL 1.0μg/mL的三联苯替代物标准溶液、40μL 1.0μg/mL 的 2，4，5，6-四氯-间二甲苯与二丁基氯菌酸酯替代物标准，液 -液萃取，余下操作同水样处理过程。平行8 次基体加标回收实验，获得方法精密度、基体加标回收率。分析结果见表82.26。方法检出限定义为目标化合物 3 倍于噪声信号所对应的浓度。目标化合物检出限见表82.26。
表82.26 方法精密度、检出限及加标回收率
3) 色谱图的考察。有机氯农药、苯并 ［a］ 芘标准溶液及实际水样的色谱图分别见图82.5 和图82.6。
质量控制
加标回收。每批试样或至少 20 个试样要进行一次实验室空白试剂加标分析，每种待测组分的浓度至少是检出限的 10 倍左右。按回收率百分数来计算准确度。假如任何一种组分回收率不在 65%～130% 范围内，表明该试样可能存在问题，需要查找原因。如果试样和分析系统不存在问题，应重新分析试样，若分析结果仍超出控制限，表明实验室的分析性能处于受控，回收率超标是由试样基体引起的，而不是分析系统造成的。
图82.5 有机氯农药标准溶液与实际样品的气相色谱图
图82.6 苯并 ［a］ 芘标准溶液与实际样品的高效液相色谱图(荧光检测)
空白和平行双样分析。每批试样或至少 20 个试样必须至少进行一个全流程试剂空白和一个平行双样分析，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂等带来的干扰和试样分析精度。
定期用 p，p'-DDT 或异狄氏剂检测气相色谱进样口，防止进样口活性较大导致待测目标物降解或丢失，并及时维护分析系统。当 DDT 或异狄氏剂分解率 >15%，需清理或更换汽化室内衬管。分解率计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
确证检查。校正时间为每日分析的开始和分析结束，以评价分析系统是否正常。当分析超过 8h 或每分析 10 个试样后，应用确证标准检查仪器的工作状态，确证标准浓度以初始标准系列中间浓度为好，确证标准与最初标准相比偏离大于 20%，需重新测定标准系列，若偏离仍大于 20%，需重新配制标准曲线代替原来的标准曲线。
替代物标准回收率。替代物回收率限值应必须控制在下述限值之内 (表82.27) 。
表82.27 替代物回收率限值
注意事项
1)苯并［a］芘易见光分解，因此分析全过程尽量在暗处操作。采用棕色样品瓶。
2)有机溶剂萃取含有悬浮颗粒物、沉淀杂质，或有颜色的样品时，易发生乳化现象。可以在萃取前用少量脱脂棉塞住锥形漏斗，过滤除去沉淀或悬浮物。当样品溶液全部过滤后，用少量正己烷冲洗漏斗，并将正己烷淋洗液承接入水样中。当正己烷萃取水样发生乳化现象时，向分液漏斗中加入0.1g的NaCl，也可将乳化层转移到250mL分液漏斗中进行二次萃取。乳化现象较严重时，需要进行冷冻处理。