1. 氯化物检查法的原理
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银的浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,以测定药品中含氯化物的限度。
注意事项:
(1)供试品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过,便于比较观察。
(2)供试品溶液若显碱性,加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag2O而影响比浊,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所显的浑浊度变小,也影响测定结果。
(3)为使反应完成,又能避免光线照射致氯化银分解变色,干扰比浊,故在暗处放置5分钟。
(4)选择的纳氏比色管的大小、管上刻度,玻璃质量等应一致。
(1)污水氯化物检测方法扩展阅读:
检查方法
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。
以上检查方法中使用的标准氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。
2. 检测水中氯化物含量的检验方法
莫尔法
在含有氯化物的中性或碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用硝酸应标准溶液滴定,出现砖红色沉淀即为终点。
3. 氯化物的测定
硝酸银容量法
方法提要
在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂,当氯全量生成氯化银时,过量的银生成红色的铬酸银。根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。硫化物、硫代硫酸盐产生干扰,可用过氧化氢予以消除。
本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。测定范围(Cl-):0.28~200mg/L。
试剂
硫酸。
过氧化氢。
氢氧化钠溶液(1mol/L)。
氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[AlNH4(SO4)2·12H2O]溶于1000mL水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。放置约1h后,转移至具塞大瓶中,加水振摇洗涤沉淀物,放置澄清,倾出上层清液。如此反复洗涤沉淀物,直到不含氯离子为止。可得悬浮液约1000mL,贮存于试剂瓶中。
氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯),置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中,并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中。存放处应避免阳光照射。
标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中,加80mL水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液,用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。重复标定3份。
同时量取100mL水,进行双份空白滴定。
按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度,mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值),mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值),mL。
铬酸钾指示剂溶液(50g/L)称取50g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至生成明显的红色沉淀。静置12h后,过滤,并用水稀释至1000mL。
操作步骤
量取100mL水样,或取适量水样稀释至100mL。如果水样的颜色很深,加入3mLAl(OH)3悬浮液,搅匀,令其沉淀并过滤。如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加入1mLH2O2,搅拌1min。
pH7~10范围内的水样可直接滴定。若水样的pH不在此范围内,用0.5mol/LH2SO4或1mol/LNaOH溶液调至pH7~10。加入1.0mLK2CrO4指示剂溶液,用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色为终点。
同时滴定100mL纯水,确定试剂空白值。
按下式计算海水中氯化物的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCl-为海水中氯化物的浓度,mg/L;c为硝酸银标准滴定溶液浓度,mol/L;V1为滴定水样消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,mL;V2为滴定空白消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,mL;V为量取水样的体积,mL。
4. 177.测定水中氯离子含量有哪些方法
测定水中氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法,见《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》(GB11896~89)。
(1)硝酸银滴定法该方法的原理是:在中性或弱碱性范围内(pH 6.5~10•5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定氯离子,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故先生成白色的氯化银沉淀,当水中氯离子被滴定完毕后,稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点的到达。该方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等),以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时终点不明显。
(2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3.0~3.5),会生成难离解的氯化汞。滴定终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。二苯卡巴腙指示剂十分灵敏,滴定终点颜色变化明显,因此可不作空白滴定。该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
(3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极,以玻璃电极或双液电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。需注意的是,温度影响电极电位和电离平衡,故需要有温度补尝装置:(4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。