① 重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有:
1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。
2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。
3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。
重金属的性质:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。
无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。
以上内容参考:网络—重金属
② 重金属的检测有哪些方法
重金属检测方法及应用x0dx0a一、重金属的危害特性x0dx0a(一)自然性:x0dx0a长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。x0dx0a(二)毒性:x0dx0a决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。x0dx0a(三)时空分布性:x0dx0a污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。x0dx0a(四)活性和持久性:x0dx0a活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性更强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。x0dx0a(五)生物可分解性:x0dx0a有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。x0dx0a(六)生物累积性:x0dx0a生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。x0dx0a(七)对生物体作用的加和性:x0dx0a多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。x0dx0a二、重金属的定量检测技术x0dx0a通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!x0dx0a日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。x0dx0a(一)原子吸收光谱法(AAS)x0dx0a原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。x0dx0a原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。x0dx0a现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。x0dx0a(二)紫外可见分光光度法(UV)x0dx0a其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。x0dx0a分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。x0dx0a(三)原子荧光法(AFS)x0dx0a原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。x0dx0a原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。x0dx0a气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射,即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。x0dx0a现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。x0dx0a(四)电化学法—阳极溶出伏安法x0dx0a电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。x0dx0a阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。x0dx0a阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。x0dx0a示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:快速、灵敏。x0dx0a(五)X射线荧光光谱法(XRF)x0dx0aX射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x0dx0ax射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。x0dx0a当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析x0dx0a(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)x0dx0aICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。x0dx0aICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。x0dx0aICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
③ 如何测定饮用水中汞的含量
网上搜到的,不知道你可满意。
同时、快速测定饮用水中微量砷和汞
hc360慧聪网水工业行业频道 2004-11-11 08:48:43
摘要: 在供水行业中,测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法,汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法,即双道原子荧光光度法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高,最低检测限砷为0.10×10-3 mg/L,汞为0.02×10-3 mg/L,并且简单,速度快,准确度、精密度和回收率均较理想,样品用量少,具有较宽的线性范围。
关键词: 饮用水 微量砷 微量汞 同时测定
中图分类号:X83
文献标识码:C
文章编号:1000-4602(2000)05-0051-02
1测定方法
1.1原理
在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢,使二价汞还原成元素汞,由载气(氩气)载入石英原子化器,在特种砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比。
1.2试剂
本方法所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水。
氢氧化钠溶液(0.5%):称取0.5 g氢氧化钠溶于纯水中,稀释至100 mL。
硼氢化钾溶液(2.0%):称取硼氢化钾2.0 g溶于100 mL的0.5%氢氧化钠溶液中,混合均匀。
载流(10%盐酸溶液):吸取50 mL浓盐酸,用纯水稀释至500 mL。
硫脲-抗坏血酸溶液:称取10.0 g硫脲加约80 mL纯水,加热溶解,放置冷却后,向其中加入10.0 g抗坏血酸,稀释至100 mL。
砷标准储备液(1.00 mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
汞标准储备液(1.00 mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
1.3样品前处理方法
对于透明度高、悬浮物少的水样,取摇匀的样品17.5 mL于50 mL的比色管中,直接加入5 mL盐酸,2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液至25 mL,放置20 min待测。对于透明度差、悬浮物多的水样,取摇匀的样品5 mL,加入1∶1王水2 mL,在水浴锅中(100 ℃)加热1 h,冷却后加入2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液,定容至25 mL待测。
2仪器
2.1检测仪器
AFS—2201型双道原子荧光光度计。
编码砷空心阴极灯,编码汞空心阴极灯。
2.2仪器测定条件的选择
选择仪器测定条件时需要考虑的主要内容有:
①负高压的设定
负高压与仪器的灵敏度有直接关系,灵敏度随负高压的增高而增加,但负高压太高会增加暗电流和噪声,基线随之漂移,严重影响其稳定性,过低则会使灵敏度下降。试验证明,选用300 V比较理想。
②灯电流的设定
试验表明,灯电流与荧光强度呈线性关系,灯电流的增大可以使砷、汞的检测灵敏度提高,但灯电流太高会缩短砷、汞灯的使用寿命。实际测定时,若检测灵敏度已够,应选择较低的灯电流,一般在15~30 mA之间为好。
③炉温的设定
适当升高炉温可以赶走残留的砷、汞,还可以防止微粒水珠产生散射干扰,但炉温过高,灵敏度会下降。试验证明,选择炉温在300 ℃比较好。
④载气流量试验
载气流量太小时,不能有效地把氢化物载入原子化器;流量太大时,氢化物被释放。一般选用300 mL/min。
⑤屏蔽气流量试验
屏蔽气可以防止周围大气的渗入,保证了荧光效率的高效稳定。一般选用700 mL/min。
⑥酸度的影响
酸度对砷检测灵敏度的影响很大,通常随着盐酸浓度的增加,荧光信号也增大,当盐酸浓度达到10%以后,信号趋于稳定,而5%~30%的盐酸对汞测定无影响。考虑到酸度对仪器的腐蚀等原因,本法选用10%盐酸作为介质。
现将试验采用的检测条件列于表1。
表1试验采用的检测条件 A道:砷灯
灯电流 30 mA 屏蔽气流量 700 mL/min
负电压 300 V 读出时间 10.0 s
原子化温度 300 ℃ 延迟时间 0 s
原子化高度 8.0 mm 读出方式 峰面积法
载气流量 300 mL/min 测量方式 标准曲线法
B道:汞灯
灯电流 20 mA 屏蔽气流量 700 mL/min
负电压 300 V 读出时间 10.0 s
原子化温度 300 ℃ 延迟时间 0 s
原子化高度 8.0 mm 读出方式 峰面积法
载气流量 300 mL/min 测量方式 标准曲线法
3操作
3.1标准曲线的制作
取50 mL容量瓶5个,依次准确加入砷、汞标准溶液,加少量水稀释至刻度,摇匀,使其含量分别为0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3 mg/L),放置30 min后测定,然后同时测定砷和汞的线性范围和测定下限,结果如表2所示。
表2标准曲线的制作结果 元
素 标准曲线方程 测定下限
(10-3 mg/L) 相关
系数 线性范围
(10-3 mg/L)
砷 C=0.025 3If+0.041 0.10 0.999 7 0.10~100
汞 C=4.96×10-4If-5.56×10-5 0.02 0.999 6 0.02~100
3.2实际样品的测定
用本方法对哈尔滨市水源水以及3个水厂出厂水进行测定,结果如表3所示。从表中的结果可以看出,加标回收率砷在98.0%~102.5%之间,汞在98.0%~104.0%之间。
表3实测结果 样品 测定
元素 测定值
(10-3 mg/L) 加标测定值
(10-3 mg/L) 加标量
(10-3 mg/L) 回收率
(%)
松花江
原水 砷 0.90 1.41 0.50 102.0
汞 <0.02 0.31 0.30 103.3
沙曼屯水
厂出厂水 砷 <0.10 0.41 0.40 102.5
汞 <0.02 0.52 0.50 104.0
嵩山水厂
出厂水 砷 0.50 1.48 1.00 98.0
汞 <0.20 0.98 1.00 98.0
顾乡水厂
出厂水 砷 0.60 2.08 1.50 98.6
汞 <0.02 1.18 1.20 98.3
4结论
①这种方法灵敏度高,精度好,抗干扰能力强,并且检测快速、简便,是一种很有效的分析方法。
②本方法的最低检出限:砷为0.10×10-3 mg/L,汞为0.02×10-3 mg/L;线性范围:砷为0.10~100(×10-3 mg/L),汞为0.02~100(×10-3 mg/L);平均加标回收率:砷为100.3%,汞为100.9%。
③应用本方法测定生活饮用水中微量砷和汞,结果令人满意。
④ 测试化妆品中是否有汞砷和镉铬用什么分析方法
金属元素的常规分析检测除了六价铬和汞有更独特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就将金属常用检测方法的原理分为三类分别向你介绍
1 汞(包括类金属砷、硒 这两个指标常用检测方法原理与汞相近)
2 铬(包括六价铬、三价铬、总铬)
3 其它金属元素
1 汞
冷原子吸收法、原子荧光法
冷原子吸收法原理:
用强氧化剂对样品进行消解 消解分两种 一种冷消解 一种热消解 根据样品状态和实验室条件进行选择 这个我不细说 如果有兴趣了解的话我再详细向你介绍 消解的目的之一是将样品中的汞统一氧化为最高价+2价(另一个目的是去除有机物等杂质的干扰) 然后将消解好的样品放置在冷原子吸收测定仪配套使用的吸收瓶内 加入强还原剂 一般选用氯化亚锡 在一瞬间将样品中的汞原子化、蒸气化(还原为0价)并将汞蒸气以空气为载气导入仪器测定单元内 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收 汞蒸气浓度与吸收值成正比 根据这一特性来测定导入的汞蒸气的含量 进而对样品中的汞定量
原子荧光(AFS)法:
测定前处理(消解)基本相同 主要目的都是将样品中的汞氧化为最高价 然后用硼氢化钾将+2价汞还原为原子态的汞蒸气 以惰性气体为载气将其导入仪器测定单元内 以特制汞高强度空芯阴极灯作为激发光源对其进行照射 将基态汞原子被激发至高能态 一段时间后又回到基态 在这个过程中汞原子会放射出特征波长的荧光 其荧光强度在一定范围内与汞原子浓度成正比 测定这个汞特征波长的荧光强度并通过数据处理就能对样品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金属元素也都能用原子荧光法检测 方法原理与汞一样 只是前处理有些差异 但是常规环境监测中一般只用这种方法检测汞、砷、硒 这种方法的缺点是每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
2 铬(六价铬、三价铬、总铬)
六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
在酸性环境下 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合物(具体反应原理以及化学反应式据说仍不为大众所知 只有极少数的机构或个人掌握着) 此紫外化合物在540nm可见光处有强烈吸收 紫色化合物浓度与吸收值成正比 由此可以推算成六价铬的含量 对样品中的六价铬进行定量
总铬 二苯碳酰二肼分光光度法
检测原理与六价铬一样 只不过前面加了一个预处理的步骤 用强氧化剂对样品进行消解 将样品中各种价态的铬氧化成最高价+6价 再执行六价铬的测定步骤就OK了
三价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
原理依旧一样 用总铬的测定结果减去六价铬的测定结果 得到的就是三价铬的测定结果 不过这种算法只是环境监测中的一个经验算法 在某些情况下不一定对 例如样品中存在铬单质(0价)
其实 不论是六价铬、三价铬、还是总铬 都是铬元素 铬也算得上是一种常规金属 因此适用于其它金属的广泛测定方法 例如上面提到的原子荧光(AFS)以及下面将提到的原子吸收(AAS)、电感耦合等离子光谱法(ICP)都适用于总铬的测定 但是缺点是很难分辨铬元素在样品中的价态分布 这不能满足环境监测中对铬元素测定的要求(主要监测六价铬)
3 其它金属元素
原子吸收(AAS) 电感耦合等离子光谱法(ICP) 很多元素的检测也有分光光度法 由于方法局限性较大 使用并不广泛 所以这里不细说
原子吸收:
除非是状况特别好的样品 否则的话第一个步骤都是对样品进行前处理-氧化剂消解 消解的目的主要是:一将待测元素氧化为最高价 二去除有机物等杂质干扰 消解好后用载气(多使用惰性气体)将样品导入原子化发生器 金属元素在热解石墨炉或火焰炉中被加热原子化 成为基态原子蒸汽 对被测金属元素所对应的空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 在一定浓度范围内 其吸收强度与试液中被的含量成正比 根据这一原理 对样品中的被测元素进行定量
这种方法适用于所有金属元素 但是缺点和原子荧光法一样 每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
电感耦合等离子体光谱法:
由于仪器的进样、检测单元易受到有机物或者其它固化、易固化杂质的干扰 所以仪器检测前的消解是必不可少的 消解好后 以惰性气体为载体通过进样系统的作用将待测样品雾化后以气溶胶的形式进入到仪器创造的等离子体火焰中 在极高温的等离子体火焰作用下 待测样品无条件地被原子化甚至离子化 并被激发发光 利用光谱发生器将激发光分解为光谱 对光谱进行分析 在光谱中 不同的元素对应不同的波长 根据这个特性对元素进行定性 每一个波长的光强与样品含量成正比 根据这个特性对样品进行定量
这种方法的优点是 无论你需不需要 都可同时检测多种金属和非金属元素(一般为30-50种 高端的为70余种 从理论上来说 惰性元素外的元素都可检测 据说国外已经实现)
缺点是 仪器非常昂贵 很娇嫩 抗干扰能力差 无法对元素进行价态分析 在不加装其它检测器的情况下检出限较低 有些元素在这方面比较突出 比如汞 这也许是汞的检测更多使用别的方法的原因吧
总的来说 除了汞更多使用别的方法外之外 金属元素的检测方法原理都是很接近的
⑤ 食品中重金属的检测方法有哪些
食品中重金属的检测方法如下: