A. 怎样检测金属固体中钛的含量
打光谱或到专门的理化实验室去检验
B. 如何检测钛材表面Ti、o、N
你好
UONE 宇冠检测 会做这方面的检测,你可以找他们帮你检测
C. 钛合金辅料的检测方法
摘要 钛及其合金的氧化膜很致密,与基体的结合力强,因而在600℃以下具有良好的抗氧化性,钛及其合金在海水中的抗蚀能力比奥氏体不锈钢还好,在稀盐酸、碱、盐溶液等及其它介质中也很稳定。
D. 如何鉴别钛合金
朋友,全介绍给你了,很多的:
以钛为基加入其他合金元素组成的合金称作钛合金。钛合金具有密度低、比强度高、抗腐蚀性能好、工艺性能好等优点,是较为理想的航天工程结构材料。
研究范围:
钛合金可分为结构钛合金和耐热钛合金,或α型钛合金、β型钛合金和α+β型钛合金。研究范围还包括钛合金的成形技术、粉末冶金技术、快速凝固技术、钛合金的军用和民用等。
应用:
钛合金是一种新型结构材料,它具有优异的综合性能,如密度小(~4.5gcm-3),比强度和比断裂韧性高,疲劳强度和抗裂纹扩展能力好,低温韧性良好,抗蚀性能优异,某些钛合金的最高工作温度为550�0�2C,预期可达700�0�2C。因此它在航空、航天、化工、造船等工业部门获得日益广泛的应用,发展迅猛。轻合金、钢等的(σ0.2/密度)与温度的关系,钛合金的比强高于其他轻金属、钢和镍合金,并且这一优势可以保持到500�0�2C左右,因此某些钛合金适于制造燃气轮机部件。钛产量中约80%用于航空和宇航工业。例如美国的B-1轰炸机的机体结构材料中,钛合金约占21%,主要用于制造机身、机翼、蒙皮和承力构件。F-15战斗机的机体结构材料,钛合金用量达7000kg ,约占结构重量的34%。波音757客机的结构件,钛合金约占5%,用量达3640 kg。麦克唐纳道格拉斯(Mc-Donnell-Dounlas)公司生产的DC10飞机,钛合金用量达5500kg,占结构重量的10%以上。在化学和一般工程领域的钛用量:美国约占其产量的15%,欧洲约占40%。由于钛及其合金的优异抗蚀性能,良好的力学性能,以及合格的组织相容性,使它用于制作假体装置等生物材料。
特点:
钛金属的密度较小,为4.5g/cm3,仅为铁的60%,通常与铝、镁等被称为轻金属,其相应的钛合金、铝合金、镁合金则称为轻合金。世界上许多国家都认识到钛合金材料的重要性,相继对钛合金材料进行研究开发,并且得到了实际应用。 钛是二十世纪五十年代发展起来的一种重要的结构金属,钛合金因具有比强度高、耐蚀性好、耐热性高、易焊接等特点而被广泛用于各个领域,尤其是强度高、易焊接性能有利于高尔夫杆头的制造。
第一个实用的钛合金是1954年美国研制成功的Ti-6Al(铝)-4V(矾)合金。Ti-6Al-4V合金在耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性方面均达到较好水平。Ti-6Al-4V合金使用量已占全部钛合金的75~85%。许多其它合金可以看作是Ti-6Al-4V合金的改型。 目前,世界上已研制出的钛合金有数百种,最着名的合金有二十至三十种,例如,有Ti-6Al-4V</SPAN>、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-2Al-2.5Zr、Ti-32Mo、Ti-Mo-Ni、Ti-Pd、Ti-811、Ti-6242、Ti-1023、Ti-10-5-3、Ti-1100、BT9、BT20、IMI829、IMI834等;用于球杆制造的有10-2-3,SP700,15-3-3-3(通常所说的β钛),22-4,DAT51。
钛合金可以分为α、α+β、β型合金及钛铝金属间化合物(TixAl,此处x=1或3)四类。下表列出了四类典型钛合金及特点。
类别 典型合金 特点
α Ti-5Al-2.5Sn
Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
强韧性一般,焊接性能好
抗氧化强,蠕变强度较高
较少应用在高尔夫球刊刊头制造上
α+β Ti-6Al-4V
Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo
强韧性中上,可热化处理强,可焊
疲劳性能好,多应用于铸造刊头
如铁杆、球道木等
β Ti-13V-11Cr-3Al
Sp700
Ti-15va-3Cr-3Al-3Ni 强度高,热处理强化能力强
可锻性及冷成型性能好
可适用多种焊接方式
TixAl Ti3Al(α2)及TiAl(Y0 使用温度渴望达到900度,但室温塑韧性差
钛的发展史
1791年英国牧师W.格雷戈尔(Gregor)在黑磁铁矿中发现了一种新的金属元素。1795年德国化学家M.H.克拉普鲁斯(Klaproth)在研究金红石时也发现了该元素,并以希腊神Titans命名之。1910年美国科学家M.A.亨特(Hunter)首次用钠还原TiCI:制取了纯钛。1940年卢森堡科学家W.J.克劳尔(kroll)用镁还原TiCl:制得了纯钛。从此,镁还原法(又称为克劳尔法)和钠还原法(又称为亨特法)成为生产海绵钛的工业方法。美国在1948年用镁还原法制出2t海绵钛,从此达到了工业生产规模。随后,英国、日/本、前苏联和中国也相继进入工业化生产,其中主要的产钛大国为前苏联、日/本和美国。
钛是一种新金属,由于它具有一系列优异特性,被广泛用于航空、航天、化工、石油、冶金、轻工、电力、海水淡化、舰艇和日常生活器具等工业生产中,它被誉为现代金属。金属钛生产从1948年至今才有半个世纪的历史,它是伴随着航空和航天工业而发展起来的新兴工业。它的发展经受了数次大起大落,这是因为钛与飞机制造业有关的缘故。但总的说来,钛发展的速度是很快的,它超过了任何一种其他有色金属的发展速度。这从全世界海绵钛工业发展情况可以看出:海绵钛生产规模60年代为60kt/a,70年代为1lOkt/a,80年代为130kt/a,到1992年已达140kt/a。实际产量1990年达到历史最高水平,为105kt/a。目前,世界海绵钛生产厂家和生产能力列于表1—1。
进入90年代后,由于军用钛量减少和俄罗斯等一些国家抛售库存海绵钛,使前几年市场疲软。1995年钛的市场开始回升,主要由于B777等民用飞机和高尔夫球杆等民用钛量大幅度增加, 1996年钛的需求量达到一个新的高点。专家预测今后几年内钛的 需求量将继续较大幅度增长。目前妨碍钛应用的主要原因是价格贵。可以预料,随着科学技术的进步和钛生产工艺的不断完善、 扩大企业的生产能力和提高管理水平、进一步降低钛制品的成本, 必然会开拓出更广泛的钛市场。
钛的基本性质
原子结构
钛位于元素周期表中ⅣB族,原子序数为22,原子核由22个质子和20-32个中子组成,核外电子结构排列为1S22S22P63S23D24S2。原子核半径5x10-13厘米。
物理性质
钛的密度为4.506-4.516克/立方厘米(20℃),熔点1668±4℃,熔化潜热3.7-5.0千卡/克原子,沸点3260±20℃,汽化潜热102.5-112.5千卡/克原子,临界温度4350℃,临界压力1130大气压。钛的导热性和导电性能较差,近似或略低于不锈钢,钛具有超导性,纯钛的超导临界温度为 0.38-0.4K。在25℃时,钛的热容为0.126卡/克原子·度,热焓1149卡/克原子,熵为7.33卡/克原子·度,金属钛是顺磁性物质,导磁率为1.00004。
钛具有可塑性,高纯钛的延伸率可达50-60%,断面收缩率可达70-80%,但强度低,不宜作结构材料。钛中杂质的存在,对其机械性能影响极大,特别是间隙杂质(氧、氮、碳)可大大提高钛的强度,显着降低其塑性。钛作为结构材料所具有的良好机械性能,就是通过严格控制其中适当的杂质含量和添加合金元素而达到的。
化学性质
钛在较高的温度下,可与许多元素和化合物发生反应。各种元素,按其与钛发生不同反应可分为四类:
第一类:卤素和氧族元素与钛生成共价键与离子键化合物;
第二类:过渡元素、氢、铍、硼族、碳族和氮族元素与钛生成金属间化物和有限固溶体;
第三类:锆、铪、钒族、铬族、钪元素与钛生成无限固溶体;
第四类:惰性气体、碱金属、碱土金属、稀土元素(除钪外),锕、钍等不与钛发生反应或 基本上不发生反应。
与化合物的反应:
◇ HF和氟化物
氟化氢气体在加热时与钛发生反应生成TiF4, 反应式为(1);不含水的氟化氢液体可在钛表面上生成一层致密的四氟化钛膜,可防止HF浸入钛的内部。氢氟酸是钛的最强熔剂。即使是浓度为1%的氢氟酸,也能与钛发生激烈反应,见式(2);无水的氟化物及其水溶液在低温下不与钛发生反应,仅在高温下熔融的氟化物与钛发生显着反应。
Ti+4HF=TiF4+2H2+135.0千卡 (1)2Ti+6HF=2TiF4+3H2 (2)
◇ HCl和氯化物
氯化氢气体能腐蚀金属钛,干燥的氯化氢在>300℃时与钛反应生成TiCl4,见 式(3);浓度<5%的盐酸 在室温下不与钛反应,20%的盐酸在常温下与钛发生瓜在生成紫色的TiCl3,见式(4);当温度长高时,即使稀盐酸也会腐蚀钛。各种无水的氯化物,如镁、锰、铁、镍、铜、锌、汞、锡、钙、钠、钡和NH4离子及其水溶液,都不与钛发生反应,钛在这些氯化物中具有很好的稳定性。
Ti+4HCl=TiCl4+2H2+94.75千卡 (3)2Ti+6HCl=TiCl3+3H2 (4)
◇ 硫酸和硫化氢
钛与<5%的稀硫酸反应后在钛表面上生成保护性氧化膜,可保护钛不被稀酸 继续腐蚀。但>5%的硫酸与钛有明显的反应,在常温下,约40%的硫酸对钛的腐蚀速度最快,当浓度大于40%,达到60%时腐蚀速度反而变慢,80%又达到最快。加热的稀酸或50%的浓硫酸可与钛反应生成硫酸钛,见式(5),(6),加热的浓硫酸可被钛还原,生成SO2,见式(7)。常温下钛与硫化氢反应,在其表面生成一层保护膜,可阻止硫化氢与钛的进一步反应。但在高温下,硫化氢与钛反应析出氢,见式(8),粉末钛在600℃开始与硫化氢反应生成钛的硫化物,在900℃时反应产物主要为TiS,1200℃时为Ti2S3。
Ti+H2SO4=TiSO4+H2 (5) 2Ti+3H2SO4=Ti2(SO4)3+H2 (6)
2Ti+6H2SO4=Ti2(SO4)3+3SO2+6H2O+202千卡 (7)Ti+H2S=TiS+H2+70千卡(8)
◇ 硝酸和王水 致密的表面光滑的钛对硝酸具有很好的稳定性,这是由于硝酸能快速在钛表面生成一层牢固的氧化膜,但是表面粗糙,特别是海绵钛或粉末钛,可与次、热稀硝酸发生反应,见式(9)、(10),高于70℃的浓硝酸也可与钛发生反应,见式(11);常温下,钛不与王水反应。温度高时,钛可与王水反应生成TiCl2。
3Ti+4HNO3+4H2O=3H4TiO4+4NO (9)3Ti+4HNO3+H2O=3H2TiO3+4NO (10)
Ti+8HNO3=Ti(NO3)4+4NO2+4H2O (11)
综上所述,钛的性质与温度及其存在形态、纯度有着极其密切的关系。致密的金属钛在自然界中是相当稳定的,但是,粉末钛在空气中可引起自燃。钛中杂质的存在,显着的影响钛的物理、化学性能、机械性能和耐腐蚀性能。特别是一些间隙杂质,它们可以使钛晶格发生畸变,而影响钛的的各种性能。常温下钛的化学活性很小,能与氢氟酸等少数几种物质发生反应,但温度增加时钛的活性迅速增加,特别是在高温下钛可与许多物质发生剧烈反应。钛的冶炼过程一般都在800℃以上的高温下进行,因此必须在真空中或在惰性气氛保护下操作。
E. 钛的检测方法
近期,一种“钛合金</B>”项链</B>在各地商业街、火车站等场所摆摊开卖,声称戴上这种项链</B>就可以治疗颈椎病,引得不少受颈椎病折磨的患者纷纷“慷慨解囊”。
同类产品也在网上热销,而且俨然已经形成品牌——phiten(中文名“法藤”),号称从日本进口。其产品还包括项环、腕环、指环、服饰等,产品据称含有</B>具特殊电流特性的钛分子,穿戴上便可透过人体主要部位的“穴道”,促进新陈代谢和血液循环,对长期坐在电脑前的白领最适用</B>。
戴上一根项链</B>便可治疗颈椎病?这可是“颠覆”了医学界对颈椎病</B>的看法。众所周知,颈椎病现在主要是采取药物、理疗、手术等综合治疗,如果戴一条项链</B>就可以治疗颈椎病,无疑是广大颈椎病患者的福音。可事实真是如此吗?
钛是一种什么东西
要弄清楚“钛项链</B>”是否真的有</B>效,首先要弄明白钛是一种什么东西,有</B>什么特性。
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属,钛合金</B>因具有</B>强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用</B>于各个领域。
由于具有</B>无毒、质轻、强度高以及优良的生物相容性等特点,钛在医学领域也有</B>广泛的应用</B>,如用</B>于制造医疗器械,包括人造关节、头盖骨、心脏瓣膜、骨骼固定架等。在人体内,它们能抵抗分泌物的腐蚀,无毒,对任何杀菌方法都适应。
钛的最大特点是稳定,不与人体组织发生反应,因而可以植入人体。但也正因为这个特,它的医学应用</B>仅限替代人体组织,不可能从体外对人体带来任何物理、化学作用</B>,或发射什么电流治疗疾病。
撕开“钛项链</B>”的伪装
为了解“钛项链</B>”更多的信息,笔者进入“法藤”网站进行查阅,发现,在“法藤”项链</B>宣传单首页和内页的明显位置都印有</B>“发明专利号”,促销人员也宣称其产品已经得到国家知识产权局审批,获得专利号。
笔者随即登录国家知识产权局的官方网站,却仅在“申请”项目里查到了该产品的名称,而“公告”和“发明专利”两个项目中则未检索到任何结果。国家知识产权局相关人士表示,这说明目前该产品仅处于申请专利阶段,未进入公告程序,更谈不上已获得发明专利号。
骨科专家认为,“作为一名临床医生,对这种戴个金属项圈就能治颈椎病的说法持怀疑态度。到目前为止,从未听说过,也没有</B>任何医学文献支持这种治疗方法。颈椎病是由于颈椎的骨关节、椎间盘及其周围软组织的损伤、退变,导致颈神经根、椎动脉等受到刺激或损害而引起的,钛合金</B>戴在脖子上根本不会对人体有</B>任何影响,更别说治疗颈椎病了。”
2001年12月,国家药品监督管理局(现国家食品药品监督管理局)就发布了《关于日常生活用</B>品不作为医疗器械审批的通知》。通知规定,凡属于人的日常生活用</B>品、装饰品,如衣服、帽子、鞋、袜、手镯、耳环等产品,无论其采用</B>何种材料,均不得作为医疗器械受理审批。企业也不得宣传产品的治疗、诊断功能。商家宣传“钛项链</B>”治疗颈椎病的功效,显然是违反了这一规定。
骨科专家指出,颈椎病的治疗主要是通过牵引、推拿、理疗、药物、手术等方式,像“钛项链</B>”这类产品不可能治愈颈椎病。颈椎病重在预防,平时应改正不良姿势,减少劳损,每低头或仰头小时,需要做颈部活动,以减轻肌肉紧张度。
至此可以知道,钛项链</B>治疗颈椎病的说法又是一个谎言。但令人遗憾的是,这并不高明的谎言仍然使诸多患者受骗上当,这说明国民的科学素养还有</B>待提高,医学科普任重道远。在此,我们再次提醒广大读者,患有</B>疾病应该到医院接受正规的治疗。对于所谓未经证实的新奇疗法,一定不要轻信,以免浪费金钱和时间,耽误病情,或是旧病未去,又添新疾。
F. 90%以上钛粉的检测方法有谁知道
1、根据应用要求和设备工艺状况,正确选用不同种类热熔胶。
2、根据热熔胶厂商推荐的工艺参数设定温度、压力和用胶量等,可由有经验的员工适当调整,切勿随意变动。
3、保持胶箱清洁,加胶后应马上将胶箱盖好,注意不要把离型纸等包装物投入胶箱中。
4、车间里的热熔胶应把包装箱(袋)封好盖严,以防粉尘进入。
5、定期检查胶箱中胶液位置,一般应使液位保持在胶箱体积的75%以上;在胶箱较大而用胶很慢的情况下,应使每次加胶够一班使用即可。
6、温度设定不得超过200°C,以减缓热熔胶的炭化和设备损坏。
7、如果生产线暂时停机2小时以上,应将热熔胶机工作温度调低20-30°C,工作时再将温度调回设定值。
8、冬季可适当提高胶机工作温度10-20°C,以减少环境温度变化对粘接效果的影响。
热 熔 胶 的 评 价 方 法
1.粘度(Brookfield Thermosel Viscometer):温度、转子、转速
2.环球法软化点(Ring & Ball S.P.):硅油浴中,升温5℃/分钟
3.加德纳颜色(Molten Gardner Color): 熔体、比色
4.耐热性(Heat-Resistance):指示被粘产品的最高适用温度
剪切破坏温度(Shear Adhesion Failure Temperature,SAFT)
剥离破坏温度(Peel Adhesion Failure Temperature,PAFT)
5、热稳定性(Heat-Stability)
100G热熔胶放于200ml烧杯中,在175℃烘箱中放置,观察0、1、2、3天后颜色、粘度、结皮和碳化的变化。
6、粘接性能(Adhesion)
剥离强度(Peel Strength)
180 ℃或90℃剥离,1,宽样品,2kg压轮压两次,300mm/min,剥离
7、耐老化性(Aging-resistance)
将粘接体系(粘接好的产品)放入50℃恒温烘箱中加速老化4星期,每星期取出部分样品做胶剥离强度等测试,并与未老化的样品对比。
8、耐低温性(Cold-resistance)
将粘接体系(粘接好的产品)放入不同温度的冰箱中存放1小时,在该温度下做剥离、冲击实验,检查粘接破坏的情况。
G. 关于氧化钛的测试方法。
据我所知,球磨过程不可能生成其它价态的钛氧化物。
H. 怎么鉴别钛这种金属
钛在化学元素周期表中属IVB族元素,其原子序数为22。
钛是一种高活性金属元素,它与元素周期表中大多数元素都能发生一定的作用。但足以影响其性能的只有那些与钛形成连续或不连续固溶体的元素。钛的主要特性及特殊性能:
1、 密度小,强度高,比强度大。(见表1、2、3)
表1:
元素 Ti Fe Ae
密度g/cm³ 4.51 7.8 2.6
表2:
合金 镁合金 铝合金 高强钢 高强钛合金
比强度 156.8 205.8 225.4 284.2
表3:
合金 TC4 30钢 铝LY12
强度(Mpa) 960.4 1078-1176 441
比强度 213.6 138.2-150.9 163.7
2、 耐热性能好。通常铝在150℃,不锈钢在130℃即失去了原有性能,而钛合金在500℃左右仍保持良好的机械性能。当飞机速度达到音速的2.7倍时,飞机结构表面温度达230℃,铝合金和镁合金已不能使用,而要改用钛合金。
3、 良好的耐蚀性能。钛在许多化学介质中都具有优异的耐蚀性,其耐蚀性能超过不锈钢,尤其是在氧化性、中型介质中。但在还原性介质中钛要慎用,钛只是在一定条件下对还原性介质是耐蚀的。某些钛合金,如Ti-32Mo可耐一定浓度还原性介质的腐蚀。钛在海水中的耐蚀性远远超过不锈钢(见表4),其抗蚀之强可与白金相比。
表4
材料 在海水中的最大腐蚀率mm/年
在静水中 在动水中0.9m/秒
钛 0.000 0.00003
铝合金 2.24 5.08
不锈钢 1.43 3.57
4、 低温性能好。某些钛合金的强度随温度的降低而提高,但塑性降低的不多,在低温下仍有较好的延性及韧性,适宜在超低温下使用。钛合金低温性能好,重量轻,可把它用在液氢、液氧火箭发动机上,或在载人飞船上做低温容器和贮箱使用。
5、 无磁。钛无磁,在20粤斯特条件下,其磁导率为1.00005~1.0001H/m,在很强大的磁场中也不会被磁化。用钛制成潜艇,不会引起磁性雷的爆炸,在很多物理实验和磁控设备中都要使用高强无磁材料。钛人造骨和关节槽入人体内不受雷雨天气影响。
6、 钛的导热系数小。钛的导热系数小,在室温状态下的导热系数为:16.3285w/(m•k),仅为钢的1/5,铝的1/13,铜的1/25。
7、 钛的弹性模量低。其弹性模量是1.0634×10Mpa。
8、 钛的导电性能差,近似于不锈钢。若以铜的导电率为100%,则钛仅为3.1%。在室温下起电阻率为0.47Ωm。
9、 钛具有记忆功能。TiNi合金在一定温度下,具有恢复原来形状的功能。
10、 钛具有超导性。NbTi合金在特定的低温下具有超导性。
11、 钛具有吸氢功能。TiFe合金具有大量吸收氧气的功能,利用这一特性可把氢安全的贮存起来。
I. 钛的测定
60.2.3.1 过氧化氢光度法
方法提要
试样用焦硫酸钾熔融,在硫酸介质中,钛与过氧化氢生成稳定的黄色配合物[TiO2(SO4)2]2-,以光度法测定钛。加入磷酸使铁生成无色的配合物以消除其干扰。
方法适用于锆钛砂、锆英石等矿物中二氧化钛的测定。本法适合于测定0.01%~1%的TiO2。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
硫酸。
磷酸。
过氧化氢。
钛标准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL称取0.5000gTiO2(经过灼烧),置于5mL瓷坩埚中,加10~15gK2S2O7,于高温炉中,升温至700~750℃熔融150~20min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,用(1+9)H2SO4加热浸提,并洗净坩埚,加热使熔块溶解,移入1000mL容量瓶中,冷却后,以(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钛标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀释至40mL,加入5mLφ=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长420~430nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)试样,置于30mL瓷坩埚中,加入5~8gK2S2O7,置于高温炉中,升温至700~750℃熔融15~20min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,用(1+9)H2SO4加热浸提,并洗净坩埚,加热使熔块溶解,冷却,移入100mL容量瓶中,冷却后,以(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。放置澄清或干过滤。
分取10.0mL清液于50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,用(1+9)H2SO4稀释至40mL左右,以下按校准曲线进行测定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液测定钛,分取10.0mL滤液,置于50mL烧杯中,加5mL(1+1)H2SO4,加热冒烟,取下冷却,将溶液转入50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,加入5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。以下按校准曲线进行测定。
二氧化钛含量的计算参见式(60.4)。
注意事项
1)也可以采用目视比色法,分析步骤如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的钛标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,加0.5mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀释至20mL,加入2.5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。进行目视比色测定。
2)试样中含有钒、铬、钼、钨干扰元素时,可在用(1+9)H2SO4浸提后,用氢氧化钠沉淀,过滤分离干扰元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
试样经HF、H2SO4分解,冒烟除硅后,再用K2S2O7熔融,盐酸提取。在盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色配合物,以光度法测定钛。配合物显色45min后可稳定24h,50mL溶液中二氧化钛含量在0~100μg服从比耳定律。借以进行光度法测定。
方法适用于锆钛砂、锆英石等矿物二氧化钛的测定。本法适合于测定0.005%~1%的TiO2。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
安替比林。
盐酸。
甲醛。
氢氧化铵。
抗坏血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)称取20g二安替比林甲烷于烧杯中,加500mL水,再加30mL(1+1)H2SO4,搅拌至全部溶解,过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
钛标准储备溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制备方法参见60.2.3.1过氧化氢光度法。
钛标准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀释钛标准储备溶液配制。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL钛标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,补加(2.5+7.5)HCl至30mL,加0.5~2mL抗坏血酸溶液,混匀,放置3~5min,加入10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置30min后,在分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长380~430nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)试样,于铂坩埚中,加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF,盖上坩埚盖,在电热板上加热至试样溶解完全,去盖,继续加热至冒白烟,取下冷却,用水洗坩埚壁,再加热至冒白烟片刻后,取下冷却,向坩埚中加入4~6gK2S2O7,于高温炉中,升温至700~750℃熔融15~20min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,用50mL(1+1)HCl加热浸提,洗出坩埚后,加热使熔块溶解,取下冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。放置澄清或干过滤。
分取5.0~20.0mL试液,于50mL容量瓶中,补加(2.5+7.5)HCl至30mL,以下按校准曲线进行测定。
或分取5.0~20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液于50mL容量瓶中,以下按校准曲线进行测定。
二氧化钛含量的计算参见式(60.4)。
注意事项
1)显色酸度应控制在0.5~2mol/L范围内,并尽量保持一致。酸度过高或过低,会使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介质中,加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少于8mL。
3)显色溶液中1mg的氟离子会使吸光度偏低。高氯酸根能与试剂生成白色沉淀,不应大量存在。
4)铁(Ⅲ)与试剂形成棕红色配合物,严重干扰测定。用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)后不干扰测定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2于烧杯中,加入少量水和1~2mL(1+1)HCl溶解,并按1mg安替比林和3~4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加热30~40min后,用氢氧化铵中和至有微氨味(pH8~9),即析出二安替比林甲烷,冷却后,过滤,用水洗涤,在105℃烘干即可。
60.2.3.3 锌片还原-硫酸高铁铵容量法
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.1金属锌还原-硫酸高铁铵容量法。
60.2.3.4 铝片还原-硫酸高铁铵容量法
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.2铝片还原-硫酸高铁铵容量法。
60.2.3.5 锌片还原-重铬酸钾容量法连续测定钛和铁
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.3金属锌还原-容量法连续测定钛和铁。