⑴ 紫外检测时若想知道方法的检测限、定量限、怎么做
一样可以用信噪比,先测空白,测出仪器A值波动作为噪声,再稀释到相应浓度测出三倍或十倍A值作为检测限或定量限
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⑵ 离子色谱方法检出限怎么做
检出限:是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,
是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,
在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit
of
Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。
方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。
检出限主要取决于3个方面:
1.分析方法的选择性和专一性。2。分析方法的灵敏度。3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
一般以空白测量的3倍标准差为检出限,
10倍标准差为定量测定下限(LOD,Limit
of
Determination)。当测定结果不大于检出限时报告为未检出;当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出;当测定结果大于定量测定下限时,报告定量结果。
样品的定量结果应在标准曲线范围内,不准外推计算,外推结果没有经过方法学验证,无法确定其准确性。样品太浓应稀释,太稀则应浓缩,使之落在标准曲线范围内,故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。
⑶ 高效液相色谱法怎样计算检出限和定量限
HPLC色谱图上的基线并不是一条直线,而是呈现锯齿状,这就是检测器的噪音信号,通过测定噪音峰峰高与样品峰峰高的的比值,来确定在此系统条件下样品的检出限与定量限。
检出限 流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量定为HPLC法的检出限,也就是信噪比为2:1的时候的样品浓度。
定量限 流动相中样品组分在检测器上产生十倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量定为HPLC法的定量限,也就是信噪比为10:1的时候的样品浓度。
测定检出限和定量限的所用的方法,就是把样品稀释成一系列浓度梯度,注入HPLC仪中,测定信噪比,在色谱图上直接测定就可以了。
⑷ 怎样用高效液相色谱法计算检出限和定量限
首先要采集一段基线,看一看波动情况,需要一段稳定的波动,看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。
然后是将你需要测定的样品进样分析,当信噪比为10的时候,这个浓度就是定量限;当信噪比为3的时候,这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
比如说,你的噪音高度大约是0.1mV,那么检测限就是你的待测样品逐级稀释至 样品峰高为0.3mV时样品的浓度,定量限则是峰高为1.0mV时的样品浓度。
你可以选择线性最小浓度的样品进样,假设它的浓度是10ug/ml,进样后主峰峰高是10mV,那么你的定量限浓度大约是这个浓度稀释10倍,也就是1ug/ml。而检测限浓度则需要这个浓度再稀释3倍,大约是0.3ug/ml
⑸ 紫外方法验证时定量限、检测限怎么做
分别取上述6个浓度的线性测试溶液,按照紫外分光光度计操作规程,用1cm吸收池,在231nm波长处,测定各自吸收度。
4.3.3
线性统计:
以吸收度为纵坐标,测试溶液的浓度为横坐标,用EXCEL软件进行线性回归分析,记录线性回归方程和线性相关系数r。相关系数r应大于0.99。
4.3.4
检测限,定量限根据线性数据中得到的线性回归数据,计算方法的检测限,定量限。检测限为:LOD=3.3×SD/B定量限为:LOQ=10×SD/B据非法规资料,具体怎么来的我也弄不清楚!我也在做清洁验证的紫外方法验证,现在我检测限采用产生吸收度0.01的浓度为检测限