⑴ 怎么能确定水中有没有汞
有三种办法可以识别化妆品是否含铅汞超标
1、取出少许化妆品,涂抹在一张白纸上,或者薄塑料膜上,放在阳光下(或者自然环境),如果变黑,说明护肤品里可能含铅超标。
2、将少许化妆品涂抹在白纸上,等上一会儿,等它在纸上渗透后,用硬币的立面来回的划,如果没有任何变化,就可以初步说明不含铅,如果变黑了说明含铅,颜色越深,含铅量越高。
3、取一些化妆品滴在清水中,如果它沉在水底说明其中含有铅汞等重金属物质,如果浮在水面说明含动物油不益皮肤呼吸透气,能够融解在水中是最好的。
(1)地表水污染物汞的检测方法扩展阅读:
其实美白祛斑类化妆品汞超标的问题由来已久,汞除了可以通过吸入或食入,还可通过皮肤的表皮、汗腺、皮脂腺和毛囊等皮肤附件进入体内,除了会对人体的肾脏造成伤害导致肾病综合征等外,还可对神经系统造成不同程度的伤害。
因此,化妆品中的汞是必检物质,《化妆品卫生规范》中明确规定了汞在化妆品中的限量为小于1毫克/公斤。添加汞以后,可以破坏皮肤表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成,达到快速且非常显着的美白效果,具有很大的利益诱惑。
尽管职能部门曾多次进行专门整治,但是违禁添加的情况仍时有所闻,甚至有不良商家为达到他们所鼓吹的“三天美白、七天祛斑”的速效美白效果刻意违禁添加。
所以,有必要提醒爱美的女孩,以后对各类速效美白产品千万要多一份警惕,对成分不明的美白产品尽量别用。
⑵ 如何测定饮用水中汞的含量
网上搜到的,不知道你可满意。
同时、快速测定饮用水中微量砷和汞
hc360慧聪网水工业行业频道 2004-11-11 08:48:43
摘要: 在供水行业中,测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法,汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法,即双道原子荧光光度法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高,最低检测限砷为0.10×10-3 mg/L,汞为0.02×10-3 mg/L,并且简单,速度快,准确度、精密度和回收率均较理想,样品用量少,具有较宽的线性范围。
关键词: 饮用水 微量砷 微量汞 同时测定
中图分类号:X83
文献标识码:C
文章编号:1000-4602(2000)05-0051-02
1测定方法
1.1原理
在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢,使二价汞还原成元素汞,由载气(氩气)载入石英原子化器,在特种砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比。
1.2试剂
本方法所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水。
氢氧化钠溶液(0.5%):称取0.5 g氢氧化钠溶于纯水中,稀释至100 mL。
硼氢化钾溶液(2.0%):称取硼氢化钾2.0 g溶于100 mL的0.5%氢氧化钠溶液中,混合均匀。
载流(10%盐酸溶液):吸取50 mL浓盐酸,用纯水稀释至500 mL。
硫脲-抗坏血酸溶液:称取10.0 g硫脲加约80 mL纯水,加热溶解,放置冷却后,向其中加入10.0 g抗坏血酸,稀释至100 mL。
砷标准储备液(1.00 mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
汞标准储备液(1.00 mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
1.3样品前处理方法
对于透明度高、悬浮物少的水样,取摇匀的样品17.5 mL于50 mL的比色管中,直接加入5 mL盐酸,2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液至25 mL,放置20 min待测。对于透明度差、悬浮物多的水样,取摇匀的样品5 mL,加入1∶1王水2 mL,在水浴锅中(100 ℃)加热1 h,冷却后加入2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液,定容至25 mL待测。
2仪器
2.1检测仪器
AFS—2201型双道原子荧光光度计。
编码砷空心阴极灯,编码汞空心阴极灯。
2.2仪器测定条件的选择
选择仪器测定条件时需要考虑的主要内容有:
①负高压的设定
负高压与仪器的灵敏度有直接关系,灵敏度随负高压的增高而增加,但负高压太高会增加暗电流和噪声,基线随之漂移,严重影响其稳定性,过低则会使灵敏度下降。试验证明,选用300 V比较理想。
②灯电流的设定
试验表明,灯电流与荧光强度呈线性关系,灯电流的增大可以使砷、汞的检测灵敏度提高,但灯电流太高会缩短砷、汞灯的使用寿命。实际测定时,若检测灵敏度已够,应选择较低的灯电流,一般在15~30 mA之间为好。
③炉温的设定
适当升高炉温可以赶走残留的砷、汞,还可以防止微粒水珠产生散射干扰,但炉温过高,灵敏度会下降。试验证明,选择炉温在300 ℃比较好。
④载气流量试验
载气流量太小时,不能有效地把氢化物载入原子化器;流量太大时,氢化物被释放。一般选用300 mL/min。
⑤屏蔽气流量试验
屏蔽气可以防止周围大气的渗入,保证了荧光效率的高效稳定。一般选用700 mL/min。
⑥酸度的影响
酸度对砷检测灵敏度的影响很大,通常随着盐酸浓度的增加,荧光信号也增大,当盐酸浓度达到10%以后,信号趋于稳定,而5%~30%的盐酸对汞测定无影响。考虑到酸度对仪器的腐蚀等原因,本法选用10%盐酸作为介质。
现将试验采用的检测条件列于表1。
表1试验采用的检测条件 A道:砷灯
灯电流 30 mA 屏蔽气流量 700 mL/min
负电压 300 V 读出时间 10.0 s
原子化温度 300 ℃ 延迟时间 0 s
原子化高度 8.0 mm 读出方式 峰面积法
载气流量 300 mL/min 测量方式 标准曲线法
B道:汞灯
灯电流 20 mA 屏蔽气流量 700 mL/min
负电压 300 V 读出时间 10.0 s
原子化温度 300 ℃ 延迟时间 0 s
原子化高度 8.0 mm 读出方式 峰面积法
载气流量 300 mL/min 测量方式 标准曲线法
3操作
3.1标准曲线的制作
取50 mL容量瓶5个,依次准确加入砷、汞标准溶液,加少量水稀释至刻度,摇匀,使其含量分别为0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3 mg/L),放置30 min后测定,然后同时测定砷和汞的线性范围和测定下限,结果如表2所示。
表2标准曲线的制作结果 元
素 标准曲线方程 测定下限
(10-3 mg/L) 相关
系数 线性范围
(10-3 mg/L)
砷 C=0.025 3If+0.041 0.10 0.999 7 0.10~100
汞 C=4.96×10-4If-5.56×10-5 0.02 0.999 6 0.02~100
3.2实际样品的测定
用本方法对哈尔滨市水源水以及3个水厂出厂水进行测定,结果如表3所示。从表中的结果可以看出,加标回收率砷在98.0%~102.5%之间,汞在98.0%~104.0%之间。
表3实测结果 样品 测定
元素 测定值
(10-3 mg/L) 加标测定值
(10-3 mg/L) 加标量
(10-3 mg/L) 回收率
(%)
松花江
原水 砷 0.90 1.41 0.50 102.0
汞 <0.02 0.31 0.30 103.3
沙曼屯水
厂出厂水 砷 <0.10 0.41 0.40 102.5
汞 <0.02 0.52 0.50 104.0
嵩山水厂
出厂水 砷 0.50 1.48 1.00 98.0
汞 <0.20 0.98 1.00 98.0
顾乡水厂
出厂水 砷 0.60 2.08 1.50 98.6
汞 <0.02 1.18 1.20 98.3
4结论
①这种方法灵敏度高,精度好,抗干扰能力强,并且检测快速、简便,是一种很有效的分析方法。
②本方法的最低检出限:砷为0.10×10-3 mg/L,汞为0.02×10-3 mg/L;线性范围:砷为0.10~100(×10-3 mg/L),汞为0.02~100(×10-3 mg/L);平均加标回收率:砷为100.3%,汞为100.9%。
③应用本方法测定生活饮用水中微量砷和汞,结果令人满意。
⑶ 求 ,水中污染物 实验室验证方法!!
我是污水厂化验室的一名化验员 以下几项是水质监测的最基本实验,希望对你有帮助啊!COD
1.1方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂
2.1回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置:变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml
容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.5试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解。
2.9硫酸汞:结晶或粉末。
3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止:,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4 计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);
V—水样的体积(m1);
8--氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录。
总磷
1概述
1.1方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
1.2干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1.3方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2仪器及试剂
2.1仪器
分光光度计。
2.2试剂
①(1+1)硫酸;
②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。
④浊度―色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。
⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。
3步骤
(1) 校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
②测量:用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
(2) 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量。
4计算
m
磷酸盐(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校准曲线查得的磷量(μg);
V——水样体积(ml)。
氨氮
1概述
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法
1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂
2.1 10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
蒸馏法
1概述
1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.
2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备:
2.2.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫剂,如石腊碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理:加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
3.2 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
纳氏试剂光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂
2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。
纳氏试剂:
2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至
ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度。
3.3 空白试验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
4 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——从校准曲线上查得氨氮含量(mg);
V——水样体积(ml)。
⑷ 如何简易鉴别水中重金属离子:如汞、镉、铬、铅、砷等各种重金属离子
参考《定性分析》的书籍,在这里三言两语说不清楚!
⑸ 汞的检测方法有哪些
汞的测定方法:
1 “冷原子吸收光谱法”。
2原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂:分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3.2盐酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。
3.5高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。
3.6硝酸—重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。
3.7氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
3.8无水氯化钙。
3.9汞标准储备液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
4仪器:所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4.1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
4.2恒温干燥箱。
4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤
5.1样品预处理
在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。储于塑料瓶中,保存备用。
5.2样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g,鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.3测定
5.3.1 仪器条件:打开测汞仪,预热1~2h,并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞),置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
5.3.3样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6计算
(m1 - m2)×(V1/V2)× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000
式中:X1——样品中汞含量,µg/kg(µg/L);
m1——测定样品消化液中汞质量,ng;
m2——试剂空白液中汞质量,ng;
V1——样品消化液总体积,mL;
V2——测定用样品消化液体积,mL;
m3——样品质量或体积,g或mL。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
7允许差
相对相差≤20%。
⑹ 请问怎么样检测二价汞离子
冷原子吸收法、冷原子荧光法等都是测定水中汞和汞的化合物总量的方法。用还原剂将二价汞还原为汞金属
从而测定的方法。测定总汞
就是
用氧化剂把所有的汞氧化成二价汞后,再还原为单质汞后测定。所以,担心的是:因为需要测定二价汞,不对水样进行消解氧化,直接还原,也很可能将一些非二价汞还原为单质汞。所以,我建议用双硫腙分光光度法。因为,双硫腙是与二价汞发生反应的。不需要对汞进行还原操作。具体过程可以参考
水和废水检测分析方法但是不需要消解氧化了,因为单单测定二价汞。说真的,这个实验不容易啊。。。。。。。祝
好运。。。。。。。
⑺ 我国水污染情况及监测方法简述
【题目】
为做好生态环境保护,你单位需要对医疗废物、医疗废水及城镇污水的处理、处置做好监管及相关监测工作。你认为监管和监测的工作重点有哪些?
【参考答案】
医疗废物、医疗废水都含有大量病原微生物和有害化学物质,如若处置不当,很有可能引发重大公共卫生安全问题;城镇污水也同样需要认真处理,否则极有可能带来污染,对地下水造成严重威胁,因此做好监管和监测,既是职责所在,也是公共安全的要求。
首先,要做好对医疗废物管理制度的建立工作,以及医疗废水、城镇污水处理制度的建立工作。这是做好监管和监测的基础,一个城市如果没有完善的医疗废物管理制度和废水处理制度,那么无论我们这些监管部门多么用力,没有制度的约束和保障,也很难真正形成长效机制。因此,完善的制度是做好监管和监测的第一要务。
其次,要做好执法监管工作。要督促医疗废物处置单位落实联单制度、台账制度、日报制度和监管监测制度,强化全过程监管,要求各单位处置医疗废物的各环节留下完整的记录,做到每日报备,处理得当。同时,要对医疗废水、城镇污水做好监测工作,对水中的有害化学物质、病原体、各类有害细菌做好监测,防止意外的出现。
再次,要做好行政处罚工作。对于违法情节较轻的医疗废物处置单位,可以责令其限期改正,逾期不改正则处以两千元到三万元的罚款;对于情节严重的,可以吊销其执业许可证,如果造成伤害,则要追究民事赔偿责任;构成犯罪的,则要依法追究其刑事责任。严肃完成行政处罚工作,对于各类医疗废物处置单位来说,都是很好的警示。
最后,要做好应急处理预案。这是监管和监测的后续手段,一旦监管和监测中出现了医疗事故,要在很短的时间内按照应急预案进行处理,防止其产生更大影响,甚至酿成悲剧。