1. 废水六价铬的检测
ROHS--EPA7196A六价铬检测方法-比色法
原子吸收分光光度法只能检测什么金属,不能检测价态,所以不严密
一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,此反应相当灵敏,在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数,产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L,超过检量线范围,需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰,但当铬含量相对较低时,某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰;在特定之pH值下,此干扰并不太严重,钼及汞的浓度超过200 mg/L,才可能产生干扰效应。钒之干扰较强,但当浓度10倍于铬时,尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色,形成干扰,若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。
四、设备
(一) 比色装置:可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计;或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计:能精确测量至 ± 0.2单位者。
五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明,否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药,在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高,使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水:参照“事业废弃物检测方法总则”之规格。除非特别指定,否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液:溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中,稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液:取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取适量试剂水加入10 mL浓硝酸,最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮,储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮,否则应经再蒸馏后使用。
六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存,参考“事业废弃物采样方法”。
(二) 样品已经“事业废弃物毒性特性溶出程序”所得萃出液应尽速分析,否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2,贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时;惟若萃出液酸化时会产生沉淀,则应取未经酸化萃出液尽速分析。
七、步骤
(一) 颜色形成及测定:取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0.5后,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均匀混合,以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后,移入1 cm样品槽内,在540 nm测其吸光度,以试剂水为对照样品,吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应借由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除,由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊,则在加入发色剂前读取吸光度,并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。
(二) 检量线之制备: 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失,铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理,标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照,扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度,以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图,求得检量线。
(三) 验证: 1、 对每一被分析之样品基质中,是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应,可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量,必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85~115 % 之间表示无干扰存在。
2、 添加样品之浓度若超过检量线范围,则以空白液稀释,使之落入范围中,并换算求其浓度值。
3、 若验证结果显示抑制性干扰存在,则样品必须稀释后再重新分析。
4、 样品经稀释后干扰仍存在,则选用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=8.0~8.5),再添加后分析,若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液,其碱性溶液之回收率在85~115 %之间,则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %,且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上,都必须使用标准添加法分析。
八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度,所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制
略
十、精密度及准确度
略
2. 化学分析方法中较常用的检测方法
鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。
3. 硫化氢国标检测方法
银
废弃物中可释出硫化氢检测方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空气中硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采气泵抽引流经填充含 Tenax &ndash TA 吸附剂之吸附管中捕集,再以热脱附方式导入气相层析-火焰光度侦测器(GC- FPD)系统,测定样品中气态硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量;本方法亦可以采样袋间接采集空气样品,再以冷冻(凝)捕集浓缩脱附方式后导入GC - FPD 系统分析。二、适用范围本方法适用于分析大气及周界中的硫化氢(Hydrogen-sulfide)、甲硫醇(Methanethiol)、二硫化碳(Carbon disulfide)、硫化甲基(Dimethyl sulfide﹐DMS)、及二硫化甲基(Dimethyl disulfide﹐DMDS)等五种硫化物,本方法的参考侦测极限如表一。三、干扰(一)甲硫醇在空气中部分会转换成二硫化甲基。(二)干扰也可能来自成分复杂的空气样品,以致造成层析图中波峰的部分重叠,必要时须以气相层析-质谱仪(GC / MS)进行确认工作。(三)吸附管、热脱附装置及冷冻(凝)捕集浓缩脱附装置皆须为去活化材质,以避免样品吸附干扰检测结果。(四)本方法在测定硫化氢回收率时,如回收率不佳,则应检查吸附管是否有穿透现象发生。如经分析有穿透之现象时,则该管不可用以定量,可调整采样泵流速或采样时间或增加吸附剂量或在 Tenax &ndash TA 吸附剂的后段接上适量的 5A 分子筛(Molecular - Sieve 5A)改善之。(五)抽取采样袋中的空气样品时,应先用吹风机微微吹热(约 40 至 50 ℃)采样袋,以去除可能的吸附。四、设备(一)采样及热脱附冷冻(凝)捕集装置1.含 Tenax - TA吸附管系先经矽烷处理之玻璃绵(Silanetreated glasswool)填塞于吸附管的底部,并以乾填的方式填充约 0.09g(一般为60/80 mesh者)之Tenax - TA吸附剂,最后再填充玻璃绵于吸附剂的上、下端,长度一般为 10 cm﹐可耐温度 300 ℃ 以上之玻璃管。注:Tenax &ndash TA 填充量可视样品浓度大小加以调整。2.空气采样袋Tedlar 材质,体积有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空气采样泵泵流量可于 3 mL / min 到 5 L / min 之间调整,其前需加装去除粒状物过滤设备。4.热脱附装置槽可将吸附管样品加热脱附后,以电子冷却或液氮冷冻捕集后再加热脱附之进样系统。5.冷冻(凝)捕集装置可将采样袋样品以液氮冷冻或电子冷却捕集后再加热脱附之进样系统。6.微量注射器:经体积校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。(二)气相层析设备与层析条件1.具有火焰光度侦测器(侦测波长 394 nm)之气相层析仪。。2.层析管柱:如 GS / Q 管柱(或 PoraplotQ)或其他同级品者,参考规格为 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.层析管参考升温条件:起始温度100 ℃(维持 1 min),升温速率 8 ℃ / min,最终温度 220 ℃(维持 30 min)。4. 注入部参考温度 200 ℃。5.载流气体:氦气,参考流量 7 mL / min。6.辅助气体:氮气,参考流量 45 mL / min。(三)排烟柜具有机废气处理设备者。五、试剂(注 1)(一)硫化物标准气体硫化氢:浓度约 0.1 ppm甲硫醇:浓度约 0.1 ppm二硫化碳:浓度约 0.1 ppm硫化甲基:浓度约 0.1 ppm二硫化甲基:浓度约 0.5 ppm(或约 0.1ppm)。上述标准气体浓度可依实际需求调整,均须具可追溯至国家或国际标准者。(二)硫化物储备标准溶液:甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基,分析试药级,纯度 99.9 % 以上。(三)硫化物标准溶液稀释溶剂:苯,分析试药级,纯度 99.9 % 以上。(四)吸附剂:先经乙醇纯化处理(注 2)或 230 ℃ 以上热烘烤处理之 Tenax - TA,一般为 60 / 80 mesh 之粒径者。(五)冷冻捕集剂:液态氮。(六)载流气体:纯度为 99.999 % 以上之氦气。六、采样及保存(一)采样可携带几支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采样袋至特定采样点,采样点个数与采样频率视实际需要而定。每一采样点同时以 2 支吸附管或 1 个Tedlar 采样袋进行采样。吸附管采样流量设定于 200 mL / min 左右,采样时间约为 8 min,每支吸附管共采集约 1.5 L 的空气样品。吸附管经采样后迅速冰存,送回实验室进行分析,并记录采样时之温度及气压。采样袋装置在一个具气密性之硬壳容器中,样品气体可经由容器抽真空时装填进入采样袋,流量设定为 0.5 L / min,每个采样袋采集约 3 L 的空气样品。(二)样品保存吸附管样品应贮存于 4 ℃ 以下冰箱中,贮存期限不得超过 7 天。采样袋样品则可置于常温中,惟应避免日照,贮存期限不得超过 24 小时。七、步骤(一)热脱附及冷冻(凝)捕集吸附管样品由热脱附装置进行热脱附及浓缩程序后导入气相层析仪进样分析,一般热脱附温度约为 200 ℃。采样袋样品则经冷冻(凝)捕集浓缩程序后导入气相层析仪进样分析。(二)检量线制备1.在配制硫化物标准溶液时,每一反应瓶均应经搅拌,以使浓度均匀。2.将硫化物标准溶液汽化或以氮气将硫化物标准气体稀释配制成 3 种以上不同浓度(最低浓度约 10 ppb)气体,进行采样与分析,建立气体浓度与波峰面积之对数关系曲线图。如以吸附管方式捕集标准气体则采气流量及体积应与七、(一)样品采样规定一致。
4. 过氧化值检测国标
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
基本信息
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中文名
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过氧化值
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检测意义
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一定程度上可以反映食品的质量
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作用
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判断其质量和变质程度
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表示
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毫摩尔数
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释义
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油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标
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检测方法
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滴定法和比色法
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目录 1简介
2标准检测方法 3快速检测
4检测意义 5超标危害
折叠编辑本段简介
油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。
过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!
因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好 。
折叠编辑本段标准检测方法
在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中,提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准,其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
折叠滴定法
试剂
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
测定步骤
精确称取2.00-3.00g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加100ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析
1、计算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X-样品的过氧化值,%。
V-样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
V0-空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
N-硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。
0.1269-1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析:
油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。
折叠比色法
原理:试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解,试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
试剂:盐酸溶液、过氧化氢、三氯甲烷+甲醇混合溶剂、氯化亚铁溶液、硫氰酸钾溶液、铁标准储备溶液(1.0g/L)、铁标准使用溶液(0.01g/L)。
仪器:分光光度计,10mL具塞玻璃比色管。
分析步骤
试样溶液的制备:精密称取约0.01g~1.0g试样(准确至刻度0.0001g)于10mL容量瓶内,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂溶解并稀释至刻度,混匀。
分别精密吸取铁标准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相当于铁浓度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)于干燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L),混匀。室温(10℃-35℃)下准确放置5min后,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比,于波长500nm处测定吸光度,以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
试样测定:精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内,加1滴(约0.05mL)氯化亚铁(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。以下按试样溶液制备中自"加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L)??"起依法操作。试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代入回归方程求得含量。
5. 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。