茶叶中苯的检测方法

A. 高效液相色谱仪测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法是什么

楼主你好：
高效液相色谱仪测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法
1.适用范围本方法适用于出口茶叶中黄曲霉毒素B1含量的检验。
2.原理概要样品用三氯甲烷提取，提取液经硅胶柱净化，净化后的提取液用三氟乙酸衍生，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂三氯甲烷；正己烷；苯；甲醇：紫外光谱级；乙腈：紫外光谱级；三氟乙酸；乙腈-水溶液（1＋1）；三氯甲烷-甲醇溶液（95＋5）；苯-乙腈溶液（98＋2）；黄曲霉毒素B1标准品：纯度≥99%；黄曲霉毒素B1标准溶液：准确称取适量的黄曲霉毒素B1标准品，以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中，配成浓度为10μg/mL标准贮备液。根据需要，再配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.仪器高效液相色谱仪，配有荧光检测器；天津恒奥硅胶小柱；天津恒奥振荡器：HMS系列；天津恒奥超声波：HU、HS系列；
天津恒奥氮吹仪；天津恒奥滤膜：有机系用，0.45μm；天津恒奥微孔滤膜过滤器
旋转蒸发器；微量注射器；离心管：5mL具塞磨口；粉碎机。
4.试样的抽取与制备4.1.抽样方法从整批产品堆垛的上下不同部位随机抽取2.2规定的件数，逐件开启。分别倒出全部茶叶于塑料布上，用取样铲从每件中各取出有代表性的样品约500g。将所取样品充分混匀，用四分法或分样器逐步缩分出500g，装入洁净密封的样品筒内，加封后，标明标记，及时送实验室。4.2.试样制备将所取回样品全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。4.3.试样保存将试样于室温下保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质药检所标准品目录，药品对照品请参考 http://www.rmhot.com/plist_3/plist_3_0_0_1.html
5.过程简述5.1.提取称取试样5.0g（精确到0.1g）置于100mL具塞锥形烧瓶中，加入15mL三氯甲烷，于振荡器上提取30min，然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内，并用三氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液至约20mL。5.2.净化用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL，经0.45μm滤膜过滤后，注入硅胶小柱中。用2～4mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱，弃去流出液。然后用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱，收集洗脱液于离心管中。用氮气仪缓缓吹干，供衍生用。5.3.衍生5.3.1.试样加200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中，盖紧磨口塞，超声振荡1min，静置10min，用氮吹仪缓缓至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL，超声1min，用0.5μm滤膜过滤，滤液供液相色谱用。5.3.2.标准工作溶液取1.0mL标准工作溶液，用氮吹仪缓缓吹干，按5.3.1步骤操作。5.4.测定5.4.1.色谱条件色谱柱：NOVA PAKc18，300mm×3.9mm（内径）；流动相：甲醇-水溶液（42＋58）；流速：0.8mL/min；荧光检测器：激发波长375 nm，发射波长425 nm；色谱柱温度：室温。5.4.2.测定根据样液中黄曲霉毒素B1的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中黄曲霉毒素B1衍生物的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液的衍生物溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，黄曲霉毒素B1衍生物保留时间约为8min。5.4.3.空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
6.结果计算用色谱数据处理机进行数据处理
7.低限和回收率测定7.1.低限本方法的测定低限为0.001mg/kg。7.2.回收率回收率的实验数据：黄曲霉毒素B1的添加浓度在0.001～0.5mg/kg范围内，回收率为89.1%～104.9%。

B. 茶叶农残国标检测项目

法律分析：严格的讲,世界还没有1个统1的标准,依照前几年欧洲提出的标准.那末我们国家的所有用过农药的茶叶都超标准,但是,在国内市场上流通的茶叶在实际的消费中还没出现茶叶农药超标造成消费者出问题的事情.由于茶叶被采后,经过晒,炒,蒸等制作进程中茶叶农残基本都挥发差不多了.等流通到消费者手里时,茶叶基本上就安全了.就是有农残,微不足道,不会对人造成甚么危害。

法律依据：《食品安全国家标准食品中最大农药残留限量》 第一条 一是制定了苯线磷等24种禁用、限用农药184项农药最大残留限量，为违规使用禁限农药监管提供了判定依据。二是按照国际惯例，对不存在膳食风险的33种农药，豁免制定食品中最大残留限量标准，增强了我国食品中农药残留标准的科学性、实用性和系统性。三是除对标准中涉及的限量推荐了配套的检测方法外，还同步发布了106项农药残留检测方法国家标准。

C. 茶叶农残检测项目有那些

茶叶农残检测项目:茶叶农残超标的食品安全事件，在我国也是屡见不鲜。茶叶分散式种植模式也让农药残留成为突出性问题。我国对茶叶农残检测的食品安全问题，也建立起系统的标准体系进行规定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26对应茶叶中各类农药的限量、检测方法都进行了明确的规定。

一、茶叶中有机杂环类农药残留检测

茶叶中的有机杂环类农药残留检测项目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵等农药残留的检测。具体检测方法就是想将茶叶磨碎进行试样制备，然后通过使用丙酮一正己烷提取相关的农药残留，之后使用活性炭小柱依据中性氧化铝小柱进行净化，最终被测物会被丙酮一正己烷洗脱。

二、茶叶中有机氯类农药残留检测

茶叶中有机氯类农药残留检测种类主要有六六六及异构体、滴滴涕及异构体及弄型物、七氯、环氧七氯、艾氏剂、异狄氏剂、六氯苯等。检测方法也是先制备试样，然后用丙酮一正己烷进行提取，不同净化处理使用的是弗罗里硅土-活性炭，然后使用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，定量方法使用内标法。

三、茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测

茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测种类主要如下

1、乙撑双二硫代氨基甲酸盐：代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联；

2、甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐：甲基代森锌；

3、二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类：福美双、福美锌、福美铁

茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留检测方法：主要将试样在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，加入离子对试剂后，用碘化甲烷进行甲酯化反应，固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解残渣，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留检测方法：将试验用乙腈提取，加入碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物，采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料分散固相萃取净化，样液浓缩至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

四、茶叶中有机磷类农药残留检测

茶叶中有机磷类农药残留检测种类主要有敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷等茶叶中有机磷类农药残留检测方法：先制备试样，然后将试样放入水中浸泡，然后使用乙酸乙酯和乙酸乙酯＋正己烷溶液进行提取，通过活性炭进行净化，之后用配备火焰光度检测器的气息色谱仪进行测定，定量方法使用外标法。

五、茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测

茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测种类主要有唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等。检测方法主要将制备后的试样放在 剂萃取仪（ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取，然后使用ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化，之后用气相色谱串联四极杆质谱仪测定，定量方法使用外标法。

D. 苯系物的检测

测定苯系物浓度首先需采集样品，根据采样装置和材料不同，苯系物的采样方法可分为容器捕集法、固相吸附法/溶剂洗脱法、固相微萃取法、固相吸附、热脱附法和低温采样法。容器捕集法优点是不采用吸附剂，因此可避免使用吸附剂时的穿透、分解及解吸，可多次分析同一样品成分。
苯系物测定方法有气相色谱法（GC）、气相色谱/质谱联用（GC/MS）荧光分光光度法、膜导入质谱法。其中气相色谱法、气相色谱/质谱法最常用。气相色谱质谱联法具有高的分离能力和准确的定性鉴别能力，并能初步检出尚未分离的色谱峰，具有高的灵敏度和可信度，成为痕量物质检测的基本分析方法，已经被广泛应用于环境监测领域。
国际现行的空气中苯系物测定的标准分析方法有主要有以下几点。（1）ISO9487-1991采用了活性炭采样、二硫化碳解吸，气相色谱法。测定空气中的挥发性有机物。（2）美国EPA：TO-1采用Tenax GC采样、热脱附技术气相色谱质谱法。TO-2采用碳分子筛采样，气相色谱质谱法；TO-17采用固体填料吸附管采样，气相色谱质谱法；TO-14A采用了罐采样，气相色谱法测定；TO-15采用了SUMMA罐采样，气相色谱质谱法。
专家指出部分劣质手机壳在加热后会释放出有毒的苯系物和甲醛。

E. 苯的检测方法有哪些

气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
对
水中微量苯的检测，可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收，然后通过色谱进行分析；或者采用比色法分析；也可以将含有苯的空气深
度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成
间二硝基苯，然后用二氯化钛溶液滴定，或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。

F. 如何检测茶叶农药残留去除方法

茶叶农药残留检测方法
茶叶检验之一。检测因防治病虫害施药或其他原因则残存于茶叶中的农药及其有毒代谢产物的技术措施。茶叶中农药最高残留限量，是根据某一农药的每人（平均体重50～70kg）每天允许摄入量、普查所得的实际残留量（异常值除外）以及每人每天茶叶饮用量等因子计算出允许限量，再乘以一定的安全系数后订出的。农药残留量用ppm作为计算单位，不少国家对此订有相应的限量标准和管理条例。
检验方法有一次检测法和单一农药检测法之分，前者又称一步法，即一次分析可检测出多种残留农药，后者以茶叶中某一特定农药作为检测对象。
测定方法与步骤如下：
茶样制备
有茶叶法和茶汤法两种。茶叶法是将样品磨碎通过20目筛网，装入玻璃瓶内备用。茶汤法是取样4～6g，加沸水量是茶样量的60倍，浸泡5分钟，过滤后备用。
抽提方法
抽提溶剂有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5种：
①捣碎法：在组织捣碎机中，高速捣碎2～3分钟，如乳化，则可用离心分离或其他方法破乳过滤，滤渣再抽提一次，合并滤液定容。
②振荡法：茶样加溶剂及一定量的酶制剂或甲酸，在振荡一定时间后，过滤定容。
③脂肪抽提法：样品放入抽提器中，脂肪瓶内加入一定量的溶剂，回流抽提。
④浸渍法：将磨碎茶样加一定溶剂，在密闭容器内浸渍过夜，第二天过滤定容。
⑤液液分配法：茶叶浸出液在分液漏斗中，加入正己烷，液液分配，将浸出液中的农药转移到正己烷中。
纯化：将抽提液中的农药与茶叶成分分离开，除去大部分干扰物质，方法有三种：
①液液分配法：在分液漏斗中，利用农药的两种互不混溶的溶剂中分配系数的差异，将农药由一种溶剂转到另一种溶剂中，这样就达到初步纯化的目的。
②柱层析法：常用层析柱有常规层析柱和微型层析柱两种。所用淋洗剂，有时是单一溶剂，如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等，但多数是按一定比例配成的极性不同的混合淋洗剂。吸附剂，常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化镁、酸性硅藻土、活性碳柱、硅胶柱、硅胶柱、纤维素柱、凝胶渗透柱等纯化。 ③酸化法：适用于对浓硫酸稳定的有机氯农药测定。在分液漏斗中加抽提液溶积十分之一的浓硫酸充分振摇，使抽提液中的非农药杂质酸化。
分析：纯化液中，某些农药经色谱或其它方法进行测定，最常用的是气液色谱法和薄层层析法两种。气液色谱法，一般采用电子捕获检测器、氮磷检测器或火焰光度检测器进行检测。薄层层析法，用氧化铝、硅胶作吸附剂，用粘合剂涂在薄板玻璃上，活化后，将纯化液浓缩，点在其上，用不同极性的溶剂使其展开，分离定量。其他尚有高效液相色谱法、高效薄层分析法等。
定性和宣量：①定性：可采用气液色谱法，用不同极性色谱柱，对照标准农药保留时间定性。也可用薄层层析法或其他化学衍生法进一步验证。②定量：用气液色谱分析测出的某一农药的峰面积和峰高，与已知浓度的标准农药面积、峰高相对照定量，具体采用方法，有外标法和内标法两种。薄层层析定量，则要测出样品中农药斑点面积，对照已知浓度标准农药斑点面积，计算出样品中的农药浓度。峰面积、峰高、斑点面积、保留时间、比移值，可用手工方法测出，也可用微型电脑积分仪、薄层层析扫描仪测定。
如何检测茶叶农药残留
茶叶本身含能抗病虫害的物质
茶叶本身不是一种农药依赖型作物。茶叶本身含有能抗病虫害的茶多酚，茶叶病虫害危害比其他农作物相对轻。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山东、贵州、重庆等名优绿茶产区和一些高山茶区，采摘春茶期间因气温低，病虫种群数量少，不施或很少施农药。在茶叶种植过程中使用农药是必要的（除了有机茶，有机茶一般使用生物防治虫害），但国家对于农药品种的使用有着较为严格的监管体系。当然，允许使用的都是高效低残留的农药。
不能将农药残留与农药超标混为一谈
大部分农药是脂溶性的，不溶于水。有些检测所用的是有机化学方法，目的是为了检测出其农药残留量。但用水泡茶时，其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%~20%。所以在理论上，农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的。
另外，茶叶的用量较少（一般人均每天的消费量约10克），绝大多数农药残留微溶于水，通过茶汤被人体吸收的量微乎其微，所以，只要残留量不超标，饮茶便是安全的。
残留农药在泡茶时会浸出，农药浸出率与农药在水中溶解度密切相关，农药在水中的溶解度愈高，在泡茶时进入茶汤中的量也愈高。因此，国家禁止了在茶叶生产中使用水溶性高的农药，如乐果、马拉硫磷、敌百虫和敌敌畏。
所以，我们不能将农药残留与农药超标混为一谈。另外，茶叶中的农药残留程度和茶汤中的含量不是一回事，因此，关键的问题是有多少农药会在沏茶时释出。在茶叶生产中推广利用的农药，多是水溶解度极低的农药品种。测试结果显示，现在推广利用的农药进入茶汤中的含量一般在1%以下。