① 实验上有哪些方法可以检测塑化剂
不同的检测方法,检测项目会有一定的区别。以饮料为例的话,有三种检测方法,每种方法检测项目如下:
第一种:HPLC&GC方法(反相)
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
2、色谱柱:HypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630)
a.柱温:35℃
b.流动相:水(A)-甲醇(B)
c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
d.流速:1ml/min
e.进样量:20μL
3、得出色谱图
第二种:HPLC方法(正相)
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
2、色谱柱:HypersilBDSCN色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%,28805-153030)
a.柱温:30℃
b.流动相:正辛烷
c.流速:0.5ml/min
d.进样量:20μL
3、上述条件下,DINP(Peak2)的保留时间约为3.2min.
第三种:GC方法
1、GC应配on-columninjector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。
2、色谱柱及色谱条件
a.色谱柱:TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
b.进样器:不分流进样,1μl;
c.18℃/min从120℃升温到300℃;
d.进样口温度:280℃;
e.载气:氦气,1.5ml/min;
f.检测:FID320℃。
第三种方法用来检测塑化剂的仪器为“气—质联用检测仪”,主要是检测塑化剂其中的一种:DEHP(邻苯二甲酸酯2己脂)。检测时,将对需要检测的物质进行取样,样品进行简单处理后放置到仪器上检测,检测结果经与塑化剂标样进行对照后,即可判断塑化剂含量。
扬州市产品质量监督检验所已具备对食品中的塑化剂进行检测的资质,2011年6月14日之后可以做该检测。
希望我的回答对您有所帮助。
② 白酒中塑化剂检测的方法
邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)是一种常用的增塑剂,也用作胶粘剂和印刷油墨的添加剂,也可用作一种杀体外寄生虫药。它具有较强的生殖毒性,可引起男性生育能力下降,尤其对儿童的毒性更大。这一物质在化妆品,包括指甲油中的使用都被欧盟指令76/768/EEC 1976 禁止。2006 年11 月起,美国将DBP 列入California Proposition 65 (1986)可疑致畸物清中, DBP 在儿童玩具和儿童保育用品中的使用也受到限制。
不过随着酒鬼酒及白酒行业塑化剂事件风波,现在有一些快速简便的方法来检测白酒中的塑化剂,像酶联免疫法就是一种趋势。这种方法简便易操作,其原理是采用间接竞争ELISA 方法,在酶标板微孔条上预包被偶联抗原,样本中的残留物邻苯二甲酸二丁酯和微孔条上预包被的偶联抗原竞争邻苯二甲酸二丁酯抗体,加入酶标二抗后,用TMB 底物显色,样本吸光值与其所含残留物邻苯二甲酸二丁酯的含量成负相关,与标准曲线比较,再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样本 中邻苯二甲酸二丁酯的残留量。
③ 邻苯二甲酸盐检测的方法
EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法) CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准,采用溶解凝固法) Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯测试(加拿大标准,采用溶出法) GB/T 22048 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯测试(中国标准,采用索氏提取法)
④ 水质邻苯二甲酸二丁酯高效液相色谱法是怎么样的呢
含量=[(浓度X稀释倍数)/供试品称样量]X100%
首先确定样品成分,获取该成分的纯品(对照品),将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度(比如样品浓度是10mg/ml左右,对照品溶液就配制成10mg/ml)。
对照品溶液和供试品溶液分别进样,进行色谱分析,获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积
此时已知对照溶液峰面积,对照溶液浓度,求供试品溶液浓度,因为成分在液相中响应值不变,故对照品溶液浓度/对照品溶液峰面积=F(即响应因子)=供试品溶液浓度/供试品溶液峰面积,求得供试品溶液浓度。
(4)dehp检测液相方法扩展阅读:
高效液相色谱法有“四高一广”的特点:
①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。
②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。
③高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。
④高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。
⑤应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。
⑥柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物
⑦样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备
⑤ 邻苯二甲酸盐检测的检测
各国对phthalate检测要求
欧盟方面,1999 年公布的1999/815/EEC 指令说明,放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中,六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为:邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯DEHP、邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP 、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP 及邻苯二甲酸二正辛酯DNOP。
2005 年12 月27 日,欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下:
所有育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。
所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。
美国方面,加州于2008年2月提出AB 1108法令,预计于2009年1月1日开始实施,其要求如下:
所有育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。
所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。
丹麦方面,除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。
中国优先污染物黑名单中包括:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。但中国至今对邻苯二甲酸酯的含量还没有明确的规定,因此普通消费者很难从国内的商品标注上看到该物质的含量。
台湾环保署,已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质,限制其使用用途。
HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂
摘要:本文用高压、液体色谱柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),以乙腈-水为流动相,流速
为 1·0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定.邻苯二甲酸二 甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯
⑦ 邻苯二甲酸二丁酯的化学性质 检验和检测方法 求解~~!!!本人急用~
邻苯二甲酸二丁酯
分子式: C16H22O4
分子量: 278.34
Density: 1.043
Melting point: -35-340 °C
Boiling point: 340 °C nD20: 1.491-1.493 Flash point: 188 °C
邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl-O-phthalate 又称:邻酞酸二丁酯。 所属类别: 化学试剂-->通用试剂-->酯类化合物 CAS:84-74-2 产品规格:化学试剂级 含 量:≥99.5% 密 度(20℃)g/ml:1.042~1.048 [分子式]:C16H22O4 [性状]:无色油状液体,可燃,有芳香气味。蒸汽压 1.58kPa/200℃;闪点172℃;熔点-35℃;沸点340℃;溶 解性:水中溶解度0.04%(25℃)。易溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。 [稳定性] :稳定; [危险标记]: 剧毒品 [用途]:一般化学分析用试剂,用于气相色谱固定液;用作溶剂、杀虫剂、增塑剂等。 [级别]:分析纯(AR)、化学纯(CP)。
用 途: 邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂,可使制品具有良好的柔软性,但挥发性和水抽出性较大,因而耐久性差。邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良增塑剂,凝胶化能力强,用于硝基纤维素涂料,有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。 检测方法可用气相色谱、高效液相色谱和气质联机和液质联机检测。。。。