⑴ 盐酸的确定方法
要通过某波长的吸光度来测定在某种溶剂中的某物质浓度,有两个必要条件:1、该物质在某波长有吸光度;2、该物质在该波长的吸光度(在一定浓度范围内)有浓度依赖性。
这里我用我自己通过吸光度测过的某物质浓度作为例子来说明:
该有机物质A可溶解在乙醇中,暂时没有别的方法定量检测这种物质,所以我想到了用吸光度来测定其浓度。我用的是酶标仪,应该也可以使用紫外分光光度计。
首先你要知道物质A都在哪些波长有吸光度,也就是你应该先对物质A的乙醇溶液扫个全波长的紫外光谱图:
这是200mg/ml A的乙醇溶液的光谱图,出峰在200-300nm之间。(第一个必要条件)(扫峰的精度可以较低,如每10nm测一个点)
接下来我配置了不同浓度的A的乙醇溶液,提高精度(如每2nm一个点)扫一下200-300nm之间的峰:
浓度较高时出峰位置会红移,并且OD值过高时也不呈线性。降低浓度继续测:
10mg/ml以内时红移依然存在,但1mg/ml以内时OD maximun值基本在同一波长(204nm),而且看起来线性比较好,于是我选取这个范围的浓度-OD值来作标准曲线:
线性良好,于是我就可以用这个标准曲线去测定未知浓度的A溶液在204nm的OD值,从而计算其浓度了。(前提是该未知浓度在1mg/ml以内,如果高于此浓度要稀释,如果过高就不适合用这个方法测定了,误差过大。)
这就是用吸光度测定物质浓度的过程和原理。所以回答你的问题:
如果不是物质的出峰位置,比如我这里的A物质,它再200-300nm之间出峰(有吸光度),你如果测500nm,浓度再高测出来也是0;你如果测230nm,线性不一定好。
⑵ 盐酸的检测方法
方法名称 中和滴定法 应用范围 本方法采用滴定法测定盐酸中氯化氢的含量。本方法适用于盐酸。 方法原理 供试品用水稀释,加甲基红指示液,用氢氧化钠滴定液滴定。酚酞指示液变红时停止滴定,读出氢氧化钠滴定液使用量,计算盐酸含量。 试剂 1、蒸馏水(新沸放冷)
2、氢氧化钠滴定液(1mol/L)
3、甲基红指示液
4、基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备 1. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 甲基红指示液
取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。
操作步骤:取该品约3mL,置贮有水20mL并称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCl。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
⑶ 工业盐酸中的铁离子含量怎么测定
基于在pH4~5的条件下,用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁),亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定
⑷ 稀盐酸中苯残留检测分析方法
稀盐酸里面的苯,可以用气相色谱法检测。
原理:稀盐酸中含有的苯,使用二硫化碳萃取,气相色谱法检测,以相对保留时间定性,外
标法定量。
方法:可以参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006规定来执行。样品如何处理,选择什么样的仪器设备、用什么样的检测条件、检测的每一步应该怎么做,这个标准里面写的很清楚。
⑸ 废盐酸中的重金属检测方法
直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
(一)原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
(二)紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
(三)原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
(四)电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点:快速、灵敏.。
(五)X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。