芦丁中的杂质槲皮素检测方法

A. 如何检识芦丁和槲皮素

都属于黄酮类，可以用一些黄酮的显色剂进行鉴别，也可以用紫外分光光度法进行鉴别

B. 芦丁和槲皮素的提取分离实验,得率低的原因

看影响芦丁提取产量以及质量的因素。。
芦丁为双糖苷，具有较大极性，对热水和冷水具有较大的溶解差异，故用水对其进行提取精制。 芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖，并通过薄层层析、纸层析鉴定。芦丁及槲皮素的提取分离实验难度不低，操作细节对结果影响大，在实验过程中多关注影响提取物产量以及质量的因素并作出改进可提高得率。

C. 槐米中芦丁的精制实验中一共有几次抽滤,每次抽滤有什么特点

（一）实验目的

(1)通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。

(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。

(3)掌握薄层层析法的操作。

(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。

(三)实验步骤

1.芦丁的提取

（1）于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液，0. 5 g硼砂，置于石棉网上加热至微沸后，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不断搅拌)后，趁热用纱布包裹挤压过滤。滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。合并滤液，然后在60∽70℃保温情况下，以15%盐酸液调节pH为3∽4。静置过夜，使沉淀完全。

（2）将静置过夜的滤液的上层清液小心倾倒到烧杯中，剩下的少量液体和沉淀混合物用离心分离法得到沉淀，小心倒出离心管上层清液，再加入蒸馏水，用玻棒搅拌洗涤沉淀，离心，倒出上层清液，重复上述操作，直至倒出的蒸馏水洗液为中性，将离心管和沉淀一起放入烘箱中干燥，称量。

D. 如何从芦丁与斛皮素的紫外光谱特征确定芦丁和斛皮素的结构

采用热分析(TA)、红外光谱法(FTIR)和X-射线衍射技术(XRD)对以槐米为原料制备的芦丁和槲皮素提取物进行了测定,通过分析二者谱图特征探讨快速鉴别这两种黄酮类化合物的方法。实验结果表明,芦丁的微商热重(DTG)曲线于278℃出现明显的热分解失重峰,差示扫描量热(DSC)曲线未出现明显相变峰;槲皮素的DTG曲线于349℃出现明显的失重峰,DSC曲线分别于323和361℃出现一个吸热峰和一个放热峰。红外谱图显示,3386 cm-1羟基伸缩振动吸收峰,1656 cm-1羰基伸缩振动吸收峰以及2931、1064、881 cm-1糖基的特征吸收峰可作为区分芦丁和槲皮素的标准峰。芦丁的X-射线衍射图谱呈多峰重叠的弥散峰,结晶度低;而槲皮素峰形明锐,结晶度高。因此,热分析、红外光谱及X-射线衍射技术可用于鉴别芦丁和槲皮素,相应谱图可作为它们各自的特征指纹图谱。……

E. 怎样准确建立总黄酮的检测方法

本人最近提取植物总黄酮，其主要成分含有芦丁、槲皮素、异槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷等多种黄酮类化合物。经查阅《国药大典》，以芦丁作标样建立标准曲线： 精密称取芦丁25mg ，加甲醇定容至25 ml ，取10ml 并且用蒸馏水释至100 ml 。分别准确吸取0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0、6.0 ml 于25 ml 容量瓶中用10%甲醇定容各容量瓶至6ml，加含5 % NaNO2 水溶液1ml ，摇匀静置6 min ，再加含10 %Al (NO3) 3 水溶液1 ml ，摇匀静置6 min，再加含1. 0mol/L NaOH水溶液10 ml ，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀静置16 min，在480～540 nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长在508 nm处，得到芦丁浓度( x) 与吸光度( y) 的关系的回归方程。

F. 芦丁的提取分离原理

(一)
1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。2、 掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。3、 掌握芦J与槲皮素鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法
(二)实验原理，1、芦丁提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。2、芦丁的分离原理:芦在沸水中溶解，在冷水中析出。3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用M o l i s h反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，R f值也应不同。
(三)实验药材、…

G. 纸色谱比较芦丁和槲皮素的比移值大小,说明原因

原因如下：
采用不同层析方法检识芦丁和槲皮素，芦丁Rf值大于槲皮素的是：聚酰胺层析法，展开剂为80%乙醇；纸层析法，展开剂为l5%醋酸。
两者一个是苷另一个是苷元，极性不同。聚酰胺薄层色谱当中用极性展开剂展开，苷在前；用弱极性展开剂展开，苷元在前。

H. 检测芦丁的芸香糖用什么方法

检测芦丁的芸香糖用芦丁的高效液相色谱测定法
方法提要 芦丁为黄酮类化合物的一种,结构为槲皮素一3—0一芸香糖,植物类样品用石油醚脱脂后,经甲醇加热回流提取芦丁,以反相高效液相色谱法分离,在紫外检测器350nm条件下,以保留时间定性、峰面积定量。 2.仪器 (1)

I. 芦丁槲皮素不同薄层色谱结果有何不同

1、结果的极性不同

芦丁上连有rutinose（β-D-Glc(6-1)-α-L-Rha）双糖，糖上面有很多hydroxy（-OH），而槲皮素3位只有一个酚羟基，所以两者极性不同，芦丁极性比懈皮素更大。

2、用不同薄层色谱展开剂的Rf值不同

如果色谱展开剂为极性，Rf值芦丁大于槲皮素；色谱展开剂为非极性，Rf值芦丁小于槲皮素。

(9)芦丁中的杂质槲皮素检测方法扩展阅读：

色谱使用注意事项

1、流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

2、使用后没有及时清洗泵

流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。

因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

3、流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。

J. 槐米中芦丁的提取分离与鉴定的色谱原理是什么

1.芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。
2.芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3.芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行。