近红外光谱检测方法

A. 有什么方法可以检测红外线的存在

红外检测的基本方法分为两大类型，即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多；主动式的红外检测又可分为单面法和双面法。
红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。
红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。
（1）被动式红外检测
所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热，仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件，在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源，在生产现场基本都采用这种方式。
（2）主动式红外检测
主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热，加热源可来自被测目标的外部或在其内部，加热的方式有稳态和非稳态两种，红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行，也可在停止加热有一定时间后进行。
1）单面法：对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。
2）双面法：相对于上述的单面法而言，双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别
在目标的正、反两个侧面进行。
（3）加热方式
1）稳态加热：将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时，再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。
这种方式多用于材料的质量检测，如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时，则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍，其相应的外表面就会产生温度的变化，与没有缺陷的表面相比则会出现温差。
2）非稳态加热：对被测目标加热，不需要使其内部温度达到均匀稳定状态，而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。
3)如将热量均匀地注入被测目标，热流进入内部的速度要由它的内部状况决定，若内部有缺陷，则会成为阻档热流的热阻，经一定时间会产生热量堆积，在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。

B. 红外光谱仪的使用方法 步骤

红外光谱仪的基本操作步骤：

1、打开红外光谱仪的电源开关。

2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。

3、点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。

4、制备溴化钾空白片和样品压片。

5、将压制好的溴化钾空白片（不含样品的溴化钾空片）放入光谱仪样品仓内的样品架上。

6、点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。

7、背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。

8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印，将谱图以不同形式打印出报告。

9、退出系统。

二、仪器使用注意事项

1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上，远离振动源。

2、供试品测试完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保持干燥，应及时更换干燥剂。

3、所用的试剂、试样保持干燥，用完后及时放入干燥器中。

4、在工作期间，不可中途断电。

5、压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。

6、光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。

7、测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。

C. 近红外光谱技术在检测应用方面有哪些进展

光谱化学计量学软件是现代近红外光谱分析技术的一个重要组成部分, 将稳定、 可靠的近红外光谱分析仪器与功能全面的化学计量学软件相结合也是现代近红外光谱技术的一个明显标志。 因此, 光谱化学计量学方法研究在现代近红外光谱技术的发展中占有非常重要的地位。

从另外一个方面讲, 现代近红外光谱技术的发展也带动和促进了化学计量学学科的发展。近红外光谱中化学计量学方法的研究主要涉及 3 个方面的内容：一是光谱预处理方法的研究, 目的是针对特定的样品体系, 通过对光谱的适当处理, 减弱以至于消除各种非目标因素对光谱的影响, 净化谱图信息, 为校正模型的建立和未知样品组成或性质的预测奠定基础；二是近红外光谱定性和定量校正方法的研究, 目的在于建立稳定、 可靠的定性或定量分析模型；三是校正模型[传递技术的研究, 也称近红外光谱仪器的标准化, 目的是将在一台仪器上建立的定性或定量校正模型可靠地移植到其他相同或类似的仪器上使用, 从而减少建模所需的时间和费用。

D. 现代近红外光谱分析技术的近红外光谱技术的应用

现代近红外光谱技术的应用除传统的农副产品的分析外已扩展到众多的其他领域, 主要有石油化工和基本有机化工、 高分子化工、 制药与临床医学、 生物化工、 环境科学、纺织工业和食品工业等领域。
在农业领域, 近红外光谱可通过漫反射方法, 将测定探头直接安装在粮食的谷物传送带上, 检验种子或作物的质量, 如水分 、 蛋白含量及小麦硬度的测定 。 还用于作物及饲料中的油脂、 氨基酸、 糖分、 灰粉等含量的测定以及谷物中污染物的测定；近红外光谱还被用于烟草的分类、棉花纤维、 饲料中蛋白及纤维素的测定, 并用于监测可耕土壤中的物理和化学变化 。
在食品分析中, 近红外光谱用于分析肉、 鱼、 蛋、 奶及奶制品等食品中脂肪酸、 蛋白、 氨基酸等的含量, 以评定其品质；近红外光谱还用于水果及蔬菜如苹果、 梨中糖的分析[ 55]；在啤酒生产中, 近红外光谱被用于在线监测发酵过程中的酒精及糖分含量 。
近红外光谱在药物分析中的应用始于 60 年代后期, 在当时药物成分一般通过萃取以溶液形式测定。 随着漫反射测试技术的出现, 无损药物分析在近红外光谱分析中占有非常重要的位置。 现在近红外光谱已广泛用于药物的生产过程控制 。
在生命科学领域, 近红外光谱用于生物组织的表征, 研究皮肤组织的水分、 蛋白和脂肪[ 61 , 62] ;Tong[ 63] 等将近红外光谱用于乳腺癌的检查；除此之外, 近红外光谱还用于血液中血红蛋白、 血糖及其他成分的测定及临床研究 , 均取得较好的结果。
近红外光谱在石油炼制中的应用已涉及石油加工的各个环节, 并为石化工业带来巨大的经济效益。 测定汽油的辛烷值是近红外光谱在油品分析中最早也是最成功的应用 。在其后续工作中, 又尝试了近红外光谱在测定汽油族组成中的应用。

E. 近红外技术检测畜产品质量的一般步骤是什么

1、首先建立数学模型(分析方法、预测方程)并检验、优化模型的稳定性。
2、其次应用数学模型，利用未知样品的近红外光谱。
3、最后预测未知样品中有关组分的含量或性质。

F. 红外检测原理

红外辐射原理：扫描记录被检材料表面上由于缺陷或材料不同的热性质所引起的温度变化。可用于检测胶接或焊接件中的脱粘或未焊透部位，固体材料中的裂纹、空洞和夹杂物等缺陷。

当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

利用近红外光谱的优点有：

1.简单方便，有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，检测成本低。

2.分析速度快，一般样品可在1min内完成。

3.适用于近红外分析的光导纤维易得到，故易实现在线分析及监测，极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。

4.不损伤样品可称为无损检测。

5.分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。所以目前近红外技术在食品产业等领域应用较广泛。

(6)近红外光谱检测方法扩展阅读：

当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。

红外谱带的强度是一个振动跃迁概率的量度，而跃迁概率与分子振动时偶极矩的变化大小有关，偶极矩变化愈大，谱带强度愈大。偶极矩的变化与基团本身固有的偶极矩有关，故基团极性越强，振动时偶极矩变化越大，吸收谱带越强；分子的对称性越高，振动时偶极矩变化越小，吸收谱带越弱。

当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱B(v)：

式中I(x)为干涉信号；v为波数；x为两束光的光程差。

傅里叶变换光谱仪的主要优点是：

①多通道测量使信噪比提高；

②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；

③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米；

④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。

G. 食品安全检测光谱方法主要分为哪些类型

食品安全检测光谱方法主要分为4种方法，紫外可见光光度法，原子吸收分光光度法，荧光风光光度法，近红外光谱分析法。
扩展：
质吸收波长范围在200-760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外-可见吸收光谱，利用紫外-可紫外-可见分光
见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外-可见光度法
分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛，特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。
随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展，原子吸收光谱仪日渐普及，为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道原子吸收分光光
路。特别是采用等离子体作为原子发射光谱的激光光源，导度法
致了20世纪70年代后期开始的感应耦合等离子体发射光谱仪的商业化普及。原子吸收光谱法既能测定食品中常规金属元素，如锌、铜等离子，又可精密测定钾、错、硒等多种稀有元素。
荧光分析方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好，并且线形范围宽，检出限低。以AFS-2201型双道原子荧光光谱仪为例，在对食品中的铅，进行原子荧光法测定时，荧光分光光度法
检出限为0.3g/L,线形范围1.00-500g/L,回收率87%-98%。而对食品中用荧光法进行相关性研究测定时，其变异系数可达到0.63%-0.66%,平均回收率为95.1%。
近红外光谱分析方法省去了通常分析中的称量、定容和提取分离等烦琐步骤，一旦建立好合适的定标，就可以同时测定出同一样品中多个不同组分的含量。在食品分析中，即能有近红外光谱分析
效地分析食品中防腐剂成分又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测其在食品分析领域应用相当广泛，特别在测定食品中的铅铁、铜、锌等离子的含量中的应用。

H. 近红外光谱的光谱分析

近红外光谱分析方法的优点为：
1） 分析速度快。近红外光谱分析仪一旦经过定标后在不到一分钟的时间内即可完成待测样品多个组分的同步测量，如果采用二极管列阵型检测器结合声光调制型分光器的分析仪，则可在几秒钟的时间内给出测量结果，完全可以实现过程在线定量分析。
2） 对样品无化学污染。待测样品视颗粒度的不同可能需要简单的物理制备过程（如磨碎、混合、干燥等），无需任何化学干预即可完成测量过程，被称为是一种绿色的分析技术。
3） 仪器操作简单，对操作员的素质水平要求较低。通过软件设计可以实现极为简单的操作要求，在整个测量过程中引入的人为误差较小。
4） 测量准确度高。尽管该技术与传统理化分析方法相比精度略逊一筹，但是给出的测量准确度足够满足生产过程中质量监控的实际要求，故而非常实用。
5） 分析成本低。由于在整个测量过程中无需任何化学试剂，仪器定标完成后测量是一项非常简单工作，所以几乎没有任何损耗。 近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器四种类型。
滤光片型主要作专用分析仪器，如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限，很难分析复杂体系的样品。
光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件（如光栅轴）在连续高强度的运行中可能存在磨损问题，从而影响光谱采集的可靠性，不太适合于在线分析。
傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度，这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件，且需要较严格的工作环境。
声光可调滤光器是采用双折射晶体，通过改变射频频率来调节扫描的波长，整个仪器系统无移动部件，扫描速度快。但这类仪器的分辨率相对较低，价格也较高。
随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟，采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器，以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中，常用的有电荷耦合器件（CCD）和二极管阵列（PDA）两种类型，其中CCD多用于近红外短波区域的光谱仪，PDA检测器则用于长波近红外区域。 在近红外光谱图谱上，依据不同种类物质所含化学成分的不同，含氢基团倍频与合频振动频率不同，则近红外图谱的峰位、峰数及峰强是不同的，样品的化学成分差异越大，图谱的特征性差异越强。采用简易的峰位鉴别可对不同品种的中药进行鉴别采用峰位鉴别法主要是分析组分相差较大的不同种物质，这种方法直观、简便，但对于性质相近的样品鉴别却无能为力。因此必须需要其它的方法，如化学计量学方法等来鉴别。
模式识别在六十年代末被引入到化学领域，它基于一个十分直观的基本假设，即“物以类聚”，认为性质相近的样本在模式空间中所处的位置相近，它们在空间形成“簇”。模式识别方法具有明显的优点，它不需要数学模型需要的先验知识很少擅长处理复杂事物和多元数据等。在实际工作中，经常遇到只需要知道样品的类别或等级，并不需要知道样品中含有的组分数与其含量的问题，这时需要应用模式识别法。模式识别法主要用于光谱的定性分析。在近红外光谱定性分析中常用的模式识别方法很多，有聚类分析、判别分析、主成分分析和人工神经网络方法。
在中草药及其产品的应用中，模式识别方法主要用于产品的分类与鉴定。系统聚类分析是依据一种事先选定的相似性或非相似性如距离来度量类在分类空间中的距离，再根据谱系图决定分类结果。逐步聚类分析动态聚类法是依据距离进行分类的一种迭代方法。与系统聚类法相比，它的计算速度快，并节省储存单元，但需事先指定分类数和适当初定值，每步迭代都对各类的中心凝聚点进行调整并按分类对象与中心的距离之远近进行归类，直到不变为止。
主成分分析是一种简化数据结构、突出主要矛盾的多变量统计分类方法。利用主成分分析可以降低数据的维数，根据主因子得分对样品进行分类。逐步判别分析能在筛选变量的基础上建立线性判别模型。筛选是通过检验逐步进行的。每一步选取满足指定水平最显着的变量，并剔除因新变量的引入而变得不显着的原引入变量，直到不能引入也不能剔除变量为止。
人工神经网络作为一种智能型算法，具有很强的非线性映照能力，在非线性多元校正中已显露出一定的优势，关于误差反向传播神经网络的研究和应用较多。由于具有良好的自组织、自学习和处理复杂非线性问题的能力，因而对于复杂的、非线性的体系，可取得更好的效果，已被用于许多领域。 近红外光谱分析技术在近几十年内得到了快速的发展而且在多个应用领域得到了广泛的认可，它的魅力在于其可以在很短的时间内无需复杂的样品制备过程即可完成物质成份多组分的同步快速定量分析，并且可以给出很高的分析精度，不产生任何化学污染且分析成本很低，易于在实验室尤其是工业现场或在线分析领域得到推广使用。
NIR 定量分析的过程
该技术应用实施过程中需要前期进行一些必要的准备工作，其中包括：
（1） 具有广泛代表性的定标和预测样品集的收集和成份理化定量分析；
（2） 定标和预测样品集的近红外光谱采集和光谱解析；
（3） 物质各待测成份在近红外分析仪器上的定标建模和模型优化；
（4） 已有定标模型的实际预测分析。
在以上的前期工作中需要进行较多的实验验证，而且需要对近红外光谱定量分析技术中的每一个环节上全方面考虑多种干扰因素（如温度、湿度等）的影响。一旦定标模型通过预测检验分析后，近红外光谱分析仪器将在较长的时间内保持很高的稳定性和分析精度，操作人员很容易在较短的时间内掌握该仪器的操作程序，这就是该技术在一个新的应用领域很容易得到推广的主要优势所在。但是近红外分析仪器定标模型精确度会由于环境因素影响、自身器件的老化以及参考标准样品的变化而发生微小的变化，为了确保分析结果的准确性需要对模型进行周期性的检验和修正，这就需要用户长期拥有检测样品的理化分析能力，尽管并不需要太多的工作量，所以近红外光谱定量分析技术需要其他成份定量分析技术为依托，经常通过少量经过理化分析的新样品来验证近红外定标模型的精确度，这也是该技术的弱点所在。