动物药品检测方法

1. 用标准的检验方法进行药品微生物检验,就能得到正确的结果吗

中国药典微生物限度检查法，为《中国药典》附录收载的关于药品微生物检查的法定方法。药品的不同剂型的微生物检测标准不同，具体如下：
1、制剂通则品种
制剂通则、品种项下要求无菌的制剂及标示无菌的制剂应符合无菌检查法规定。
2、口服给药制剂
细菌数每1g不得过l000cfu。每lml不得过100cfu。
霉菌和酵母菌数每lg或lml不得过100cfu。
大肠埃希菌每1g或lml不得检出。
3、耳、鼻及呼吸道吸入给药制剂
细菌数每1g、lml或l0cm_，不得过100cfu。
霉菌和酵母菌数每1g、lml或l0cm_，不得过10cfu。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌每1g、lml或l0cm_不得检出。
大肠埃希菌鼻及呼吸道给药的制剂，每1g、lml或l0cm_，不得检出。
4、阴道、尿道给药制剂
细菌数每1g、lml或l0cm_，不得过100cfu。
霉菌数和酵母菌数每1g、lml或l0cm_应小于10cfu。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌每1g、lml或l0cm_，不得检出。
5、直肠给药制剂
细菌数每1g不得过l000cfu。每lml不得过100cfu。
霉菌和酵母菌数每1g或lml不得过100cfu。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌每lg或lml不得检出。
6、其他局部给药制剂
细菌数每1g、lml或l0cm_不得过100cfu。
霉菌和酵母菌数每1g、lml或l0cm_不得过100cfu。
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌每1g、lml或l0cm_不得检出。
7、含动物组织
含动物组织（包括提取物）的口服给药制剂每10g或10ml还不得检出沙门菌。
8、兼用途径制剂
应符合各给药途径的标准。

2. 三聚氰胺用什么仪器检测

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

2.1仪器与条件

Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。

（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。 （北京晨曦勇创科技有限公司）

（2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；

离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京晨曦勇创科技有限公司)

2.2试剂与样品

宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

3实验方法

3.1样品前处理方法

(1)标准样品配制：

取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

(2)提取：

称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。

然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：

a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

b)上样：加入提取液3mL

c)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。

d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2HPLC检测方法

3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监 督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分 析色谱图如下：

图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图

(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40oC；波长：240nm

(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm

空白加水平（mg/L）回收率0.01116%0.1108%0.592%296%

3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法

由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。

基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。

与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。

以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：

图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图

缓冲液：10mM的NH4AC；

流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm

4结果与讨论

4.1阳离子交换柱(PCX)

三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：

a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。

b)批次重复性好。

c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

4.2LC-MS方法优点：

（1）检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。

（2）提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。

（3）降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。

（4）延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。

（5）该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。

在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是 不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

3. 生药的鉴定包括哪8项

包括：原植(动)物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定、水分、浸出物和有效成分含量。

生药指的是纯天然未经过加工或者简单加工后的植物类、动物类和矿物类中药材。江南靖士《药堂联》云：“生药成药是药三分毒，中医西医为医一片心。”可见药分生药和成药，生药是药品的一大种。

我国生药品种繁多，总数约有7000余种，其中常用生药约500余种。为了便于学习，研究和应用，必须将它们按一定的规律，分门别类，加以叙述。不同的书籍，为了不同的目的，可以采用不同的分类方法。常见的分类方法如下：

按药用部位分类法

首先将生药分为植物药、动物药和矿物药，植物药再依不同的药用部位分为根类、根茎类、皮类、茎木类、叶类、花类、果实类、种子类和全草类等。

这种分类法便于学习和研究生药的外形和内部构造，掌握各类生药的外形和显微特征及其鉴定方法，也便于比较同类不同生药间在外形和显微特征上的异同，也有利于学习和提高传统的药材性状鉴别经验。本教材采用此分类法。

按化学成分分类法

根据生药中所含的有效成分或主成分的类别来分类，如含苷类生药，含生物碱类生药，含挥发油生药等。这种分类方法便于学习和研究生药的有效成分和理化分析，也有利于研究有效成分与疗效的关系，以及含同类成分的生药与科属之间的关系。

按自然系统分类法

根据生药的原植（动）物的在分类学上的位置和亲缘关系，按门、纲、目、科、属和种分类排列。

这种分类法便于学习和研究同科同属生药在形态、性状、组织构造、化学成分与功效等方面的共同点，并比较其特异性，以揭示其规律性，有利于寻找具有类似成分、功效的植（动）物，扩大生药资源。

按药理作用或中医功效分类法

根据生药的药理作用或中医功效来分类，如按现代药理作用分为：作用于神经系统的生药、作用于循环系统的生药等，或按中医疗效分为解表药、清热药、补益药等等。这种分类法便于学习和研究生药的作用与效用，有利于与临床结合，也可以与所含活性成分相结合。

以上内容参考 网络——生药

4. 进囗药品牛源检测什么意思啊

意思是对从外国进口的药品进行动物源性检测，判断其所含成分。
根据今日头条查询得知，牛源性成分是指被检测动物组织、血液等有无牛源性特定成份，进口药品牛源检测就是针对对国外药品进入到我们国家进行销售之前，要检查其中牛这种动物源性的特定特性，来判断它的成分是否符合在我们国家进行销售和使用。
进口，是指向非本地区居民购买生产或消费所需的原材料、产品、服务，进口的目的是获得更低成本的生产投入。

5. 环丙沙星，微生物检测怎么做

环丙沙星(Ciprofloxacin,Cip)是较为常用的氟喹诺酮类药物(FQs),广泛用于防治畜禽疾病,其残留毒性、耐药性及其代谢产物在人体所引起的不良反应已引起广泛的关注[1-3]。建立快速、简便、可靠的方法监测食品动物组织中环丙沙星残留很有必要。动物组织中FQs残留的检测方法很多,高效液相色谱法快速、特异,检测限高,但要求特殊设备,不易推广[4-5],薄层色谱法的测定限也高于最高残留限量,荧光测定法操作复杂,回收率不理想,微生物法样品处理简便、回收率高,不需特殊设备,适用于兽药残留分析的筛选,逐渐成为许多国家和地区检测的重要方法[6-9]。本研究选用藤黄微球菌(Micrococcus luteus)为工作菌,建立藤黄微球菌在肉鸡组织中残留的微生物分析法。1材料与方法1.1材料1.1.1仪器冷冻离心机(2k15 Sigma,Germa-ny)。1.1.2药品与试剂环丙沙星标准品:含量99.7%,批号H010197,中国兽药监察所。1.1.3菌种藤黄微球菌(标准号28001),购于中国兽医药品监察所。

6. 小鼠检测药物残留皮肤样品的处理方法

小鼠检测药物残留皮肤样品的处理方法是:将动物注射部位的毛剪去，消毒后，用皮试针头紧贴皮肤皮层刺入皮内，然后使针头向上挑起并再稍刺入，即可注射药液。

7. 2022年农药兽药残留限量指标达到多少

2022年农药兽药残留限量指标如下：
1.禁用药物氯霉素不得检出，按检测方法的定量限判定（≤0.3μg/kg）。

2.禁用药物孔雀石绿不得检出，按检测方法的定量限判定（以有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量计，≤1.0μg/kg）。

3.禁用药物硝基呋喃类不得检出，按检测方法的定量限判定（以代谢物AOZ、SEM、AMOZ、AHD计，各≤1.0μg/kg）。

4.食品动物中停止使用药物氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星不得检出，按检测方法的定量限判定（≤2.0μg/kg）。

5.常规药物酰胺醇类药物在水产品中残留按《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定，甲砜霉素≤50μg/kg、氟苯尼考（以氟苯尼考与氟苯尼考胺之和计）≤1000μg/kg。

6.常规药物氟喹诺酮类药物在水产品中残留按《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定，恩诺沙星、环丙沙星的总量≤100μg/kg。

7.常规药物磺胺类药物在水产品中残留按《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定，磺胺嘧啶等12种药物的总量≤100μg/kg。

8.允许作为治疗用药物地西泮但不得检出，按检测方法的定量限判定（≤0.5μg/kg）。

七、结果复核

8. 鲎试验用于检测什么

检测不同样品中的内毒素。

鲎试剂是从栖生于海洋的节肢动物“鲎”的蓝色血液中提取变形细胞溶解物，经低温冷冻干燥而成的生物试剂，专用于细菌内毒素检测。

鲎试剂因能与细菌内毒素及β-葡聚糖反应形成凝胶而被广泛用于检测食品、水源、药品、医疗器械、动物体液等不同样品中的内毒素，使用鲎试剂检测的试验为鲎试验。

(8)动物药品检测方法扩展阅读：

鲎试验的相关要求：

1、如果仅需要检测样品的内毒素限量，可以选择凝胶法鲎试剂，通过确定内毒素限值及最大有效稀释倍数，做样品的干扰试验从而确定使用的鲎试剂的灵敏度。

2、如果需要定量测定样品中内毒素含量则应选择显色基质鲎试剂盒或动态浊度法鲎试剂。

3、浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中的浊度变化而测定内毒素含量的方法，终点浊度法未见商品化产品。

9. 哪里能检测非洲猪瘟病毒，检测要多长时间

农业农村部：在动物检疫中对生猪及其产品开展非洲猪瘟病毒检测，应当使用我部批准或经中国动物疫病预防控制中心比对符合要求的检测方法及检测试剂盒（试纸条），确保检测结果准确。符合要求的检测方法及检测试剂盒（试纸条）可从中国动物疫病预防控制中心网站查询。

中国动物疫病预防控制中心与中国动物卫生与流行病学中心、中国兽医药品监察所、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所等单位共同组成了评价专家组，开展了非洲猪瘟现场快速检测试剂评价工作

中国动物疫病预防控制中心：

非洲猪瘟病猪主要临床表现差异较大，不易识别，但通常有以下几种或全部典型症状，包括高热、呕吐、腹泻或便秘，有的便血，虚弱、难以站立，体表不同部位（尤其是耳、鼻、腹部、臀部）皮肤呈红色、紫色或蓝色，有的咳嗽、呼吸困难，母猪流产、产死胎或弱胎。出现上述临床症状后，一般2-10天内死亡。剖检可见内脏多个器官组织出血，脾脏显着肿大，颜色变暗，质地变脆。部分首次发生非洲猪瘟的养殖场，猪群发病非常急，最急性型不表现任何症状而突然死亡，无特征性剖检病变。

资料来源：中国动物疫病预防控制中心《非洲猪瘟现场排查手册》

10. 什么是鲎试剂法

鲎试剂是由海洋生物鲎的血液提取物制成的“鲎试剂”，能够准确、快速地检测人体是否因细菌感染而致病；鲎试剂在制药行业中，用于检测细菌内毒素。目前使用的鲎试剂分为美洲鲎试剂和东方鲎鲎试剂两大类。鲎试剂是从栖生于海洋的节肢动物“鲎”的兰色血液中提取变形细胞溶解物，经低温冷冻干燥而成的生物试剂，专用于细菌内毒素检测。目前国际上销售的鲎试剂有两种，一种称美洲鲎试剂（limulusamebocytelysate），缩写为lal，由美国生产；另一种称东方鲎鲎试剂（tachypleusamebocytelysate），缩写为tal。tal与lal有相同的功效。