1. 气象色谱 氮气载气 纯度 一般是多少
气象色谱 氮气载气 纯度 一般是多少
气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨
气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统.气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制.
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气.
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给.通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量.
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题.
1 气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档) 仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题.原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象; ②色谱柱中填充物; ③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体.这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器) 的寿命.实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的.而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本.
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析.特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化.
2 气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2. 1 样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解;
2. 2 色谱柱失效:H2O ,CO2 使分子筛柱失去活性,H2O 气使聚脂类固定液分解,O2 使PEG固定液断链.
2. 3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
2. 4 对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
2. 5 检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命; FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2. 6 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”.
2. 7 仪器影响
2. 7. 1 各类过滤器加速失效;
2. 7. 2 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀) 被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2. 7. 3 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复.
2. 7. 4 检测器的寿命
对于FID ,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD 和TCD 的寿命最明显,这点应引起用户特别注意.
3 对气体纯度选择的一般原则
3. 1 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/ m3 ,因为99. 999 %纯度的气体则含0. 001 %的杂质,相当于10mL/ m3 所以对于10mL/ m3 的痕量分析,载气的纯度应高于99. 999 %;于FID 使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID 的性能,而操作ECD ,载气中的氧气和水的含量必须很低等.
3. 2 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 3 程序升温分析比恒定温度分析要求高;
3. 4 浓度型检测器比质量型检测器要求高;
3. 5 配有甲烷装置的FID 比单FID 操作的对载气中的微量CO ,CO2 要求要高得多.
3. 6 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高.
4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度
2. 氮气国家标准
纯度是氮气的一个重要技术参数,按国标氮气的纯度分为工业用氮气、纯氮和高纯氮三级,它们的纯度分别为99.5%(O2≤0.5%),99.99%(O2≤0.01%)和99.999%(O2≤0.001%)。
氮气占大气总量的78.08%(体积分数),是空气的主要成份之一。在标准大气压下,氮气冷却至-195.8℃时,变成无色的液体,冷却至-209.8℃时,液态氮变成雪状的固体。
氮气的化学性质不活泼,常温下很难跟其他物质发生反应,所以常被用来制作防腐剂。但在高温、高能量条件下可与某些物质发生化学变化,用来制取对人类有用的新物质。
(2)氮气纯度检测方法扩展阅读:
运输信息:
危险货物编号:22005
UN编号:1066
包装标志:不燃气体
包装类别:O53
包装方法:钢质气瓶;安瓿瓶外普通木箱。
运输注意事项:采用钢瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。严禁与易燃物或可燃物等混装混运。夏季应早晚运输,防止日光曝晒。铁路运输时要禁止溜放。
法规信息:
法规信息:危险化学品安全管理条例(国务院第344号令),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第2.2 类不燃气体。
3. 焊接采用的氮气保护,氮气的纯度怎么确定
氮气的纯度是由气体生产厂家来保证的,纯度可达到99.999%,也就是通常所说的"五个九".
焊接用焊枪的出气孔正对着焊接部位,焊丝走动之前先形成一个气体保护屏障,纯度也跟气源的纯度是一样的!
4. 制氮机的纯度怎么测它上面的纯度显示表需要校准吗
制氮机的纯度检测用的是“氮气分析仪或者”“氧气分析仪”。 检测仪表都是需要校准的。
5. 怎样检测氮气瓶里装有多少氮气
普通的、常规的只能看压力了(钢瓶承装压力有规定),至于纯度你无法知晓,也无法检测
6. 求助如何检测氮气的浓度
如何检测氮气的浓度
检验方法:
将燃着的Mg条伸入盛有氮气的集气瓶,Mg条会继续燃烧
提取出燃烧剩下的灰烬(白色粉末Mg3N2),
反应方程式
Mg3+N2=Mg3N2(氮化镁)
氮气密度=[(氮化镁质量/100)*28]/V瓶子 g/m^3
氮气浓度=(氮化镁质量/100)/V瓶 mol/L
检测的仪器 锥形瓶 玻璃片 天平 导管 等
注入氮气的方法 排水集气法
7. 哪种氮气分析仪比较好,可以在线进行测试的,可以测高压的,如35MPa的氮气纯度
我公司就是专门生产气体分析仪的。
氮气分析仪国内很多啊,好的(像我们公司)都采用的是进口电化学传感器,寿命3~5年,差的都是国产,精度和寿命都不高。一般厂家都有在线测试和便携式、防爆式,看你的需要了。
还有就是,目前国内好像没有直接测氮气的分析仪,都是拿氧气反侧的原理,都是用的0.00~10%的氧传感器然后反推出来的(根据气体成分的不同用的传感器不同,还有你们厂是做什么的,都有区别)。
35MP的高压的话,一般取样气的时候,都会进行减压处理的,都有配套设备的,这个你不用担心。
就这么多吧,觉得好的话,采购的时候可以联系我
8. 氮气检测仪的原理是什么
氮气检测仪可以用色谱测,但是价格太贵。
如果是测量氮气的纯度,可以反测氧含量
像氮气检测仪一般用于制氮机和反应釜这些场合,测量的氧气量程一般为0.01~10%VOL左右
AGA1000d可以实现氮中氧的过程量分析
9. 氮气纯度哪里可以测定
生产氮气的单位都会说自己产的氮气纯度是符合要求的。就像卖菜的都会说自己的称准一样。其实可以用氮气纯度检测仪来测定的。氮气纯度仪分辨率有0.01%VOL,最高达到0.001%VOL,即浓度范围可以测0-99.99%VOL的,也有测0-99.999%VOL的。你可以了解一下深圳奥迪特氮气纯度检测仪ADT600Y-N2。有几个制药厂测钢瓶氮气纯度都有很好的检测效果