气相检测方法

❶ 乙醛气相色谱测试方法

乙醛气相色谱测试方法依据HJ/T 35-1999标准。
标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。
当采样条件为100L，进样条件为1μl时，乙醛的检出限为4×10-2mg/m3，乙醛的定量测定浓度范围为0.14mg/m3～30mg/m3。

❷ 气相色谱 样品检测方法建立详细步骤该如何操作

你做什么样品分析？如果能把样品说的比较详细的话，大家可以帮你找到一个现成的方法，你适当调整下就可以分析了 分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到专家的解答，有问题可找我，网络上搜下就有。

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❸ 气相检验方法验证要做哪些验证内容

检验方法的验证内容：

一、准确度。指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示

二、精密度。指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

三、专属性。指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。色谱法应附代表性图谱，并标明诸成分在图中的位置，分离度应符合要求。

四、检测限。指试样中被测物能被检测出的最低量。色谱法一般采用信噪比法。一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

五、定量限。指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。

六、线性。指在设计的范围内，测量结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围。指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性。指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。气相色谱法变动因素有：不同品牌或不同批号的同一类型色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口检测器温度等。

❹ dmac气相检测方法

dmac气相检测方法就是dmac气相色谱法。DMAC易溶于水，医用空心纤维透析器用于人体环境，因此残留的DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来，直接注入气相色谱中毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高，可用于检测医疗器械中DMAC残留量。

气相色谱法：气相色谱法适用于氢气、氧气、氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体，甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的绝大部分有机气体的分析。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱恒温箱、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。

用气相色谱法分析标准气体，要想获得准确可靠的分析结果，首先必须建立分析方法，选择合适的操作条件和操作技术。

❺ 气相色谱是检验什么的

气相色谱可以检验样品中的化合物的种类和数量。

气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面：

1、石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

(5)气相检测方法扩展阅读：

样品进入气相色谱之后，先气化，再进入色谱柱中去分离，实际上就是不同的物质在色谱柱中去赛跑，速度比较快的先进去检测器，先被检测到。速度比较慢的，后被检测到。

检测器是气相色谱仪的重要组成部分。如果说色谱柱是气相色谱仪的心脏的话，那检测器就是气相色谱仪的眼睛，它的作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。

因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是气相色谱方法开发中的关键。

❻ 使用气相色谱仪分析检测的方法是什么

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

❼ 气体检测的方法一般有哪几种

1、催化燃烧式

催化燃烧式气体传感器是利用催化燃烧的热效应原理，在一定温度条件下，可燃气体在检测元件载体表面及催化剂的作用下发生无焰燃烧，输出一个与可燃气体浓度成正比的电信号。通过测量铂丝的电阻变化的大小，就知道可燃性气体的浓度。主要用于可燃性气体的检测，具有输出信号线性好，指数可靠，价格便宜，不会与其他非可燃性气体发生交叉感染。

2、半导体式

半导体气体传感器是利用半导体气敏元件作为敏感元件的气体传感器，是最常见的气体传感器，广泛应用于家庭和工厂的可燃气体泄露检测装置，适用于甲烷、天然气、液化气、氢气等的检测。

费加罗技研的创始人田口尚义在1968年5月率先发明了半导体式气体传感器。

3、电化学式

电化学式气体传感器是利用被测气体的电化学活性，将其电化学氧化或还原，从而分辨气体成分，检测气体浓度的。

可准确测量空气中微量气体（ppm级)的含量或者用于环境监测,如O2 、CO、H2S、CO2 、SO2 、NH3 、HCN、HF 等腐蚀性或有毒气体.

*必须有氧气参与氧化还原反应。

4、红外式

利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端，当有气体时，对红外光产生吸收，接收到的红外光就会减少，从而检测出气体含量。

选择性好，只检测特定波长的气体，采用光学检测方式，不易受有害气体的影响而中毒、老化；响应速度快、稳定性好；其没有化学反应，防爆性好；信噪比高，抗干扰能力强；使用寿命长；测量精度高。

*每种气体都会被红外光检测到

5、PID光离子

光离子化气体传感器，通常被称为PID。这是一种具有极高灵敏度，用途广泛的检测器，可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物，PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。

PID可检测芳香烃类、酮类、醛类、氯代烃类、胺及胺类化合物和不饱和烃类。

❽ 五氯化磷气相检测方法

方法是用的三氯化磷方法,分流比10:1,程序升温50-175-230,T20.2分压力5.1,四氯化碳溶解五氯化磷量虽然少,但五氯化磷中的三氯化磷杂质峰明显。

❾ 气相色谱的方法验证怎么做

转载《分析测试网络网》

色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID)，用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD)，用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD)，以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：
• USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
• 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件)，对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ，例如验收和出厂检验。

2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：
1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的)，如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示

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❿ 气相色谱定量分析方法有哪些

气相色谱定量检测一般就两种，一个是外标法，一个是内标法，对于没有标准物质的，就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍，这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先，要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物；
2.然后烘干至恒重，注意要把结晶水也烘掉；
3.烘干以后，根据产物合成、纯化过程投加的各种物料，用气相色谱测残留溶剂，尽可能测全、测准；
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上，测一下煅烧残渣，这些可能是夹杂在产物中的无机盐；
5.测水分，用溶剂把产物溶解掉，用微量水分测定方法测定产物中的水分，注意要扣除溶剂的空白值；
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等，确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰；调检测条件，选一个峰形最好的条件，面积归一法定量；
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量，再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了，面积百分含量越高的且其他残留越低的，定量越准。