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尿素浓度的检测方法

发布时间:2023-02-05 17:13:20

1. 尿素的标准化学知识点归纳

尿素的标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素。其主要用途为农业肥料、塑料、树脂、涂料、医药等工业部门的原料。

分子式:CO(NH2)2

相对分子质量:60.055(根据1987年国际相对原子质量表)

2 引用标准

GB/T 2441 尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

GB/T 2443 尿素中缩二脲含量的测定 分光光度法

GB/T 2444 尿素中水分的测定 卡尔·费休法

GB/T 2445 工业用尿素铁含量的测定 邻菲

GB/T 2446 工业用尿素碱度的测定 容量法

GB/T 2447 工业用尿素水不溶物含量的测定 重量法

GB/T 2448 尿素粒度的测定 筛分法

GB 8569 固体化学肥料包装

GB/T 13256 工业用尿素硫酸盐含量的测定 目视比浊法

3 技术要求

3.1 外观:颗粒或结晶。

3.2 尿素应符合表1的要求:

表 1 尿素技术指标 %

指标名称: 工业用 农业用

优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品

总氮(N)含量(以干基计)≥ 46.3 46.3 46.3 46.3 46.3 46.0

缩二脲含量 ≤ 0.5 0.9 1.0 0.9 1.0 1.5

水分(H2O)含量 ≤ 0.3 0.5 0.7 0.5 0.5 1.0

铁含量(以Fe计)≤ 0.0005 0.0005 0.0010

碱度(以NH3计) ≤ 0.01 0.02 0.03

硫酸盐含量(以SO4-2计)≤ 0.005 0.010 0.020

水不溶物含量 ≤ 0.005 0.010 0.040

粒度(φ0.85~2.80mm)≥ 90 90 90 90 90 90 注:结晶状尿素不控制粒度指标。 4 试验方法

4.1 总氮含量的测定 按照GB/T 2441的规定进行。

4.2 缩二脲含量的测定 按照GB/T 2443的规定进行。

4.3 水分的测定 按照GB/T 2444的规定进行。

4.4 铁含量的测定 按照GB/T 2445的规定进行。

4.5 碱度的测定 按照GB/T 2446的规定进行。

4.6 硫酸盐含量的测定 按照GB/T 13256的规定进行。

4.7 水不溶物含量的测定 按照GB/T 2447的规定进行。

4.8 粒度的测定 按照GB/T 2448的规定进行。

5 检验规则

5.1 尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证每批出厂的.尿 素都符合本标准要求,每批出厂的尿素都应附有一定格式的质量证明书,证明书包括下列内容:生产

厂名称、产品名称、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。 5.2 使用单位有权按照本标准规

定对所收到的尿素进行质量检验,核验其指标是否符合本标准的要求。 5.3 尿素按批检验。每批的重量不超过1000t。用户把附有一质量证明书的质量均匀的产品作为一批。 5.4 取样方法:对于已包装的产品,总的包装袋数小于512时,取样袋数按表2的规定选取;大于512时,按3×<>(N为总的包装袋数)的规定选取。取样时,用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀试样。或用自动采样器、勺子或其他合适的工具,从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。5.5 将采取的样品迅速用缩分器或四等分法并根据工、农业品不同要求,缩分为600~1200g的平均试样,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中,容器上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用;另一份作为保留试样,保留期一个月,以供查验。 表 2 选

5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验。如果在皮带运输机上取样的,应重新按5.4条关于袋中取样的规定取样后复验。 复验的结果,只要有一项指标不符合本标准要求,则整批尿素为不合格品。5.7 当供需双方对产品质量发生异议时,按国家技术监督局有关规定执行。仲裁时,按本标准规定进行。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 尿素用塑料编织袋(内袋为聚乙烯薄膜袋)和复合塑料编织袋包装。每袋净重25±0.1,40±0.2或50±0.2kg。每批产品袋平均净重要达到25,40或50kg。 尿素包装件的质量应符合GB 8569的有关规定。 6.2 尿素的包装袋上应清楚注明:生产厂名称、产品名称、商标、产品净重及本标准编号。 6.3 尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输。运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物以免刺穿、刮破包装件。 6.4 尿素应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内,包装件应堆放整齐,堆置高度应小于7m。

2. 农业尿素氮含量怎么检验

尿素含量的检验主要是对氮含量进行检测。
具体方法可以用凯氏定氮法。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,

3. 如何判断燃油里有尿素成分

答:用尿素检测标准

车用尿素检测方法

1、检测其车用尿素中氯化物、碳酸盐、缩二脲的测定。检测原理:采用标准比色法对车用尿素中氯化物、碳酸盐、缩二脲的含量进行定量分析。标准色法是选择适当的显色试剂与待测组分反应,形成有色化合物,然后比较或测量有色化合物的颜色深度。这样就可以检测出车用尿素中的氯化物、碳酸盐等含量了。

2、检测车用尿素中的尿素含量:尿素是有机弱酸,可转化成强酸,再与氢氧化钠等强碱发生反应,然后再与相应的化学试剂发生反应,按其出现的颜色进行判断即可。尿素溶液的浓度是SCR还原系统中关键因素之一,目前车用尿素溶液检测方法包括化学试剂滴定法、凯氏定氮法、折光法等。

3、检测其碱度 检测原理:在指示液存在下,用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离氨。

4、检测其甲醛含量检测原理:可通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比,从而确定其是否符合标准。

4. 尿素的测定方法

尿素的测定—中和滴定法。

精密称取供试品约0.15g,置凯氏烧瓶中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100mL,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接。

并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏,馏出液中加甲基红指示液数滴。

用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的尿素。

(4)尿素浓度的检测方法扩展阅读

尿素的用途:

农业需求端来看,农业生产对氮肥的需求占据了60%的尿素消费,复合肥占据18%,尿素是“粮食的粮食”,稻谷、玉米、小麦、棉花用量较大。农业生产使用是我国尿素最主要需求,但增长空间不大。

工业生产,主要应用在人造板的制造,三聚氰胺的合成,三聚氰酸,以及火电脱硝、车用尿素等环保领域。工业领域尿素需求稳定,有增加的趋势。

5. 柴油车尾气净化液

柴油机尾气处理液
SCR技术用到的消耗品
柴油机尾气处理液(国内俗称为:汽车尿素,车用尿素,汽车环保尿素),是SCR技术中必须要用到的消耗品。
基本信息
中文名 柴油机尾气处理液
外文名 adblue
通用名 车用尿素 汽车尿素水
简介
SCR系统包括尿素罐(装载柴油机尾气处理液),SCR催化反应罐。SCR系统的运行过程是:当发现排气管中有氮氧化物时,尿素罐自动喷出柴油机尾气处理液,柴油机尾气处理液和氮氧化物在SCR催化反应罐中发生氧化还原反应,生成无污染的氮气和水蒸气排出。由于各国的环境保护部门提出进一步减少柴油机排放放的氮氧化物污染物。国内俗称欧IV标准。
发动机生产商开始使用SCR技术( Selective Catalytic Rection Technology选择性催化还原技术)来达到环保部门的要求。
如果不装载柴油机尾气处理液、或纯度不够、或质量伪劣,都会发生车辆发动机自动减速。同时,质量伪劣的柴油机尾气处理液会污染SCR催化反应罐中的催化剂,造成严重后果。
其实在欧洲,2006年就已经开始实施这个政策。欧洲柴油机尾气处理液称为Adblue。主要代表有BP等。
在美国,2009年以后会加大实施力度,美国柴油机尾气处理液称为DEF(Diesel Exhaust Fluid)。主要代表有BlueDEF等。
在国内,目前已经开始试点。对于柴油机尾气处理液的生产目前尚属于新兴行业。

6. 尿素的质量指标

尿素的质量指标:

GB 2440-2001 尿素 2002-01-01实施,代替GB 2440-1991,GB/T 13257-1991;

GB/T 2602-2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法 2003-04-01实施,代替GB/T 2602-1981;

GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法 2003-04-01实施,代替GB/T 2947-1982;

GB/T 18204.29-2000 游泳水中尿素测定方法 2001-01-01实施;

GB 18560-2001 车间空气中尿素职业接触限值 2002-05-01实施;

GB/T 10476-2004 尿素高压冷凝器技术条件 2004-12-01实施,代替GB 10476-1989;

GB/T 9843-2004 尿素高压洗涤器技术条件 2004-12-01实施,代替GB 9843-1988;

GB/T 9842-2004 尿素合成塔技术条件 2004-12-01实施,代替GB 9842-1988;

GB/T 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 2006-09-01实施,代替GB/T 8622-1988;

GB/T 696-2008 化学试剂脲(尿素) 2008-11-01实施,代替GB/T 696-1994;

GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分:总氮含量 2008-09-01实施,代替GB/T 2441.1-2001;

GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法第2部分:缩二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.2-2001;

GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法第3部分:水分卡尔·费休法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.3-2001;

GB/T 2441.4-2010 尿素的测定方法第4部分:铁含量邻菲_啉分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.4-2001;

GB/T 2441.5-2010 尿素的测定方法第5部分:碱度容量法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.5-2001;

GB/T 2441.6-2010 尿素的测定方法第6部分:水不溶物含量重量法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.6-2001;

GB/T 2441.7-2010 尿素的测定方法第7部分:粒度筛分法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.7-2001;

GB/T 2441.8-2010 尿素的测定方法第8部分:硫酸盐含量目视比浊法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.8-2001;

GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法第9部分:亚甲基二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.9-2001;

GB/T 25151.3-2010 尿素高压设备制造检验方法第3部分:尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验 2011-03-01实施;

GB/T 25151.4-2010 尿素高压设备制造检验方法第4部分:尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验的试样制取 2011-03-01实施;

GB/T 25151.1-2010 尿素高压设备制造检验方法第1部分:不锈钢带极自动堆焊层超声波检测 2011-03-01实施;

GB/T 25151.5-2010 尿素高压设备制造检验方法第5部分:尿素高压设备氨渗漏试验方法 2011-03-01实施;

GB/T 25151.2-2010 尿素高压设备制造检验方法第2部分:尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢选择性腐蚀检查和金相检查 2011-03-01实施。

(6)尿素浓度的检测方法扩展阅读:

尿素的应用领域:

尿素是一种高浓度氮肥,属中性速效肥料,也可用于生产多种复合肥料。在土壤中不残留任何有害物质,长期施用没有不良影响。畜牧业可用作反刍动物的饲料。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲,又称双缩脲,对作物有抑制作用。我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。缩二脲含量超过1%时,不能做种肥,苗肥和叶面肥,其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

参考资料来源:网络—尿素

7. 游泳池水尿素检测方法

池水中的尿素主要来源于人体的分泌物和排泄物。其中尿液和汗液中尿素含量最多,我国游泳场所卫生标准要求尿素≤3.5mg/L为合格。那么如何控制池水尿素超标呢?

据了解,泳池水中尿素超标可以反映:

1.池水的累积污染(因为池水中的尿素经过常规过滤消毒后往往难以去除。)

2.补充和更换池水和淡水;

3.泳池水站强制淋浴系统的实施:

4.尿素是游泳池水中微生物和水生生物繁殖的氮营养物。尿素超标会促进其生长繁殖,增加消毒剂用量,导致刺激性气味明显的氯胺增多,在通风不良的室内游泳池,会对游泳者皮肤黏膜造成不良刺激。

那么我们如何控制它呢?

1.使用百灵达检测仪pooltest6检测池中尿素是否超标。这种测试方法虽然准确,但用数字形式显示也是客观的。但是,在检查期间,您需要等待至少30分钟才能将水浴煮沸。使用尿素测试题,可以快速测出水中的尿素。

尿素试纸的使用:

(1)用杯子取一些游泳池样水,将样水倒入配套的量杯至标线处(使用前请用水清洗量杯,用干净的布擦干水,杯内不要留指纹,以免影响测试结果)。

(2)取出一条脲酶输送条,将装有试剂的一端放入水中,抓住条,上下搅拌摇动30s,然后取出扔掉。

(3)静置2分钟。

(4)取出尿素氨试纸,将装有黄色测试试剂的一端放入样品水中约5s。

(5)取出检测卡,将检测块朝上放置,不要抖落多余的水,放置90秒。

(6)将纸条上的颜色与英文说明中的色卡进行对比,得出结果。

8. 尿素中含氮量如何测定磷酸二铵中含氮量如何测定含磷量如何测定钾肥中钾含量如何测定

1、尿素中含氮量的测定方法2、磷酸二铵中含氮量测定方法现在主要是化学法甲醛法滴定,可参考国家标准,编号:GB 2442-1981

3、钾肥中钾含量的测定方法主要是四苯硼酸钠沉淀法或者用仪器火焰光度计测定

具体只能用现有规范,下面是一个可参考的行业标准:

含氮量的测定方法
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸标准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L。
混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节至红紫色(PH约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂:称取100g硫酸钾,10g硫酸铜(CuSO4•5H2O),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:称取25g高锰酸钾溶于500mL水,贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 还原铁粉:磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样:称取通过0.25mm(60号筛)孔径筛的风干试样0.3g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。
5.5.2 土样消煮:①不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0加速剂,加水约2mL湿润试样,再加8mL浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,约200℃,待管内反应缓和时(约10~15min),加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空的试验,空白试验除不加 外,其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1mL高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2mL 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5 min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸,摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤,消煮至试液完全变成黄绿色,再继续消煮1 h,冷却,蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定:蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液,摇匀,置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液,将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸馏5 min,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,mL;
c——酸标准溶液的浓度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩尔质量;
m——风干试样质量,g;
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示,保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差:
含氮量(g •kg-1) 允许绝对相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在扩散皿中,用1.0mol/LNaOH水解,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定,由此计算 中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH (化学纯)40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O(化学纯)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤(注2)
称取通过18号筛(1mm)风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃(注3),旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有 。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol•L-1);
V——样品滴定时用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol-l);M—样品质量(g);
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg-1。
6.6 注释
注1:如要配非常准确的0.005mol•L-1/2H2SO4 标准液,则可以吸取—定量的NH4+-N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N标准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后,如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要将 中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3:由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散时,必须特别细心,慎防污染内室,造成错误。
注4:滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。

有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提剂可同时提取 中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:称取氟化铵(分析纯)138.9g溶于约600mL去离子水中,摇动,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解后用去超纯水定容至1000mL,充分混匀后贮存于塑料瓶中(在冰箱内可长期使用),可供5000个样次使用,如工作量不大,可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水,加入5000mL塑料桶中,称取硝酸铵100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3贮备液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和浓HNO3 (HNO3,68%~70%,分析纯)4.1mL,用量筒加水稀释至5000mL,充分混合均匀,此液pH应为2.5±0.1(贮存于塑料瓶中备用,可供100个样次使用)。
7.2.1.13 钼锑抗试剂:称取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析纯]10.0g溶于450mL水中,慢慢地加入153 mL浓H2SO4(分析纯),边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000mL,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
临用前(当天)称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)1.5g溶于100mL钼锑贮备液中,混匀,此为钼锑抗试剂,有效期24h,如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L(1/2 H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.2195g,置于400mL去离子水中,加入浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL,稀释至250mL,即为5 mg/L P标准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K贮备液[(K)=100mg/L]:准确称取氯化钾KCl,105~110℃干燥2h,分析纯)01907g,溶于去离子水中,定容至1000 mL,摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机(温度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干 (过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,于100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提剂,盖严后于往复振荡机(振荡强度为180r/min)上振荡5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
另一种方法是:选用搅拌方法代替振荡提的方法:用量样器量取5.00mL风干 (过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,用加液器加入50.0mL M3浸提剂,用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL 浸出液(依肥力水平而异)于50mL容量瓶中,加水至约
30mL,加入5.00mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30 min后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在150C以上,最好在恒温室内湿色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,加水至约30 mL,加入5.00 mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30min后,在880nm处比出色。
结果计算:
M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待测液中P浓度,μg/mL;
V——显色液体积,50mL;
D——分取倍数,浸出液体积/吸取滤液体积;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线:准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,用M3浸提剂定容,摇匀,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算:
M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待测液中K浓度,μg/mL;
V——浸提剂体积,mL;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附,应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染,建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的 浸出液常带颜色,有粉红色、淡黄色或橙黄色,深浅不一,因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关,黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色,但会对Zn造成污染,故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时,可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰,NH4+ 多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀(EDTA酸)。试验表时,在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定,可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—AES)进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时,浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时,可稀释1~10倍;测Mn时,可稀释2~10倍;测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

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