① 青霉素钠水溶液遇稀盐酸,即生成白色沉淀;此沉淀能溶解于乙醇、三氯甲烷、乙醚
性状
本品为白色结晶性粉末;无臭或微有特异性臭;有引湿性;遇酸、碱或
氧化剂等即迅速失效,水溶液在室温放置易失效。
本品在水中极易溶解,在乙醇中溶解,在脂肪油或液状石蜡中不溶。
鉴别
(1)取本品与已知含量的青霉素适量,分别加水制成每1ml中约含50μg的溶液,各取1ml ,加入不少于200 单位的青霉素酶溶液1ml,在37℃灭活1小时后,取灭菌滤纸片,分别用上述溶液浸湿后,用滤纸吸去多余的液体,置摊布金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]的培养基上,在37℃培养约16小时后均无抑菌作用,而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。
(2)取本品约0.1g,加水5ml 溶解后,加稀盐酸2 滴,即生成白色沉淀;此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中溶解。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(4)本品显钠盐的火焰反应。
如果已做(1)、(2)、(4)项,则(3)项可不做。如果已做(3)、(4)项,则(1)、(2)项可不做。
药物分析
方法名称: 青霉素钠原料药-青霉素钠-高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定青霉素钠原料药中青霉素钠的含量。
本方法适用于青霉素钠原料药。
方法原理: 供试品经水溶解并定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长225nm处检测青霉素钠的峰面积,计算出其含量。
试剂: 1. 乙腈
2. 磷酸
3. 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液
仪器设备: 1. 仪器
(1)高效液相色谱仪
(2)色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按青霉素钠峰计算应不低于1600。
(3)紫外吸收检测器
2. 色谱条件
(1)流动相:0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)乙腈=70 30
(2)检测波长:225nm
(3)柱温:室温
(4)流速:1mL/min
试样制备: 1. 对照品溶液的制备
精密称取青霉素对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,摇匀,即为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
精密称取供试品适量,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,摇匀,即为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
② 青霉素钠与氯化钠的一般鉴别
1、外观不同,氯化钠是晶体,颗粒比较明显
青霉素钠是粉末,很细小的
2、如果是溶液,需要生化实验进行鉴别
一般测试其灭菌效果
3、化学方法可以用硝酸加硝酸银
青霉素钠遇酸产生白色沉淀
氯化钠,遇硝酸银产生白色沉淀
③ 硫酸链霉素的鉴别反应是下列药物所含有的基本结构是
正确答案:C
解析:青霉素钠的鉴别反应有抑菌试验,沉淀反应,红外光谱,钠盐的火焰反应
。青霉素V钾的鉴别反应有水解反应,紫外分光光度法,紫外光谱法,钾盐的火焰反应
。硫酸链霉素的鉴别反应有茚三酮反应,N-甲基葡萄糖胺的反应,麦芽酚反应,坂口反应,硫酸盐的鉴别
。
④ 鉴别青霉素真假的土方法
生产过程有质量保证,查生产许可证,出厂标志,有效期,包装完好。
运输过程 温度控制合格
储存 环境适当
使用时 观察有无浑浊、絮状、沉淀、变颜色
⑤ 如何辨别真假兽药原料
在兽医临床上,诊断正确是非常重要的,但治疗用药最为关键,如果用到假药,不但治不了病,反而给奶牛带来损害,因此识别兽药真伪很重要。
1.检查兽药商品的包装有无注册商标和批准文号,一般农业部批准的在“兽药字”前加“农”。省批准的在“兽药字”前加该省的简称。然后检查有无说明书,说明书上是否有药品的品名、规格、生产企业、产品批号、主要成分、适应证、用法剂量、禁忌、不良反应、注意事项等。
2.检查包装封口是否完整、有无破损的地方。
3.检查是否具有使用期限和生产批号,兽药应在使用期限内使用。
4.直观检查兽药,看是否有异常。水剂看是否变色、沉淀、结晶、浑浊、发霉等;粉剂看是否吸湿、发霉、变色等;片剂看是否受潮、变色、变形、发霉等;粉针剂看是否变色、潮解、结块、发霉等;酊剂、乳剂看是否分层、沉淀、异味等。