Ⅰ 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法
苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多:
第一,紫外分光光度法,这是最简单的方法,分别在224 nm以及253 mn处进行测定,但是需要繁复的样品预处理技术。
第二,气相色谱法,该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸,但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性,结果的准确度往往有问题,对于含有食品,提取液甚至达不到检测的要求。
第三,高效液相色谱法,该方法的分辨率较高,特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势,王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准确度。
第四,薄层色谱法,在高效液相色谱没有普及之前,薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代,另外,薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五,离子色谱,带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法,这里就不在一一赘述了。
Ⅱ )如何测定山梨酸的保留指数1(科瓦茨指数)
测定方法如下:
1、根据样品中含山梨酸的浓度称取粉碎均匀的样品510克,510克置于250毫升蒸馏烧瓶中,加入磷酸蒸馏烧瓶中加入磷酸1毫升,1毫升无水硫无水硫酸钠酸钠20克水,水70毫升和玻璃珠55粒进行蒸馏。
2、用预先盛粒进行蒸馏,用预先盛有有100毫升氢氧化钠溶液,100毫升容量瓶接收蒸馏液,容量瓶接收蒸馏液,当收集到85毫升蒸馏液时停止蒸馏。
Ⅲ 怎样用紫外分光光度法测定食品中山梨酸钾的含量
首先应该做标准曲线。取山梨酸钾配成一定浓度的溶液,利用紫外,扫描出它的最大吸收峰对应的波长,以此波长作为扫描吸光度的波长。然后配制一定梯度的标准溶液,比如0.000001M,0.00001M,0.0001M,0.001M,0.01M,0.1M,然后分别测出它们对应的吸光度,利用excel就可以画出标准曲线,得出方程,并可以看看线性关系好不好。
然后再取一定的食品,分理出山梨酸钾,配成溶液,紫外扫描出吸光度,带入标准曲线的方程就可以算出浓度C,进而计算质量分数w%。
Ⅳ 国标中气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸有啥缺点
国标法气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸的缺点:在酸化加入乙醚而且对色谱柱具有一定的损伤作用石油醚提取回后需连续提取两次合并乙醚液后洗涤除去水溶.
收率差乙醇价格较高故本实验选择乙醚做溶剂。 液成分定容取部分溶液蒸干后再次定容。按此
酸化时盐酸用量的选择由于山梨酸钾、苯法操作耗时长,一般在仪器稳定的条件下,从取样到
甲酸钠在水中有一定溶解度故必须先将样品酸化 出结果最少也需要一天如改用本法1h内即可得
至明显酸性(pH=l~2)使都转化为山梨酸和苯甲 到结果。
酸才能利用它们在乙醚和水两相中分配比的不同 3.4方法的准确性
用乙醚提取。在研究过程 对于样品的酸化分别 由于山梨酸、苯甲酸在水、醚两相中都有一定溶
选择0.305.102.0m盐酸(1+1)其他条件不 解度因此要查出其在两相中的分配系数才能准确
变进行处理色谱分析后根据所得的峰面积进行比 算出本法的误差。
但由于提取步骤多,且需蒸干试溶剂用量及提取次数选择为了更充分地 剂综合误差较本法大。
实验表明用25mL乙醚大体积一次提取获得了较
分析条件的优化态食品中的山梨酸、苯甲酸含量且平均回收率低。
文献报导气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸时使 99.82%(n=6)平均相对标准偏差为1.265%,检出
用的色谱柱多为玻璃柱和不锈钢柱。玻璃柱易坏 限为Img/kg 防腐剂检测价格贵且难更换:不锈钢柱填柱处理繁琐不易控制。
Ⅳ 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明,选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液,在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25 kV、检测波长230 nm、试样室温度25 ℃、进样压力25 kPa、进
时间25 s的条件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分离效果最佳,测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。
Ⅵ 山梨酸的基本知识及鉴别方法
楼主你好:山梨酸的基本知识及鉴别方法山梨酸Sorbic Acid(2,4-Hexadienoic Acid)别名 花楸酸、2,4-己二烯酸编码 GB 17.003;INS 200性状 无色单斜晶体或结晶性粉末,具有特殊气味和酸味;对光、热均稳定,但在空气中长期放置易被氧化着色,熔点134.5℃,沸点228℃(分解),微溶于水。1g本品约溶于10mL乙醇、20mL乙醚。其饱和水溶液的pH值为3.6。制法(1)由乙烯酮和丁烯为原料制得。(2)以丁烯醛和丙酮为原料,在氯化锌、氯化铝等催化剂存在下进行反应制得。(3)由2,4-己二烯醛氧化制得(现已基本停用)。质量标准鉴别方法 在本品醇溶液(1+100)中加溴水,应褪色。毒理学依据1.LD50 大鼠口服7360mg/kg体重。2.GRAS FDA-21CFR 181.23;182.3089。3.ADI 0~25mg/kg体重(山梨酸及其钾、钠、钙盐的总量,以山梨酸计,FAO/WHO,1994)。使用 防腐剂。1.使用注意事项(1)山梨酸只有透过细胞壁进入微生物体内才能起作用,分子态的抑菌活性比离子态强。当溶液pH小于4时,抑菌活性强,而pH大于6时,抑菌活性降低。(2)山梨酸与过氧化氢溶液混合使用时,抗微生物活性会显着增强。(3)山梨酸主要对霉菌、酵母和好气性腐败菌有效,而对厌气性细菌和乳酸菌几乎无作用。山梨酸在微生物数量过高的情况下发挥不了作用,因此它只适用于具有良好的卫生条件和微生物数量较低的食品的防腐。(4)山梨酸为酸型防腐剂,其作用受pH值影响。但它的酸性较苯甲酸弱,适宜pH范围较苯甲酸广。配制山梨酸溶液时,可先将山梨酸溶解在乙醇、碳酸氢钠或碳酸钠的溶液中,随后再加入食品中。溶解时不要使用铜、铁容器。(5)山梨酸为酸型防腐剂,其作用受pH值影响。但它的酸性较苯甲酸弱,适宜pH范围较苯甲酸广。配制山梨酸溶液时,可先将山梨酸溶解在乙醇、碳酸氢钠或碳酸钠的溶液中,随后再加入食品中。溶解时不要使用铜、铁容器。(6)山梨酸用于需要加热的产品中,为防止山梨酸受热挥发,应在加热过程的后期添加。2.使用范围及使用量(1)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2920-1996)规定:用于肉、鱼、蛋、禽类制品的最大使用量为0.075g/kg;用于果蔬类保鲜、碳酸饮料为0.2g/kg;胶原蛋白肠衣、低盐酱菜、蜜钱、果汁(果味)型饮料、果冻、葡萄酒、果酒为0.6g/kg;酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料为1.0g/kg;用于食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁以山梨酸计不得超过2g/kg。山梨酸及山梨酸钾同时使用时,以山梨酸计不得超过最大使用量,不得延长原定保质期。(2)我国台湾省《食品添加剂使用范围及用量标准》(1986)规定:用于鱼糜制品、肉制品、海胆酱、花生酱,最大使用量为2g/kg。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com(3)日本“食品卫生法规”(1985)规定:使用山梨酸钾,均以山梨酸计。干酪、鱼糜制品(碎肉除外)中最高使用量3g/kg。在干酪中与丙酸、丙酸钙并用,或与含其中一种制剂并用时,其使用量按山梨酸及丙酸的合计量为3g/kg以下;鲸肉制品、肉制品、海胆中最高使用量为2g/kg;墨鱼熏制品、鱆鱼薰制品中最高使用量1.5g/kg;鱼贝干制品、人造黄油、花糊类、煮豆、豆沙类、卤小菜、豆酱、腌罗卜干、糖腌食品,曲腌食品,酱油腌制品、酱菜中最高使用量1g/kg;在人造黄油中与苯甲酸、苯甲酸钠并用或与含其中任何一种制剂并用时,其使用量按苯甲酸及山梨酸合计量在1g/kg以下。用于酱菜,仅对其原料限含山梨酸及其盐类1g/kg以下;果酱、番茄酱、李子酱、醋腌咸菜中最高使用量为0.5g/kg;甜酒(限供稀释三倍以上饮用的)、发酵奶(只限供作乳酸菌饮料的原料)中,最高使用量0.3g/kg;露酒、混合酒、乳酸菌饮料(不包括杀菌的)中最高使用量为0.05g/kg。
Ⅶ 如何测定山梨酸的科瓦茨指数
高效液相色谱法测定。
采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单快速,分离效果好,灵敏度较高。
保留指数又称科瓦茨指数,气相色谱定性指标的一种参数。
Ⅷ 如何检验食品中的防腐剂
目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前最常用的检测方法。
常用的检测方法
高效液相色谱法
原理:
配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。
评价:
高效液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。
但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
紫外分光光度法
原理:
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。
评价:
样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。
气相色谱法
原理:
用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,与标准比较定量。
评价:
比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。
红外光谱法
原理:
以最佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。
其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。
评价:
此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。
目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,高效液相色谱法在一定时期
Ⅸ 山梨酸钾检测方法
有以下2种方法:⑴非水滴定法(仲裁法)
①实验原理:山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准溶液消耗的量,求出山梨酸钾的含量,从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。
②操作步骤:将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。同时做空白试验。
③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:高氯酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;v
:空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL高氯酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。
④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。
⑵双相滴定法
①实验原理:山梨酸钾用水溶解后,加入与水不相溶的乙醚,用盐酸标准溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。
②操作步骤:将样品干燥后,准确称取1.5g(精确至0.002g)于250mL锥形瓶中,加25mL水溶液溶解,加50mL乙醚,10滴溴甲酚绿-甲基橙(1+1)混合指示剂水溶液。用盐酸标准溶液滴定,充分振荡,水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。同时做空白试验。③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;v :空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL盐酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。
④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。
苯甲酸检测方法啊
试剂:
1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器装置:
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封储存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
用玉米昂费和米粉一般适用于酸性食品、主要抑制酵母菌和霉菌山梨酸钾易溶于水、乙醇。 @
山梨酸 (化学名称:2,4-己二烯酸 分子式:C6H8O2 〕
山梨酸钾 (化学名称:2,4-己二烯酸钾〕 分子式: C6H7KO2 )
【简介】山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、菸草、农药、化妆品等行业,作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。
【防腐性】
山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性细菌的活性,还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等
有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效,其抑止发育的作用比杀菌作
用更强,从而达到有效地延长食品的储存时间,并保持原有食品的风味。
其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍。
【安全性】
由于山梨酸(钾)是一种不饱和脂肪酸(盐)它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和
水,在体内无残留。
ADI 0-25mg/kg (以山梨酸计,FAO/WHO 1994)
LD50 4920mg/kg (大鼠、经口)
GRAS (FDA, 182.3640 1994)
其毒性仅为食盐的1/2,是苯甲酸钠的1/40
【稳定性】
山梨酸(钾)在密封状态下稳定,暴露在潮溼的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分
解温度高达270℃。
【使用范围】
目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、菸草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中,从发展趋势看,其应
用范围还在不断扩大。
山梨酸(钾)属酸性防腐剂,在接近中性(PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用,而苯甲酸(钠)的防腐
效果在PH>4时,效果已明显下降,且有不良味道。
【使用方式】
在使用时可以用直接新增,喷洒,浸渍,干粉喷雾,在包装材料上处理等多种方式。
主要和面粉用途有关吧,建议参考GB2760-2014中有明确规定其新增 *** 。
Ⅹ 山梨酸钾检测方法
有两种检测山梨酸的方法:
1、山梨酸钾与高氯酸反应生成高氯酸钾白色沉淀。
2、山梨酸钾用水溶解后,加入与水不相溶的乙醚,用盐酸标准溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。
(10)山梨酸的检测方法扩展阅读
山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性细菌的活性,还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效。
其抑止发育的作用比杀菌作用更强,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍。