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氟化钠含量检测方法

发布时间:2023-01-28 16:05:09

A. 如何检测氟硅酸钠

你好。Na2SiF6(氟硅酸钠)溶于乙醚等溶剂中,不溶于醇类。在酸中的溶解度比水中大。在碱液中分解,生成氟化钠及二氧化硅。灼热(300℃) 后,分解成氟化钠和四氟化硅。你可以用这些方法鉴别哟!!!

B. 在氟化钠含量的检验过程中,还未开始滴定,两滴酚酞加入后,样品就变成粉红色了

变红是正常的,NaF会水解,本来就是碱性

C. 氟离子电极法测食盐中氟含量

F2 + 2e ---> 2F-
E(F)=E'(F) + 0.0596log(1/[F-]^2)=E'+ 0.02986log[F-]^-1

公式4.7.2.3.2是“标准加入法”(内标法)的最终计算公式, 可从上式退出来。

参阅“分析化学” ---〉离子选择性电极电位法 ----〉内标法。

D. 如何测定氟化钠内碳酸钠的含量

氟化钠里含有碳酸钠,是否可以用标准盐酸测定。aqui te amo。

E. 氟化钠沉淀铁的条件酸度

本方法适用于化学试剂氟化钠杂质含量酸度的测定。酸度(以H+计),mmol/100g:优级纯:≤2.5;分析纯:5.0;化学纯:10.0。

F. 什么样的饮用水含氟,怎么判断

氟化物
氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,氟化钠对人的致死量为6—12克,饮用水含2.4—5毫克/升则可出现氟骨症。
我国规定饮用水中氟浓度小于1.0毫克/升,适宜浓度为2.4-5毫克/升。
氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。比色法测水中含氟量有褪色和增色两种方法,如茜素磺酸铅盐比色法就是利用氟离子和金属锆离子形成稳定的无色化合物,使其从菌素磺酸锗盐(红色整合物)中游离出来而褪色,进行比色测定。该法测量误差较大;氟试剂比色法为增色反应,色度较稳定,方法灵敏。最低检出浓度为0.05mg/1(氟),测定上限为1.8m1/1(氟),目前采用此法者较多。

G. 氟量的测定 离子选择电极法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氟含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氟量的测定。

本方法检出限(3S):20μg/g氟。

本方法测定范围:60μg/g~3400μg/g氟。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用氢氧化钠熔融后,用水浸取熔块,使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8~7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,使与含氟离子的溶液组成自发电池。其电动势随溶液中氟离子活度而变化,且氟电极电位(E)与溶液中氟离子活度符合能斯特方程:E=59.1×pF(25℃),可用离子计测定试液中的电位(E)值。电位值与对应的氟离子浓度在半对数纸上绘出工作曲线,由工作曲线上查得试料溶液中的氟含量。

注:pF为氟离子摩尔浓度的负对数;59.1是在25℃时响应斜率的理论值。

4 试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)。

4.1 乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]

4.2 氢氧化钠

4.3 柠檬酸钠溶液[c()=1mol/L]

500g柠檬酸钠用水溶解后,并用水稀释至1700mL,搅匀,备用。

4.4 盐酸(1+1)

4.5 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=5g/100mL]

称取5g氢氧化钠于200mL塑料烧杯中,加水溶解后,并用水稀释至100mL,贮存在塑料瓶中备用。

4.6 三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)

量取200mL三乙醇胺,加入约215mL盐酸(4.4),使溶液pH在 6.8~7.1范围,再用水稀释至1L。

4.7氟标准溶液

4.7.1 氟标准溶液Ⅰ[ρ(F)=100μg/mL]称取0.2210g已经500℃烘焙15min后,并在干燥器中冷却后的优级纯氟化钠,置于150mL塑料烧杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。即刻移入净化的干燥塑料瓶中备用。

4.7.2 氟标准溶液Ⅱ[ρ(F)=10μg/mL]分取50.00mL氟标准溶液(4.7.1),移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。即刻移入净化的干燥塑料瓶中备用。

4.8 酚红指示剂[ρ(C19H14O5S)=1g/L]称取0.10g酚红置于100mL烧杯中,加入100mL水及数滴氢氧化钠溶液(4.5)使之溶解。

5 仪器及材料

5.1 离子计

精度0.1mV。

5.2 氟离子选择电极

要求氟含量在(10-1~10-5)mol/L浓度内,电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/L氟化钠溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)。

5.3 饱和甘汞电极

5.4 电磁搅拌器

5.5 石墨坩埚

规格:30 mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 称取0.5g~1.0g试料,精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品,随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料(6.1)置于石墨(或镍)坩埚(5.5)中,放入高温炉内,升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃:若有机质较低,可不用焙烧),取出冷却。加入几滴乙醇(4.1)润湿试料,加入6g氢氧化钠(4.2),放入高温炉内,慢慢升温至620℃,保温15min。取出,稍冷后,将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中[若溶液中有锰离子的绿色,可加入几滴乙醇(4.1)还原]。待融熔物完全脱落后,用水洗出坩埚,冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。

注:也可将试料加入4g过氧化钠搅匀,面上再覆盖1g,在镍坩埚中于700℃的高温炉中熔融后,取出。以下手续同6.4.1进行。

6.4.2 分取10.00mL澄清溶液(6.4.1)于50mL塑料烧杯中,加入7.5mL柠檬酸钠溶液(4.3),摇匀。加2滴酚红指示剂(4.8),用盐酸(4.4)和氢氧化钠溶液(4.5)调至溶液呈橙红色pH(6.8~7.1);加入 2.5mL三乙醇胺缓冲溶液(4.6),将溶液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。倒回原塑料杯中。

6.4.3 往试液(6.4.2)中放入1根转子,将塑料杯放在电磁搅拌器(5.4)上,插入氟离子选择电极(5.2)和饱和甘汞电极(5.3),使转子在不断搅拌下,在离子计(5.1)上测量并读取平衡后稳定的电位值。同时进行工作曲线的测量。从工作曲线上查得相应的氟量。

6.4.4 工作曲线的绘制 于一组25mL容量瓶中,分取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL氟标准溶液Ⅱ(4.7.2);继续分取0.8mL、1.6mL、2.4mL、3.2mL氟标准溶液Ⅰ(4.7.1)。分别加入5 mL空白试验(6.2)溶液[为了便于控制体积,可将两份空白试验(6.2)溶液合并在同一个100mL容量瓶中,这样就可以加入分取试料溶液体积的一半]。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液(4.3),摇匀。以下同(6.4.2)条步骤进行。以氟量(1gC)为横坐标,氟离子选择电极电位值为纵坐标,在半对数纸上绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算氟的含量:

区域地球化学勘查样品分析方法

式中:m1——从工作曲线上查得试料溶液中氟的量,μg;m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氟的量,μg;V1——分取制备溶液的体积,mL;V0——制备溶液的总体积,mL;m——试料质量g。

8 精密度

氟量的精密度见表1。

表1 精密度[w(F),10-6

附 录 A

(资料性附录)

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值;x0为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。

表A.1 F统计结果表

续表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。

本方法主要起草人:李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

H. 如何测定溶液中的氟离子和硝酸根离子

(我妈说用离子色谱测定,我感觉不对,于是就找了一下。不是我自己写的,但是希望能帮到你。祝你好运)
硫酸 硝酸 氢氟酸混合溶液怎么分析?
其中硫酸:80~100g/L
硝酸:60!90g/L
氢氟酸:40~50g/L

分析混合溶液中各成分的具体含量
分析什么?如果是分析含量的话可以用这个思路:氢氟酸会和二氧化硅反应产生氟化硅气体,其他的不会;然后用硝酸钡检测硫酸;最后剩下的溶液可以用单质银检测。

只要把上述物质标定好浓度,同时滴加的时候记录到沉淀或者产生物质的质量(如果要极其精确的话就要把这些物质在蒸发皿中干燥之后用电子天平称量)准确称量出来,然后依据化学方程式的计算就可以计算出来他们的含量了。

I. 电极法测定氟离子含量数据怎么处理

以氟离子选择性电极(为指示电极)。饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。测定前将总离子强度调节剂TISAB加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。一定条件下其电池的电动势E与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。测量时,若指示电极接正极,则0.05921gCF25oC)。当被测溶液的总离子强度不变化时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即0.0592lgCF(25oC)。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。

三、仪器
1 ZDJ-4A型自动电位滴定仪 一台

2 氟离子选择性电极(PF-1型) 一只 指示电极
3 饱和甘汞电极(212型) 一只 参比电极
4 T-818-B-6 温度传感器 一只
5 容量瓶 50mL 7只; 100mL
6 分度移液管 1mL、10mL 各一只; 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只

四 试剂
1 氟离子标准储备液(100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120oC烘干2h,冷却后准确称取0.2210g与小烧杯中,用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容摇匀。转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液:(10ug/mL):准确移取10mL氟离子标准储备液定量转移至100mL瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L
4 总离子强度调节剂TISAB溶液:于1000烧杯中,加入500mL去离子水,随之量取60mL冰醋酸倒入其中。再将取的NaCl 58g,及二水柠檬酸钠 12g倒入后,搅拌至完全溶解。再缓缓加入NaOH 6mol/L 溶液调节至pH=5.5~6.5之间,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀备用。

五 样品分析
(一)标准曲线法
1 标准曲线绘制
用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分别置于5只5ml容量瓶中,再各加入,以去离子水定容后,摇匀。往50ml塑料试杯中加入少许待测液清洗塑料试杯,清洗后再进行测定。在搅拌条件下依次测定各试液的电位E值。以电位E的绝对值为纵坐标,样品浓度的对数值lgCF为横坐标绘制E—lgCF标准曲线。 2 样品测定
准确移取水样25.0ml于50ml容量瓶中,加入TISAB10ml,以去离子水稀释至刻度,摇匀后倒入塑料烧杯中,再与标准系列测定相同的条件下测定水样的电位E值。可依据其测定结果从标准曲线上查得lgCF,进而求出CF (以ug/mL表示)。

(二)标准加入法
在100ml容量瓶中,加入TISAB10ml和20.00ml水样,用去离子水定容,摇匀后倒入塑料烧杯中测定其电位值,记作E1:;再向其中准确加入1.00ml氟离子标准使用液,继续测定电位值,记作E2。按下式计算水样中的氟含量 (以ug/mL表示)。
C=C(10E/S—1)-1

式中: C—加入标准溶液后F浓度的增加量; E—加入标准溶液后电位的增加量;
S—电极的斜率;即 -2.303RT/F为 -0.0592(25℃)

六 数据记录与处理
F-E~lgCF-标准曲线。
3 依据所测得水样的E值,可从E~lgCF-标准曲线上求得水样的氟含量C(/ug/mL)。

七 注意事项
1 氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中,H+与部分F结合形成HF或HF-2,从而使溶液中的F浓度降低,使测定结果偏低;而在碱性溶液中,氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加,使得测定结果偏高。因此,实验条件应控制其pH范围内。
2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时,会与F络合,可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时,在含有TISAB的F溶液中,Fe3+将不干扰测定。
3 F 氟离子选择性电极在使用前,应先在纯水中浸泡数小时或过夜,连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上,达到要求即可使用。
4 若经清洗后,仍难以达到空白电位时,则应可虑电极膜是否钝化,若是,可将电极膜作适当抛光处理。

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