Ⅰ 双氧水浓度如何检测
目前对双氧水的分析方法有高效液相色谱法、分光光度法、化学滴定法,其中化学滴定法是主流检测方法,又包括高锰酸钾滴定法和碘量法等。这些检测方法均存在需要检测试剂,检测手段复杂,人工操作繁杂、化学污染严重,检测速度慢,不利于快速读取结果等缺点。现在用折光的方法检测双氧水溶液的浓度时一种快速简便的方法,且操作便捷,不需要化学试剂。双氧水浓度快速测定仪双氧水折光仪使用折光原理快速方便的检测双氧水浓度,只需要0.5ml左右的样品,滴加之后3秒钟显示测量结果,手持便携,易于操作。Ⅱ 高中生物实验之还原糖、脂肪和蛋白质的检测
高中生物的学习必然离不开实验,高中生物实验不仅研究一切的生命现象和生命活动规律,它还与生命轨迹周围的环境有着千丝万缕的关系。那么高中生物实验之还原糖、脂肪和蛋白质应该如何检测呢?下面我就分享一些高中生物实验之还原糖、脂肪和蛋白质的检测方法,希望对同学们有帮助。
高中生物实验之还原糖、脂肪和蛋白的检测原理
1.还原糖用斐林试剂或者班氏试剂,这两种试剂都是 浅蓝色的,加入还原糖出现砖红色沉淀
2.脂肪用苏丹红,可以发现被染成橘红色
3.蛋白质有肽键,也就是有双缩脲结构,用双缩脲试剂,变成紫红色
高中生物实验之还原糖的检测
1.还原糖定义:还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基或羰基的单糖和含有游离醛基的二糖都具有还原性。还原性糖包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等。
2.高中生物实验之还原糖的检测方法
①向试管内注入2mL待测组织药液
②向试管内注入1mL斐林试剂(甲液和乙液等量混合均匀后再注入)
③将试管放入盛有50~65℃温水的大烧杯中加热约2min
④观察试管中出现的颜色变化
高中生物实验之脂肪的检测
1.脂肪定义:存在于人体和动物的皮下组织及植物体中,是生物体的组成部分和储能物质。
2.高中生物实验之脂肪的检测方法
①制作切片(切片越薄越好)将最薄的花生切片放在载玻片中央
②染色(滴苏丹Ⅲ染液2~3滴切片上→2~3min后吸去染液→滴体积分数50%的酒精洗去浮色→吸去多余的酒精)
③制作装片(滴1~2滴清水于材料切片上→盖上盖玻片)
④镜检鉴定(显微镜对光→低倍镜观察→高倍镜观察染成橘黄色的脂肪颗粒)
高中生物实验之蛋白质的检测
1.蛋白质定义:蛋白质是组成人体一切细胞、组织的重要成分。蛋白质是生命的物质基础,是有机大分子,是构成细胞的基本有机物,是生命活动的主要承担者,氨基酸是蛋白质的基本组成单位。
2.高中生物实验之蛋白质的检测方法
①试管中加样液2mL
②加双缩脲试剂0.1g/mL的NaOH溶液1mL,摇匀
③加双缩尿试剂0.01g/mL的CuSO4溶液4滴,摇匀
④观察颜色变化(紫色)
Ⅲ 如何检测聚合氯化铝
检测聚合氯化铝步骤:
1、称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
2、取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却)。
3、加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 需要聚合氯化铝检测,建议找正规第三方检测机构,科标检测很不错的。
(3)TROP2的检测方法扩展阅读:
1、简介
一种新兴净水材料,无机高分子混凝剂,简称聚铝,英文缩写为PAC(poly aluminum chloride),它是介于AlCI3和Al(OH)3,之间的一种水溶性无机高分子聚合物,化学通式为[Al2(OH)nCl6-nLm],其中m代表聚合程度,n表示PAC产品的中性程度。
2、浓度配比方法
固体聚合氯化铝稀释成液体时,首先要根据原水情况,使用前先做小试求得最佳药量。在生产上使用聚合氯化铝时,按聚合氯化铝固体:清水=1:9-1:15质量比混合溶解即可。
氧化铝含量低于1%的溶液易水解,会降低使用效果,浓度太高不易投加均匀。药剂投用后,如见沉淀池矾花少,余浊大,则投加量过少;如见沉淀池矾花大且上翻,则加药量过大,应适当调整。
Ⅳ 异丙醇检测方法
异丙醇一种有机化合物,正丙醇的同分异构体,别名二甲基甲醇、2-丙醇,行业中也作IPA。它是无色透明液体,有似乙醇和丙酮混合物的气味。 溶于水,也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。 异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等
特性:无色透明液体,有似乙醇和丙酮混合物的气味,能与醇、醚、氯仿和水混溶,能溶解生物碱、橡胶、虫胶、松香、合成树脂等多种有机物和某些无机物,与水形成共沸物,不溶于盐溶液。常温下可引火燃烧,其蒸汽与空气混合易形成爆炸混合物。
异丙醇容易产生过氧化物,使用前有时需作鉴定。检测方法是:取0.5mL异丙醇,加入1mL10%碘化钾溶液和0.5mL1:5的稀盐酸及几滴淀粉溶液,振摇1分钟,若显蓝色或蓝黑色即证明有过氧化物。和乙醇、丙醇相似,但有仲醇的特性。
Ⅳ 聚合氯化铝检测方法
1、检测指标:
2、检测方法:
聚合氯化铝国标
4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定
4.2.1方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T626):1+12溶液;
4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液:
称取272g乙酸钠(GB/T
693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;
4.2.2.6氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;
称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T
622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3分析步骤
称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500
×
100=Vc×127.45/m(1)
式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.050
98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。
4.3盐基度的测定
4.3.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸(GB/T622):c(HCI)约0.5mol/L溶液;
4.3.2.2氢氧化钠(GB/T629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;
4.3.2.3酚酞(GB/T10729):10g/L乙醇溶液;
4.3.2.4氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液。
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4),摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算:
x2
=
(V0-V)c×0.01699/mx1/100×
100
=
(V0-V)c×169.9/mx1(2)
式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
x1——4.2条测得的氧化铝含量,%;
0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4水不溶物含量的测定
4.4.1仪器、设备
电热恒温干燥箱:10~200ºC。
4.4.2分析步骤
称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.01g。置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100~105ºC干燥至恒重。
4.4.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算:
x3=
m1-m2/m
×
100(3)
式中:m1——滤纸和滤渣的质量,g;
m2——滤纸的质量,g;
m——试料的质量,g;
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。
4.5pH的测定
4.5.1试剂和材料
4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB
6857)pH值标准溶液;
4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB
6856)pH值标准溶液;
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1酸度计:精度0.1pH;
4.5.2.2玻璃电极;
4.5.2.3甘汞电极。
4.5.3分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g。用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)
4.6.1方法提要
在0.04~0.07mol/L的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1盐酸(GB/T622):1+23溶液;
4.6.2.2氯化钡(GB/T652):50g/L溶液;
4.6.2.3硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;
4.6.3分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g。置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2),继续加热煮沸后冷却放置8h
以上。用慢速定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-[用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25ºC下灼烧至恒重。
4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算:
x4=(m1-m2)×0.4116/m×
100=(m1-m2)×41.16
/
m(4)
式中:m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;
m2——坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.7氨态氮(N)含量的测定
4.7.1方法提要
在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7
的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硫酸(GB/T625):1+35溶液;
4.7.2.2碳酸钠(GB/T639):30g/L溶液;
4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T1288):50g/L溶液;
4.7.2.4无氨蒸馏水;
4.7.2.5氨态氮标准储备溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;
4.7.2.6氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;
用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水平线(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.7.2.7纳氏试剂。
4.7.3仪器、设备
分光光度计。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。
b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3),塞紧摇匀。然后再加入2mL
纳氏试剂(4.7.2.7)
,塞紧摇匀。静置显色10~15min。
c.在波长10625px处,用25px吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
d.以氨态氮含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.7.4.2测定
称取约10g液体试样或约3.3.g固体试样,精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4),溶解后移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)
和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4)
摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2)
再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。
移取量筒内50mL上层清液置于50mL
比色管中,按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作,测定吸光度。
4.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氨态氮(N)含量(x5)按式(5)
计算:
x5=
mn×10-6/m
×
5/100
×
5/100
×
100
=
mn×0.004/m(5)
式中:mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量,µg;
m——试料的质量,g;
4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.001%,固体样品不大于0.002%。
4.8砷含量的测定
4.8.1方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
4.8.2试剂和材料
4.8.2.1
无砷锌(GB/T2304);
4.8.2.2三氯甲烷(GB/T682);
4.8.2.3硫酸(GB/T625):1+1溶液;
4.8.2.4碘化钾(GB/T1272):150g/L溶液;
4.8.2.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40g氯化亚锡(GB/T
638)溶于100mL盐酸(GB/T
622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL
,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
4.8.2.7砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
4.8.2.8砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7),移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.8.2.9乙酸铅脱脂棉。
4.8.3仪器、设备
4.8.3.1分光光度计;
4.8.3.2定砷器:符合GB/T6102中第5.3条之规定。
4.8.4
分析步骤
4.8.4.1
工作曲线的绘制
a.
在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3),2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5),摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(4.8.2.1),立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至5.0mL,混匀。
c.在波长510mm处,用25px吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
d.以砷含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.8.4.2试样溶液的制备
称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3),在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。
移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b、c步骤操作,测定吸光度。
4.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算:
x6=
mn×10-6
/
m×10/100
×100
=
mn×0.001
/
m(6)
式中:mn——从工作曲线上查得的砷含量,µg;
m——试料的质量,g;
4.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。
参考资料:http://wenku..com/link?url=-A-re3Jsqj4qnsAw4c2VtyamzCshX73n-_4nyyGC
Ⅵ 二氧化钛检测方法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。具体测定步骤如下:
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;
G2——残渣和坩埚的重量,g;
G——试样的重量,g;
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之,这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点,要根据待测试样的具体特点来分析,制定出合适的测定方法。
参考文献
1 建筑材料科学研究院编着.玻璃陶瓷化学成分分析.北京:中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编着.水泥化学分析.北京:中国建筑工业
出版社.1982.236
1
F CL JC TKS 0003 铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法
F_CL_JC_TKS_0003
铁矿石-二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法
1 范围
本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理
试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成
二氧化硅。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 焦硫酸钾
3.3 盐酸,ρ1.19 g/mL,1+1, 3+97
3.4 氢氟酸,ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸, 1+4
3.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 仪器
4.1 天平:不应低于四级,精确至0.0001g
4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温,并定
期进行校验
5 试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔
筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过
0.080mm 方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 称样
称取0.50g 试样,精确至0.0001g。
6.2 试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中,加4g 无水碳酸钠,混匀,再用1g 无水碳酸钠铺在表面。盖
上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950~1000℃,熔融呈透明熔体,旋转
坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却,将熔体用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿,自皿口加入10 mL 盐酸及2~3 滴硝酸,待作用停止后取下表面皿,用平头
玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸
发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。取下蒸发皿,加入10~20mL
盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗
玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为
止。在沉淀上滴加6 滴硫酸(1+4)。滤液及洗液保存在300mL 烧杯中。
将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中,在水浴上蒸发至干后,取下放入烘箱中,于110℃左右
2
的温度下烘60min,取出放冷。加入10~20mL 热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中
速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后
用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在
沉淀上滴加3 滴硫酸(1+4),然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中,烘干,
灰化,然后放入1200℃的高温下灼烧20~40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,
反复灼烧,直至恒量。
将沉淀用数滴水润湿,加6 硫酸(1+4)和10 mL 氢氟酸,放入通风橱内的电热板上缓慢蒸
发至干,升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100~1150℃温度下灼
烧10min,取出坩埚置在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)
溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A 供滤
液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
7 结果计算
按下式计算二氧化硅的含量,以质量分数表示:
式中:WSiO2——二氧化硅的质量分数,%;
m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;
m2——残渣和坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
c——在工作曲线上查得的每100mL 被测定溶液中二氧化硅的含量,mg;
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
Ⅶ 如何检验用双氧水制氧气的装置的气密性
实验装置如图:
检验该装置的气密性的方法是:用止水夹夹住导管,从长颈漏斗口注水至淹没下端管口,过一会儿,漏斗内液面不下降,说明气密性好;由如图所示的装置可知,长颈漏斗的下端应伸入液面以下,防止气体从长颈漏斗溢出;故填:用止水夹夹住导管,从长颈漏斗口注水至淹没下端管口,过一会儿,漏斗内液面不下降,说明气密性好;长颈漏斗的下端应伸入液面以下,可以防止气体从长颈漏斗溢出。
引申:
缓慢(常温下):2H2O2==2H2O+O2(气体)
催化剂(MnO2):2H2O2==2H2O+O2(气体)
Ⅷ 检测基因表达的方法
主要用探针检测mRNA或用抗体检测出表达的蛋白质(转录水平上对特异mRNA的检测和翻译水平上对特异蛋白质的检测)
一、外源基因转录水平的鉴定
基因表达分为转录及翻译两阶段,转录是以DNA(基因)为模板生成mRNA的过程,翻译是以mRNA为模板生成蛋白质的过程,检测外源基因的表达就是检测特异mRNA及特异蛋白质的生成。所以基因表达检测分为两个水平。
即转录水平上对特异mRNA的检测和翻译水平上对特异蛋白质的检测。转录水平上的检测主要方法是Northern杂交,它是以DNA或RNA为探针,检测RNA链。和Southern杂交相同,Northern杂交包括斑点杂交和印迹杂交。
也可用RT-PCR(reverse transcribed PCR)方法检测外源DNA在植物体内的转录表达。其原理是以植物总RNA或mRNA为模板进行反转录,然后再经PCR扩增。
如果从细胞总RNA提取物中得到特异的cDNA扩增条带,则表明外源基因实现了转录。此法简单、快速,但对外源基因转录的最后决定,还需与Northern杂交的实验结果结合。
二、外源基因表达蛋白的检测
表达蛋白的检测方法有三种:
1、生化反应检测法:主要通过酶反应来检测;
2、免疫学检测法:通过目的蛋白(抗原)与其抗体的特异性结合进行检测,具体方法有Western杂交、酶联免疫吸附法(ELISA)及免疫沉淀法;
3、生物学活性的检测。
Western杂交是将聚丙烯酰胺凝胶(SDS-PAGE)电泳分离抗原(Antigen)固定在固体支持物上(如硝酸纤维素膜,NC膜)。不同分子量大小的蛋白质在凝胶中迁移率不同,据此可确定特定的抗原存在与否以及相对丰度,或者蛋白质是否遭到降解等。
蛋白质电泳后转到NC膜,放在蛋白质(如牛血清蛋白BSA)或奶粉溶液中,温育,以封闭非特异性位点,然后用含有放射性标记或酶标记的特定抗体杂交,抗原-抗体结合,再通过放射性自显影或显色观察。
(8)TROP2的检测方法扩展阅读
外显子与内含子表达过程中的相对性 从内含子与外显子的定义来看,两者是不能混淆的,但是真核生物的外显子也并非都“显”(编码氨基酸),除了tRNA基因和rRNA基因的外显子完全“不显”之外,几乎全部的结构基因的首尾两外显子都只有部分核苷酸顺序编码氨基酸,还有完全不编码基酸的外显子,如人类G6PD基因的第一外显子核苷酸顺序。
已发现一个基因的外显子可以是另一基因的内含子,所这亦然。以小鼠的淀粉酶基因为例,来源于肝的与来源于唾液腺的是同一基因。淀粉酶基因包括4个外显子,肝生成的淀粉酶不保留外显子1,而唾液腺中的淀粉酶则保留了外显子1的50bp顺序,但把外显子2与前后两段内含子一起剪切掉,经过这样剪接,外显子2就变成唾液淀粉酶基因中的内含子。
同一基因在不同组织能生成不同的基因产物来源于不同组织的类似蛋白,可以由同一基因编码产生,这种现象首先是由于基因中的增强子等有组织特异性,它能与不同组织中的组织特异因子结合,故在不同组织中同一基因会产生不同的转录物与转录后加工作用。
此外真核生物基因可有一个以一的poly(A)位点,因此能在不同的细胞中产生具有不同3’末端的前mRNA,从而会有不同的剪接方式。由于大多数真核生物基因的转录物是先加poly(A)尾巴,然后再行剪接,因此不同组织、细胞中会有不同的因子干预多聚腺苷酸化作用,最后影响剪接模式。
Ⅸ 碳酸二甲酯的检测方法(最好是化学仪器,分析的)
用化学仪器碳酸二甲酯的检测方法有:
1) 气相色谱法。
2) GC- HPLC (色谱-高分辨质谱联用)。
3) 1HNMR(氢核磁共振)。
Ⅹ 2羟基吡啶如何检测
2羟基吡啶检测方法:
用碘化甲烷及碱进行甲基化,得到N-甲基吡啶酮,与重氮甲烷反应,得到2-甲氧基吡啶。用阔马酸与氨反应得到的2-羟基吡啶-5-羧酸加热脱酸后得到2 -羟基吡啶。