1. 丙二酰脲的鉴别反应中的各种特征产物分别是什么物质
苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥等原料及其制剂的化学结构均以丙二酰脲为母核，都能在弱碱性溶液中与硝酸银作用生成二银盐的白色沉淀；也能与铜吡啶试液作用而显紫色。《中国药典》（2005年版）附录中“一般鉴别试验”项下收载的鉴别反应为银盐反应和铜盐反应。（一）与银盐的反应1．原理 丙二酰脲类在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解，再与硝酸银试液起作用，先生成可溶性的一银盐，继而产生不溶性的二银盐沉淀。反应式为：2．鉴别方法 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10 ml ，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液即发生白色沉淀，振摇沉淀溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。（二）与铜盐的反应1．原理 丙二酰脲分子中具有－CONHCONHCO－的结构，与铜盐作用，能产生类似双缩脲的显色反应，与吡啶和硫酸铜作用，显紫色。反应式为：2．鉴别方法 取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1 ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。
2. 中国药典的附录部分包括哪些主要内容
《中国药典》附录的主要内容有：制剂通则、通用的检测方法、生物检定法、试剂、原子量表等。
在“制剂通则”中收载有片剂、注射剂等制剂21种。在每一种剂型项下，有该剂型的定义、基本要求和常规的检查项目。除另有规定外，各类制剂均应符合制剂通则项下有关的各项规定。
通用检测方法包括一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、特殊物质和基团的测定医|学教育网搜集整理方法、一般杂质检查法以及制剂的一些常规检查方法等，测定时应按有关的方法和要求进行。药典正文中使用的试药、试液、滴定液等，也应按附录的要求配制
3. 中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么
古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。
试剂与仪器：
1、
5％溴化汞乙醇溶液
2、
溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、
40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
4、
10％醋酸铅溶液。
5、
醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、
醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；
12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，
并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)W：测定时样液相当于样品的重量(g)，
说明：
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。
(4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。
(6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。
（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。
4. 《兽药典》2010版第一部中附录“一般鉴别试验”，是不是只用其中一种就可以鉴别
一般鉴别试验只是作为初步的判定。是必要而不充分条件，最好全做。
5. 药品质量标准方法验证首次收载于哪年版中国药典二部附录中
药品质量标准方法验证首次收载于2000年b版中国药典二部附录中。2000版，本版药典的附录作了改进和提高，二部附录中还首次收载了药品质量标准分析方法验证指导原则，药物稳定性试验指导原则等六项指导原则。
6. 中国药典收载的水分测定方法
烘干法。中国药典收载的水分测定方法是烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
7. 中国药典中收载的三种溶出测定方法及其区别
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率
和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
第一法
仪器装置
（1）转篮 分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料（所用材料不应有吸附反应或干扰试验中供试品有效成分的测定）制成，篮体A由不锈钢丝编织的方孔筛网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm±1.0mm，上下两端都有金属封边。篮轴B的直径为9.75±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
（2）溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml杯状容器，内径为102mm±4mm，高为168mm±8mm；溶出杯配有适宜的盖子，防止溶液蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为蓝轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置适当的恒温水浴中。
（3）篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各种品种项下规定转速的±4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括装置所处的环境）。转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2 mm，且摆动幅度不得偏离轴心1.0mm 。
（4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定供试品6片（粒、袋）。
测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶出杯的内底部25 mm±2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900ml，置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥的转篮内，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳
后，将转篮降入溶出杯中，自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的±1%之内，如超过总体积的1%时，应及时补充溶出介质，或在计算时加以较正），立即用适当的微孔滤膜（滤孔应不大于0.8um,并使用惰性材料制成的滤器，以免吸附活性成分或干扰分析测定）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照该品种项下规定的方法测定，计算每片 （粒、袋）的溶出量。
结果判断 符合下述条件之以者，可判为符合规定：
（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；
（2）6片（粒、袋）中，如有1~2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q；
（3）6片（粒、袋）中，有1~2片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有1~3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。
以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。
第二法
仪器装置 除将转篮换成搅拌桨(A)外,其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨由不锈钢金属材料（同第一法）制成，搅拌桨的下端及桨叶部分可使用涂有合适的惰性物质的材料（如聚四氟乙烯）。桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm ；搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部25mm ±2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶剂900ml,置各个溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，取供试品6片（袋、粒），分别投入6个溶出杯内（除另有规定外，如片剂或胶囊剂浮于液面，应先装人沉降篮内。自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，操作同第一法），立即用适当的微孔滤膜（同第一法）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照品种项下规定的方法测定，计算每片（袋、粒）的溶出量。
结果判断 同第一法。
第三法
仪器装置
（1）搅拌桨 由不锈钢金属材料（同第一法）制成；桨杆上部直径为9.75～0.35mm，桨杆下部直径为6.0mm±0.2mm,桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm；搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
（2）溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的250ml杯状容器，内径为62mm±3mm，高为126mm±6mm，其他要求同第一法（2）。
（3）桨杆与电动机相连，转速应在各品种项下规定转速的±1转范围内。其他要求同第二法。
测定法 测定前 ，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部15mm±2mm。除另有规定外，分别量取脱气处理的溶出介质100~250ml，置各溶出杯内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段腐蚀的细金属丝轻张于胶囊外壳）。以下操作同第二法，取样位置应在桨叶及顶端至液面的中点距溶出杯内壁6mm。
结果判断 同第一法。
溶出条件和注意事项
（1）溶出度仪的校正 除仪器的各项机械性能应符合上述规定外，还应用校正仪器，按照校正片说明书操作，试验结果应符合校正片的规定。
（2）溶出介质 应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理[溶解的气体在试验中可能形成气泡，从而影响试验结果，因此溶解的气体应在试验之前除去。脱气方法，取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上，或煮沸15分钟（约5000ml）；或超声、抽
滤等其他有效的除气方法]；如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定pH值±0.05之内。
（3）取样时间 应按照品种各论中规定的取样时间取样，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。
（4）如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容物，置同一溶出杯内，用该品种项下规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳，并按该品种项下的分析方法测定每个空胶囊的空白值，作必要的校正。如校正值
大于标示量的25%，试验无效。如校正值大于标示量的2%，可忽略不计。
（5）除另有规定外，取样时间45分钟，取度（Q）为标示量的70%。
（6）测定时，除另有规定外，每个溶出杯中允许投入供试品1片（粒、袋），不得多投。
8. 维生素B的鉴别反应有
正确答案:C
解析：维生素B的鉴别反应有与硫色素反应：维生素B在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素
。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光
。氯化物鉴别，维生素B系盐酸盐，其水溶液中存在Cl，根据《中国药典》附录收载的“一般鉴别试验”中“氯化物”的鉴别，可以鉴定Cl的存在；沉淀反应：与碘化汞钾生成淡黄色沉淀，与碘生成红色沉淀，与硅钨酸生成白色沉淀，与苦酮酸生成扇形白色结晶；硝酸铅反应：维生素B与NaOH共热，分解产生硫化钠，可与硝酸铅反应生成黑色沉淀，可供鉴别
。
9. 现行版《中国药典》中成药的含量测定收载在第几部
2010年版一部。
1、现行版《中国药典》中成药的含量测定收载分一，二，三，四部。
2、收载药材和饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等。
2、收载化学药品，抗生素，生化药品以及放射性药品等。
3、收载生物制品。
4、收载制剂通则，药用辅料。
10. 《西药一》每日一练-2019天津医考执业药师（2019.10.15）
2019执业药师《药学专业知识一》每日冲刺
最佳选择题
1. 为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则是
A.凡例 B.正文
C.附录 D.索引
E.总则
2. 《中国药典》规定，称取"2.0g"是指称取
A.1.5～2.5g B.1.95～2.05g
C.1.4～2.4g D.1.995～2.005g
E.1.94～2.06g
3. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目为
A.性状 B.鉴别
C.检查 D.含量测定
E.类别
4. 药物鉴别试验中属于化学方法的是
A.紫外光谱法 B.红外光谱法
C.用微生物进行试验 D.用动物进行试验.
E.制备衍生物测定熔点
5. 《中国药典》规定，"贮藏"项下的冷处是指
A.不超过20℃ B.避光并不超过20℃
C.0～5℃ D.2～10℃
E.10～30℃
6. 《中国药典》的英文名称缩写是
A.BP B.INN
C.USP D.CADN
E.ChP
7. 与药品质量检定有关的共性问题的统一规定收载在《中国药典》的
A.通则部分 B.索引部分
C.前言部分 D.凡例部分
E.正文部分
8. 国家药品标准中原料药的含量(%)如未规定上限时，系指不超过
A.98.0% B.99.0%
C.100.0% D.101.0%
E.102.0%
9. 下列说法正确的是
A.标准品除另有规定外，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用
B.对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质
C.冷处是指2～10℃
D.凉暗处是指避光且不超过25℃
E.常温是指20～30℃
10. 《中国药典》的现行版本为
A.2000年版 B.2003年版
C.2005年版 D.2010年版
E.2015年版
综合分析选择题
(一)
静脉注射某药，X=60mg，具有一级消除过程，消除速度常数为0.3465h，初始血药浓度为10μg/ml。
11. .生物半衰期为
A.10小时 B.8小时
C.6小时 D.4小时
E.2小时
12. 表观分布容积为
A.5L B.6L
C.15L D.20L
E.30L
(二)
某患者体重为75kg，用利多卡因治疗心律失常，利多卡因的表观分布容积V=1.7L/kg，k=0.46h，希望治疗一开始便达到2μg/ml的治疗浓度，请确定：
13. 静滴速率为
A.1.56mg/h B.117.30mg/h
C.58.65mg/h D.29.32mg/h
E.15.64mg/h
14. 负荷剂量为
A.255mg B.127.5mg
C.25.5mg D.510mg
E.51mg
【参考答案及解析】
1【答案】A。解析：国家药品标准制定原则： (1)针对性：检测项目的制订要有针对性 ——项目制定的针对性 (2)科学性：检验方法的选择要有科学性 ——方法的科学性 (3)合理性：标准限度的规定要有合理性 ——限度的合理性
2【答案】B。解析：本题考查对《中国药典》凡例的熟悉程度。《中国药典》凡例是解释和使用《中国药典》、正确进行质量检定的基本原则。凡例规定共性，具法律约束力。《中国药典》规定"称取"或"量取"的量，其精确度可根据数值的有效位数来确定。称取"0.1g"，是指称取重量可为0.06～0.14g;称取"2g"，是指称取重量可为1.5～2.5g;称取"2.0g"，系指称取重量可为1.95～2.05g;称取"2.00g"，系指称取重量可为1.995～2.005g。建议考生熟悉《中国药典》凡例的各种规定。故本题答案应选B。
3【答案】A。解析：本题考查药品质量标准正文性状项下的主要内容。药品质量标准正文性状项下包括外观、臭、味等内容，具有鉴别的意义，反映内在的质量。性状项下还包括溶解度和物理常数。物理常数不但具有鉴别的意义，也可反映药物的纯度，包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、酸值和皂化值等。物理常数测定方法收载于《中国药典》附录。建议考生熟悉药品质量标准各部分主要包含的内容。故本题答案应选A。
4【答案】E。解析：本题考查的是鉴别试验常用方法的种类。鉴别是指用规定的试验方法来辨别药物真伪的试验。试验方法有化学法、光谱法和色谱法等。建议考生熟悉鉴别试验常用方法的种类。故本题答案应选E。
5【答案】D。解析：本题考查对《中国药典》凡例中"贮藏"有关规定的熟悉程度。阴凉处指不超过20℃，凉暗处指避光并不超过20℃，冷处指2～10℃，常温指10～30℃。建议考生熟悉《中国药典》凡例中"贮藏"有关规定。本题答案应选D。
6【答案】E。解析：《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》，其英文名称是Pharmacopoeia of The People's Republic of China，简称为Chinese Pharmacopoeia，缩写为ChP。
7【答案】D。解析："凡例"是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定，避免在全书中重复说明。"凡例"中的有关规定具有法定的约束力。
8【答案】D。解析：原料药的含量(%)，除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量;如未规定上限时，系指不超过101.0%。
9【答案】C。解析：考查药典凡例中的重点概念。标准品、对照品是一对概念，常混淆出题。标准品、对照品均是用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。不同点在于：标准品用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质时，按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定;对照品除另有规定外，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。冷处、凉暗处、常温是有关贮藏的规定。冷处系指2～10℃，常温指10～30℃，凉暗处是指避光且不超过20℃。
10【答案】E。解析：《中国药典》(ChP)由国家药典委员会编制和修订，国家食品药品监督管理总局(CFDA)颁布执行。《中国药典》每5年出版1版，现行版为《中国药典》(2015年版)[ChP(2015)]。
11【答案】E。解析：本题考查半衰期和表观分布容积的计算。半衰期：t1/2=0.693/k，表观分布容积：V=A/C。
12【答案】B。解析：本题考查半衰期和表观分布容积的计算。半衰期：t1/2=0.693/k，表观分布容积：V=X/C。
13【答案】B。解析：本组题考查静脉滴注给药方案设计。对于生物半衰期t短、治疗指数小的药物，为了避免频繁用药且减小血药浓度的波动性，临床上多采用静脉滴注给药。①静注的负荷剂量X=CV=2×1.7×75=255(mg);②静滴速率k0=CsskV=2×0.46×1.7×75=117.3(mg/h)。
14【答案】A。解析：本组题考查静脉滴注给药方案设计。对于生物半衰期t短、治疗指数小的药物，为了避免频繁用药且减小血药浓度的波动性，临床上多采用静脉滴注给药。①静注的负荷剂量X=CV=2×1.7×75=255(mg);②静滴速率k0=CsskV=2×0.46×1.7×75=117.3(mg/h)。