Ⅰ 关于对位酯
别名：对（β-硫酸酯乙基砜）苯胺，乙烯砜硫酸
酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸
酯，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。591
英文名为para- ester，
分子式为C8H11O6NS2，
分子量为281.31。
CAS号 为2494-89-5。
外观：灰白色粉末。
用途 ：对位酯是活性染料的重要中间体，用于合成EF型、KN
型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。
Ⅱ 常见有机物官能团检测方法
高中有机化学中各种官能团的性质
1。卤化烃：官能团，卤原子
在碱的溶液中发生“水解反应”，生成醇
在碱的醇溶液中发生“消去反应”，得到不饱和烃 2。醇：官能团，醇羟基
能与钠反应，产生氢气
能发生消去得到不饱和烃（与羟基相连的碳直接相连的碳原子上如果没有氢原子，不能发生消去）
能与羧酸发生酯化反应
能被催化氧化成醛（伯醇氧化成醛，仲醇氧化成酮，叔醇不能被催化氧化）
3。醛：官能团，醛基
能与银氨溶液发生银镜反应 能与新制的氢氧化铜溶液反应生成红色沉淀
能被氧化成羧酸
能被加氢还原成醇
4。酚，官能团，酚羟基
具有酸性
能钠反应得到氢气
酚羟基使苯环性质更活泼，苯环上易发生取代，酚羟基在苯环上是邻对位定位基
能与羧酸发生酯化
5。羧酸，官能团，羧基
具有酸性（一般酸性强于碳酸）
能与钠反应得到氢气不能被还原成醛（注意是“不能”）
能与醇发生酯化反应
6。酯，官能团，酯基
能发生水解得到酸和醇
醇、酚：羟基(-OH)；伯醇羟基可以消去生成碳碳双键，酚羟基可以和NaOH反应生成水，与Na2CO3反应生成NaHCO3，二者都可以和金属钠反应生成氢气
醛：醛基(-CHO)；
可以发生银镜反应，可以和斐林试剂反应氧化成羧基。与氢气加成生成羟基。
酮：羰基(＞C=O)；可以与氢气加成生成羟基
羧酸：羧基(-COOH)；酸性，与NaOH反应生成水，与NaHCO3、Na2CO3反应生成二氧化碳 硝基化合物：硝基(-NO2)；
胺：氨基(-NH2).
弱碱性
烯烃：双键（＞C=C＜）加成反应。
炔烃：三键（-C≡C-）
加成反应
醚：醚键（-O-）
可以由醇羟基脱水形成
磺酸：磺基（-SO3H）
酸性，可由浓硫酸取代生成
腈：氰基（-CN）
酯:
酯
(-COO-)
水解生成羧基与羟基，醇、酚与羧酸反应生成
注:
苯环不是官能团，但在芳香烃中，苯基(C6H5-)具有官能团的性质。苯基是过去的提法，现在都不认为苯基是官能团
。
Ⅲ OCA光学胶的重点参数和测试方法有哪些
什么是oca光学胶？
OCA光学胶：OCA（Optical ClearAdhhesive）用于胶结透明光学元件（如镜头等）的特种粘胶剂。要求具有无色透明、光透
过率在90%以上、胶结强度良好，可在室温或中温下固化，且有固化收缩小等特点。
简而言之，OCA就是具有光学透明的一层特种双面胶！
OCA光学胶是重要触摸屏的原材料之一。是将光学压克力胶做成无基材，然后在上下底层，再各贴合一层绂恍捅∧ぃ�且恢治藁�
体材料的双面贴合胶带。它是触控屏之最佳胶粘剂。
其优点是清澈度、高透光性(全光穿透率>99%)、高黏着力、高耐候、耐水性、耐高温、抗紫外线，受控制的厚度，提供均匀的
间距，长时间使用不会产生黄化 ( 黄变 )、剥离及变质的问题。
OCA光学胶分为两大类，一类是电阻式的，一类是电容式的，电阻式的光学胶按厚度不同又可分为50um和25um的，电容式的光学
胶分为100um，175um，200um的。
光学胶按照厚度不同可应用于不同的领域，其主要用途为：电子纸、透明器件粘结、投影屏组装、航空航天或军事光学器件组
装、显示器组装、镜头组装、电阻式触摸屏G+F+F、F+F、电容式触摸屏、面板、ICON及玻璃以及聚碳酸脂等塑料材料的贴合用于胶
结透明光学元件（如镜头等）的特种胶粘剂。要求具有无色透明、光透过率在90%以上、胶结强度良好，可在室温或中温下固化，且
有固化收缩小等特点。有机硅橡胶、丙烯酸型树脂及不饱和聚酯、聚氨酯、环氧树脂等胶粘剂都可胶结光学元件。在配制时通常要
加入一些处理剂，以改进其光学性能或降低固化收缩率。适合于固定移动机器的显示周边的各种薄膜,屏幕(丙烯酸,玻璃屏幕,触摸
屏幕等).
为什么要使用oca光学胶？
1、减少眩光，减少LCD发出光的损失，增加LCD的亮度和提供搞的透射率，减少能耗；
2、增加对比度，尤其是强光照射下的对比度；
3、面连接有更高的强度；
4、避免牛顿环；
5、产品表面更平整；
6、无边界，扩大可视区域；
如何选择oca光学胶
1、粘接材料的厚度，硬度
2、是否粘接ITO层
3、是否粘接PC，PMMA
4、是否需要填充油墨层
5、耐老化性要求
oca应用种类
一 软基材对软基材贴合
卷对卷/卷对片 贴合设备较成熟
二软基材对硬基材贴合
单片贴合 一般有定位精度要求 根据精度要求可能使用手工贴合
三硬基材对硬基材贴合
一般使用CEF 贴合难度最大，不能手工贴合 设备种类：真空贴合机，滚轮式贴合机
OCA的贴合无气泡贴合基础：
1、保证辊轮或刮板平整，清洁
2、贴合时需按一个方向施压，并保证施压前两层材料不能接触
3、压力、速度要均匀，以防止压痕
4、尽量在无尘的环境下操作
OCA光学胶具体型号和应用
8211，厚度1Mil，低酸性，粘接光滑或纹理表面，胶粘力方面有一定增强；
8212，厚度2Mil，8211胶带2毫英寸规格；
8161，厚度1Mil，适用于粘接光滑、透明表面。易于加工，改进了在高温高湿环境下的防气泡能力，高黏结力，尤其是对极性表面而言； 8180，厚度10Mil，8180胶带10毫英寸规格；
8182，厚度2Mil，8180胶带2毫英寸规格；
8185，厚度5Mil，适用于粘接光滑、透明表面。易于加工，改进了在高温高湿环境下的防气泡能力，高黏结力，尤其是对极性表面而言； 8187，厚度7Mil，8180胶带7毫英寸规格；
8188，厚度8Mil，8180胶带8毫英寸规格；
8189，厚度9Mil，8180胶带9毫英寸规格；
8271，厚度1Mil，尤其适用于释气基材如聚甲基丙烯酸脂甲脂和聚碳酸酯；
8272，厚度2Mil，8271胶带2毫英寸规格；
9483，厚度5Mil，8171胶带5毫英寸规格；
注：这些产品都有转移胶膜背材/胶粘剂结构。
光学胶OCA消泡九招
一、贴合制程在万级无尘室；
二、使用精密贴合机；.
三、调整好贴合机的压力 速度 角度；
四、光学胶防爆膜裁切冲型过程均采垂直放置；
五、搭配加温加压的脱泡处理
六、机器滚压.注意PC(PMMA)的平整度；
七、对位不准的话可以做专门的制具；
八、采取边贴合边加热的方式：
九、或者采用Uninwell的液体光学透明胶7070-5，UV固化型，透光率99.99%,良率在95%以上，可以解决以上问题
触摸屏贴合工艺不良品产生原因浅析
一,OCA胶膜与FILM贴合的过程中,手工贴,压力不均,和褶皱产生气泡.
二,OCA胶膜与FILM贴合过程中,用加热的贴膜机覆膜,因为膨胀率不一样产生生气泡,以及滚压过程中,受热不均,和受力不均产生气泡,这种气泡,放到脱泡机里除泡,效果甚微.
三,FILM与亚克丽或者玻璃之间的压合,大部分厂都用垂压式组合机,而且加热,压下的空气无法排除,这样非常容易产生气泡,而且除气泡,作用也不大。
四,电容屏的,上下2层,都为硬的,一般贴合,用手贴,或者垂压加热组合机贴,结果同上.
五,面板贴合,过程中,手贴,因压力不均而产生气泡.
六,面板贴合过程中,用非伺服控制贴合机,汽缸和机械磨损或松动产生偏差.
【使用注意事项】：
1.请先将被贴物表面的油、灰尘、水等抹去才贴上
2.请在10摄氏度以上的气温下使用
3.避光保存，尽快使用
4.如有任何特别的被贴物，请先作出适当的事前测试[/size](如若，您对我的答复满意，请选择“好评”，谢谢您的采纳。）
Ⅳ 什么是对位脂
中文名：对位酯
别称：对（β-硫酸酯乙基砜）苯胺
化学式：C8H11O6NS2
分子量：281.31
外观：灰白色粉末。
用途 ：对位酯是活性染料的重要中间体，用于合成EF型、KN
型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。
注意事项：碱性条件下易分解
Ⅳ wax柱可以测二氯乙醇嘛
种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法与流程
文档序号：15228680发布日期：2018-08-21 19:05阅读：2818来源：国知局
导航： X技术> 最新专利>测量装置的制造及其应用技术
本发明属于水处理技术领域，特别是涉及一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法。
背景技术：
2-氯乙醇是无色或淡黄色液体，微具醚香味；分子量为80.52；蒸汽压为1.33kpa/30.3℃；闪点为60℃；熔点为-63℃；沸点为129℃；溶于水、酸、乙醚；相对密度(水＝1)为1.20；相对密度(空气＝1)为2.78；是重要的有机溶剂和有机合成原料，常用于制造乙二醇、环氧乙烷，及医药、染料、农药的合成等。
2-氯乙醇与硫化钠反应可得硫代二甘醇，是纺织品的印染溶剂，亦是还原染料，聚亚基二氯的增塑剂。2-氯乙醇可合成二氯乙基缩甲醛，是生产聚硫弹性体的原料之一。2-氯乙醇与乙炔反应可生成氯乙基乙烯基醚，是生成聚丙烯酸性体的原料。在医药工业中，2-氯乙醇用于磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驱蛔灵和普鲁卡因等的生产，在农药生产中用作杀虫剂1059的原料。由2-氯乙醇经氨化、氯化可得2-氯乙胺盐酸盐，这是一种药物中间体，用于制造驱虫净。
2-氯乙醇有毒，对人体眼、上呼吸道具刺激性，其蒸气比空气重，能与水互溶，由于医药、染料、农药等领域生产用水量大，产生大量含2-氯乙醇的废水，直接排放对环境、人体健康有巨大危害，因此，需要对废水进行处理。
水中2-氯乙醇含量的测定对其处理工艺设计至关重要，目前，见诸报道的测定水中2-氯乙醇的检测方法均为气相色谱法。例如中国专利申请cn201410512679.2公开了一种快速检测明胶中的2-氯乙醇的方法，通过使用聚乙二醇2000填充色谱柱db-wax检测2-氯乙醇，可缩短操作时间。其它一些气相色谱法检测2-氯乙醇主要区别在于所选用的仪器型号、柱子类型不同。
然而，单纯的气相色谱法检测2-氯乙醇仍然存在响应值低，灵敏度不够高的缺点。因此，本发明基于现有技术的缺陷，开发出一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，该方法采用顶空气相色谱-质谱联用，能够有效的提高响应值，缩短检测时间，提高检测灵敏度。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，使用毛细管色谱柱，响应值大，检测时间短，灵敏度高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，包括如下步骤：
1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水样和氯化钠密封；
2)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入不同浓度的2-氯乙醇和氯化钠密封；
3)绘制标准曲线：采用顶空气相色谱-质谱联用对步骤2)配制的标样溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；
4)对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱-质谱联用对样品溶液进行分析，得到峰面积，将峰面积代入标准曲线的回归方程中，得到水中2-氯乙醇的浓度。
进一步地，所述步骤2)中的2-氯乙醇溶液浓度分别为1mg/l、5mg/l、10mg/l、50mg/l、100mg/l、500mg/l。
进一步地，所述顶空气相色谱-质谱联用中顶空进样器的平衡温度为60～90℃，平衡时间为30～40min；进样一次，每次进样量1ml；定量环/压力控制阀温度为80～110℃；传输线温度为120～160℃。
进一步地，所述顶空气相色谱-质谱联用中气相色谱中色谱条件为：进样口温度200℃，柱温40℃，保持3min，再以10℃/min升至200℃，保持1min，以20:1的分流比进样；载气为高纯氦气；柱流量1ml/min。
进一步地，所述顶空气相色谱-质谱联用中质谱条件为：电离方式ei，离子源温度230℃；四级杆温度150℃；辅助接口温度280℃；电子轰击电压70ev；sim和扫描模式检测扫描；sim模式定量离子为31，定性离子为43、49、80。
进一步地，氯化钠的用量为每个样品3～4g，准确量取并加入10ml标准溶液或样品后，振摇片刻，使氯化钠充分溶解。在顶空瓶中添加氯化钠可提高2-氯乙醇在顶空相中的浓度以提高实验灵敏度。
作为上述技术方案的优选，色谱柱选择db-5ms型毛细管色谱柱或其他等效色谱柱。
作为上述技术方案的优选，色谱柱为db-5ms毛细管色谱柱时，平衡温度为80℃，平衡时间为40min，定量环/压力控制阀温度为100℃；传输线温度为150℃。
作为上述技术方案的优选，氯化钠的用量为每个样品4g，标准溶液或样品体积为10ml。
作为上述技术方案的优选，检测步骤后还包括加标验证实验：在待测样品中加入2-氯乙醇，重复步骤4)进行检测，测定2-氯乙醇的含量，算出加标回收率，以确定实验的精确可靠性。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明所述的2-氯乙醇含量的检测方法较为灵敏，检出限低，为0.45mg/l；
(2)本发明所述的2-氯乙醇含量的检测方法抗干扰能力强，质谱可以用sim模式对2-氯乙醇进行检测，专属性好；
(3)本发明所述的2-氯乙醇含量的检测方法适用范围广，可用于检测复杂待测物中的2-氯乙醇的含量。
附图说明
图1水中2-氯乙醇的sim总离子流图；
图2水中2-氯乙醇的scan总离子流图；
图3水中2-氯乙醇测定在保留时间为2.740min的质谱图；
图4水中2-氯乙醇测定的工作曲线图；
图5对位酯废水在保留时间为2.740min的质谱图。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
在以下实施例中，顶空气相色谱-质谱联用中色谱条件为：进样口温度200℃，柱温40℃，保持3min，再以10℃/min升至200℃，保持1min，以20:1的分流比进样；载气为高纯氦气；柱流量1ml/min。
电离方式ei，离子源温度230℃；四级杆温度150℃；辅助接口温度280℃；电子轰击电压70ev；sim和扫描模式检测扫描。
氯化钠的用量为每个样品4g每个样品。
实施例1本实施例说明检出范围及检出限
标准曲线的测定：
每个顶空瓶中称取4g氯化钠。
称取0.9950g2-氯乙醇，用去离子水稀释定容至100ml，摇匀，制得浓度为9950mg/l的标准储备液，然后取10ml储备液用去离子水稀释定容至100ml，制得995.0mg/l的标准使用液，然后用去离子水分别稀释1000、200、100、20、10、2倍，得到浓度为0.995mg/l、4.975mg/l、9.95mg/l、49.75mg/l、99.75mg/l、497.5mg/l的标准溶液，分别准确取样10ml于含氯化钠的顶空瓶中，振摇片刻，使氯化钠充分溶解。
检测各浓度标准样品，得水中2-氯乙醇的sim总离子流图，见图1；水中2-氯乙醇的scan总离子流图，见图2；2.740min的质谱图，见图3；如图可知，2-氯乙醇的保留时间为2.740min。
2-氯乙醇的定量离子31的峰面积，以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合得到浓度与峰面积对应的标准曲线(见附图4)，线性方程为y＝14467x-6590.4，r2＝1。
检出限确定采用噪声法，3倍噪声对应的检出限浓度为0.45mg/l。
实施例2本实施例说明2-氯乙醇含量测定的准确性
标准曲线测定与实施例1相同。
将995.0mg/l的标准使用液稀释50倍，得到实际浓度为19.9mg/l的校正溶液，分别取4个样品，各准确量取10ml水样至含有4g氯化钠的顶空瓶中，振摇片刻后进行分析，得到定量离子31的峰面积分别为281309、281294、281300、281289，将平均值281298代入上述标准曲线中，得2-氯乙醇浓度为19.8997mg/l，计算得实际回收率为100.0％，说明本发明方法准确可靠。
实施例3本实施例说明对位酯生产废水中2-氯乙醇含量的测定
标准曲线测定与实施例1相同。
首先，对位酯生产废水用去离子水稀释1000倍，准确量取10ml水样至含有4g氯化钠的顶空瓶中，振摇片刻后进行分析。得到样品在2.740min处质谱图如图5，可知，2.740min左右的峰为2-氯乙醇的峰。
定量离子31的峰面积为342854，带入上述标准曲线得到样品中2-氯乙醇浓度为24.15mg/l，乘以样品的稀释倍数，可得原水样中2-氯乙醇浓度为24150mg/l。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
完