废水中硫酸铵亚硫酸铵的检测方法

A. 如何检验硫酸铵

取样加入氢氧化钠溶液并微热，有刺激性气味的气体产生，把湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝的，证明有铵根离子。2NaOH+(NH4)2SO4=2NH3+2H2O+Na2SO4

另取样先加入足量的盐酸，无任何现象，再加入氯化钡溶液，有白色沉淀产生，证明有硫酸根离子。BaCl2+(NH4)2SO4=2NH4Cl+BaSO4

则证明原物质是硫酸铵。

B. 亚硫酸氢铵的分析方法，请高人指点！

(NH4)2SO3·H2O氨与二氧化硫生成的盐，是硫酸工业的副产品。无色晶体，易潮解，在空气中易被氧化为硫酸铵，受热后分解为氨和二氧化硫；易溶于水，呈弱碱性。亚硫酸铵主要用于造纸工业，生产亚硫酸盐纸浆，也被用作还原剂。
在硫酸厂的尾气回收工序,用氨水吸收二氧化硫,生成亚硫酸铵-亚硫酸氢铵溶液,再以氨水或碳酸氢铵中和，析出亚硫酸铵结晶，经离心分离后得产品。

C. 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢

国标有，附送后面。

其实你可以选择一套总磷快速检测仪，简单测定，准确，这有操作视频可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html

工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。

1.方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5过硫酸铵：

2.2.6无水硫酸钠：

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5、计算

试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。

1.方法提要

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2定性滤纸，慢速。

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；

2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。

3.准备工作

3.1 钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。

5、计算

试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

正磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。

1.方法提要

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。

5、计算

试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总无机磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。

D. 废水中无机磷和有机磷的检测方法

总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.

E. 脱硫液中硫代硫酸铵含量怎么样测定

1
氨法FGD的主要特点?
1.1
脱硫塔不易
结垢
?
由于氨具有更高的反应活性，且
硫酸铵
具有极易溶解的
化学
特性，因此氨法脱硫系统不易产
生结垢现象。?
1.2
氨法对煤中硫含量适应性广?
氨法脱硫对煤中硫含量的适应性广，低、中、高硫含量的煤种脱硫均能适应，特别适合于中
高硫煤的脱硫。采用石灰石/石膏法时，煤的
含硫量
越高，石灰石用量就越大，费用也就越
高；而采用氨法时，特别是采用废
氨水
作为脱硫
吸收剂
时，由于脱硫
副产物
的价值较高，煤
中含硫量越高，脱硫
副产品
硫酸铵的产量越大，也就越经济。?
1.3
无二次污染?
氨是生产化肥的
原料
。以氨为原料，实现烟气脱硫，生产化肥，不消耗新的自然资源，不产
生新的
废弃物
和
污染物
，变废为宝，化害为利，为绿色生产技术，将产生明显的环境、经济
和社会效益。因此，氨法与钙法具有明显的区别。氨法属于回收法，钙法属于抛弃法。抛弃
法的缺点是消耗新的自然资源、产生新的废弃物和污染污，具有明显的二次环境问题。?
1.4
系统简单、设备体积小、能耗低?
氨是一种良好的
碱性
吸收剂，从吸收化学
机理
上分析，SO?2的吸收是酸碱中和反应，吸收
剂碱性越强，越利于吸收，氨的碱性强于钙基吸收剂；而且从吸收
物理
机理上分析，钙基吸
收剂吸收SO?2是一种气－固反应，反应速率慢、反应不完全、吸收剂利用率低，需要大量
的设备和能耗进行磨细、雾化、循环等以提高吸收剂利用率，往往设备庞大、系统复杂能耗
高；而氨吸收
烟气
的SO?2是气－液反应，反应速度快、反应完全，吸收剂利用率高；可以
做到很高的脱硫效率，同时相对钙基脱硫工艺来说系统简单、设备体积小、能耗低。?
另外，其脱硫副产品硫酸铵是一种农用
肥料
，硫酸铵的销售收入能冲抵吸收剂的成本，甚至
是整个运行成本，特别是对于自身副产
液氨
或有废氨水的企业来说，可以利用液氨或废氨水
作为脱硫吸收剂，达到用
废水
治理
废气
的目的，副产品的销售收入还可以给
脱硫装置
带来一
定的经济效益。?
2
氨法FGD的原理?
烟气脱硫是一个十分典型的化工过程，它基于碱性脱硫剂与
酸性
SO2之间的
化学反应
。碱
性脱硫剂包括石灰石(石灰)、纯碱(烧碱)、氧化镁和氨，分别可称为钙法、钠法、镁法和氨
法。任何FGD过程都包括两个基本的化学反应过程：①吸收：SO?2吸收生成为亚硫酸盐；②
氧化：亚
硫酸盐
氧化为硫酸盐。?
氨法脱硫以
水溶液
中的SO?2和NH?3的反应为基础：?
吸收：SO2＋H2O＋XNH3＝(NH4)XH2－XSO3(亚硫铵)?
氧化：(NH4)XH2－XSO3＋1/2O2＋(2－X)NH3＝(NH4)2SO4(硫铵)?
这是回收法，其明显特点是：无二次废渣、废水和废气污染;
回收SO2，生产硫铵，实现SO2回收价值的最大化。

F. 亚硫酸铵的测定

可用碱性条件下高锰酸钾滴定法或与硫酸共热测定放出二氧化硫的体积来测定。

G. 请问如何用碘量法测定亚硫酸盐的含量

你可以参考亚硫酸铵的分析国标，其中就有，先加入碘溶液，碘和亚硫酸根发生氧化还原反应，过量的碘与硫代硫酸钠标准溶液反应就能得出结果。

H. 过硫酸铵的检测方法

现检验硫酸根离子再检验铵根离子
硫酸根离子用可溶性Ba离子，铵根离子加强碱再加热

I. pH值可测，能否求得亚硫酸铵，硫酸铵，亚硫酸氢铵混合溶液中各离子的浓度

先测PH，可得H+的浓度，再求出0H-浓度；另取待测液体进行酸碱中和滴定，可得NH4+和H+总浓度，等于2倍硫酸根离子浓度，再利用前面H+浓度算出NH4+浓度。