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苯妥英常用的理化鉴别方法

发布时间:2023-01-17 08:08:18

❶ 苯妥英钠的制备为什么脱色时用活性炭,要70℃颜色由白色变黄色

HONa苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。易溶于水,..
.(反应中产生的二氧化氮气体,溶液颜色加深,后期变为...得浅黄色溶液,
用活性炭水浴(70℃)搅拌下脱色15min..

.颜色就逐渐变淡,最后成为棕色
反应结束分层,上层颜色...
96℃ 苯妥英制备反应结束时,为棕黄色液体,...

❷ 苯妥饿合成实验中,加了活性炭煮沸脱色后,为什么要冷过滤

很高兴告诉你!
1苯妥英钠为白色粉末,微有吸湿性,在空气中会渐渐吸收二氧化碳而析出苯妥英,所以需要用真空干燥。苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇几乎不溶于乙醚和氯仿。安息香可以被温和的氧化剂三铁离子氧化生成二苯乙二酮(α-二酮),铁盐本身被还原成亚铁态,二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠。
2苯妥英的制备加入活性炭主要是利用色素分子可以强烈吸附于活性炭颗粒表面,随着活性炭的分离而被去除。得苯妥英粗品。然后利用同离子效应,在所得到的钠盐中加入氯化钠,经过两次活性炭脱色,析出苯妥英钠晶体。
我知道所以你知道!

如何用化学方法鉴别苯妥英钠和硫喷妥钠、苯妥英钠和异戊巴比妥、地西泮和奥沙西泮

钠盐用硝酸银试液,苯巴比妥钠水溶液与硝酸银的氨溶液作用,生成可溶于氨溶液的银盐,苯妥英钠水溶液与硝酸银的氨溶液作用,生成不溶于氨溶液的银盐,用吡啶—硫酸铜溶液,苯妥英钠与之反应显蓝色,苯巴比妥与之反应显紫色或蓝紫色。

异戊巴比妥含丙二酰脲结构,有双缩脲反应,可以与吡啶硫酸铜溶液生成紫红色。

加氯化亚铜氨,有红色沉淀的是苯乙炔,另外三种加入硝酸银乙醇溶液,有白色沉淀的是苄基氯,剩余两种加入溴的四氯化碳溶液,有褪色的是苯乙烯。

(3)苯妥英常用的理化鉴别方法扩展阅读:

硫喷妥钠具有高度亲脂性,为短效巴比妥类药物。静注后迅速通过血脑屏障作用于中枢神经系统,其对中枢神经的抑制作用主要是通过易化或增强脑内抑制性神经递质γ-氨基丁酸在突触的作用,使突触后电位抑制延长,同时阻断兴奋性神经递质谷氨酸盐在突触的作用;

从而降低大脑皮质的兴奋性,抑制网状结构的上行性激活系统,降低神经生理和脑功能的活动,产生全身麻醉作用。临床上广泛应用硫喷妥钠进行基础麻醉、全麻诱导,也用以有效地制止各种原因所致的惊厥状态。在应用时常可引起喉痉挛和支气管收缩。

❹ 苯妥英钠与吡啶硫酸铜试液作用显颜色是

苯妥英钠与吡啶硫酸铜试液作用显颜色是蓝色苯妥英钠水溶液与硝酸银或硝酸汞试液反应生成白色沉淀,但不溶于氨试液;与吡啶-硫酸铜试液反应显蓝色,可用来鉴别苯妥英钠与巴比妥类药物。

❺ 盐析原理在苯妥英钠制备中的意义是什么

苯妥英钠的合成

〔目的及要求〕

1. 比较不同催化剂催化安息香缩合反应时,在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。

2. 掌握浓硝酸氧化及三氯化铁氧化反应的操作及现象。

4. 本实验要求产品总收率在25%以上,产品基本符合药典要求。

二、实验原理

苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为: H N

N

ONa O

苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下:

CHO C C O O


C C O O +C


NH 2NH 22

〔基本操作〕

一.安息香的制备(盐酸硫胺催化):

三角瓶中加入0.88g 盐酸硫胺(VitB1)和2ml 水,溶解后加入95%乙醇7.5ml 。室温搅拌下滴加2mol/L 溶液2.5ml 。再加入苯甲醛5ml 。室温静置1周。有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。

参考文献:曾昭琼,曾和平,有机化学实验(第三版),北京:高等教育出版社,2000:116-117。

二. 1,2-二苯乙二酮的制备:

100ml 圆底瓶中加入10ml 冰乙酸、5ml 水、9.0g FeCl3.6H2O ,装上回流装置,加热至沸后,再加入2.12g 安息香,继续加热回流45-60分钟,加水30-50ml ,煮沸后冷却,析出黄色固体,抽滤。粗产品用95%乙醇重结晶,得产品1.9-2.9g ,收率90-95%,熔点94-95℃。

三. 苯妥英的制备:

投料比:二苯乙二酮:尿素:15% NaOH :乙醇:水 = 1g :0.57g :3.1ml :

5ml:37ml

将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中,水浴加热回流2小时,冷至室温,倒入计算量的水中,搅拌后放置15分钟,滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15%盐酸溶液酸化至pH4-5,滤出苯妥英沉淀。干燥,mp. 200-299℃(分解)。

四. 苯妥英钠的制备:

将苯妥英粗品加水(每克加5ml水),置于水浴上加热至40℃,滴加15%NaOH 溶液,使其全溶,60℃以下用活性碳脱色一次,滤液再用活性碳60℃以下脱色一次,滤液冷至室温后用冷水冷却,抽滤,用少量冷水(或冷乙醇-乙醚1:1混合液)洗涤,尽量抽干,真空干燥。

五. 检查:

所得产品按中国药典检查澄明度。取本品0.5g,加新煮沸过的冷蒸馏水20ml 溶解后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml,溶液应澄明。

〔思考题〕

1. 还有哪些方法合成苯妥英钠?本实验的原理是什么?

2. 写出盐酸硫胺与氰化钾催化安息香机理。

3. 苯妥英钠为什么要真空干燥?除了澄明度外,检查苯妥英钠产品还应检查什么杂质?

4. 安息香缩合反应是否可以加热回流?为什么?

5. 安息香氧化成二苯乙二酮时,还可以用什么方法?为什么工业生产选用硝酸作为氧化剂?

6. 三氯化铁催化安息香氧化的机理是什么?

7. 合成苯妥英钠时,在关环反应一步生成的副产物的机理和结构是什么?

8. 苯妥英钠重结晶时,15%氢氧化钠的量最多是多少?为什么?

9. 去图书馆查看药典中有关苯妥英钠的部分。

❻ 苯妥英钠按药理作用分类属于哪类药物

以下几种典型的硫化体系:
①普通硫磺硫化体系 由常用硫黄量(>1.5份)和常用促进剂量配合组成。使用这种硫化体系能使硫化胶形成较多的多硫键,和少量的低硫键(单硫键和双硫键)。硫化胶的拉伸强度较高,耐疲劳性好。缺点是耐热和耐老化性能较差。
②半有效硫化体系 由硫黄量0.8~1.5份(或部分硫给予体)与常用促进剂量配合所组成。使用这种硫化体系能使硫化胶形成适当比例的低硫键和多硫键,硫化胶的扯断强度和耐疲劳性适中,耐热、耐老化性能较好。
③有效硫化体系 由低硫黄量(0.3~0.5份)或部分硫给予体与高促进剂量(一般为2~4份)配合组成。使用这种硫化体系能使硫化胶形成占绝对优势的的低硫键(单硫键和双硫键),硫化胶的耐热、耐老化性能好,缺点是拉伸强度和耐疲劳性能较低。
④无硫硫化体系 不用硫黄而全部用硫给予体和促进剂配合组成。这种硫化体系与有效硫化体系的性能相似。

❼ 分析苯妥英钠有不溶物存在是什么原因才成

分析苯妥英钠有不溶物存在是由苯妥英钠制剂中含有的不溶或极难溶的物质导致的。另外,苯妥英钠本身也具有一定的不溶性。苯妥英钠是一种常用的镇痛药,它可以帮助控制癫痫和其他类型的疼痛。它通常以片剂或肠溶片的形式使用,但是有时候也会出现不溶物存在的情况。这种情况可能是由苯妥英钠制剂中含有的不溶或极难溶的物质导致的。这些物质可能是药物的不溶性副作用或药物的不足熔解的剩余物。也可能是由于药物滞留在胃肠道内,导致部分药物未被吸收而排出体外。另外,苯妥英钠本身也具有一定的不溶性。在生产过程中,苯妥英钠粉末可能会与其他物质混合,导致制剂中存在不溶物。在使用过程中,如果苯妥英钠接触到酸性物质,也可能会出现不溶物的形成。总之,苯妥英钠中存在不溶物的原因可能是多方面的,包括药物本身的不溶性、生产过程中混合的其他物质以及使用过程中与酸性物质的接触等。

❽ 制备苯妥英钠实验为什么用稀硝酸而不是浓硝酸

制备苯妥英钠的过程中,稀硝酸和苯妥英钠混合溶液中的氨水会发生反应,生成氨和硝酸盐。如果使用浓硝酸,则会产生大量热量,可能会导致实验室环境失控,甚至造成严重后果。而稀硝酸的浓度较低,反应产生的热量也较少,安全性更高。因此,制备苯妥英钠时一般选择使用稀硝酸。

❾ 苯巴比妥与苯妥英钠结构和性质有何异同怎样鉴别

苯巴比妥:白色粉末,水溶液碱性,常因部分水解而浑浊。易溶于水,溶于乙醇,几乎不溶于氯仿、乙醚。苯妥英钠:白色有光泽结晶性粉末,饱和溶液显酸性。溶于乙醇、乙醚,略溶于氯仿,在水中极微溶。在氢氧化钠溶液,碳酸氢钠溶液中可溶。

❿ 苯巴比妥和苯妥英钠怎么区分

苯妥英钠片和苯巴比妥都是常用的抗癫痫药物。苯巴比妥也叫鲁米那,其应用已有一百年的历史了。优点是抗癫痫作用明显,特别是对于部他性和外伤性癫痫的疗效尤佳。其价格便宜易于在农村和偏远地区使用。但长期服用苯巴比妥可能会导致儿童患者的行为障碍,如不安及多动,苯巴比妥可能对患者的机敏性、注意力、空间思维及记忆力带来不同程度的损害。苯巴比妥也是一种古老的安眠药,服用后可能造成困倦、嗜睡,影响日常生活。
苯妥英钠也叫大仑丁,是20世纪30年代发现的一种古老的抗癫痫药。最大的特点是服用后不会引起病人困倦,抗癫痫的作用很强,作用谱也很广,不仅全身性癫痫其对部分性癫痫的效果也很好。很长时间的治疗发现副作用也很明显,可能对肝肾功能造成影响,引起毛发及齿龈增生等。过量服用会出现中毒反应,病人走路不稳,眼球震颤,共济失调等症状。
不管服用哪种,都应该从小量开始,一般来说是按体重来算剂量的。

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