稀盐酸苯残留检测方法

❶ 如何鉴别苯佐卡因,盐酸普鲁卡因,盐酸丁卡因

鉴别方法如下：
1．芳香第一胺的性质
①显弱碱性
②易氧化变质
应用：制备其液时需采取防氧化措施，如调pH为3.5～5.5之间，并严格控制灭菌温度和时间，以100℃流通蒸气灭菌30min为宜。
③重氮偶合反应
应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。

④与对芳醛缩合反应
应用：鉴别。在盐酸条件下能与对二甲氨基苯甲醛缩合，生成黄色希夫碱。
应用：用薄层法检查盐酸普鲁卡因对氨基苯甲酸杂质。

2．酯键的性质
易水解失效。
应用：制备其液时需采取防氧化措施，如调pH为3.5～5.5之间，并严格控制灭菌温度和时间，以100℃流通蒸气灭菌30min为宜。
应用：应遮光，密封保存。
应用：鉴别。其水溶液加氢氧化钠溶液，则析出普鲁卡因白色沉淀，加热酯水解，产生二乙氨基乙醇（蒸气使红色石蕊试纸变蓝）和对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即析出对氨基苯甲酸白色沉淀，此沉淀能在适量的盐酸中溶解。

3．叔胺的性质
①显弱碱性
应用：可与酸成盐，如常制成盐酸普鲁卡因
②能与一些生物碱沉淀试剂产生沉淀
应用：鉴别。其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。
4．氯化物的性质
可与硝酸银试液反应白色生成沉淀。

❷ 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛（4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量；考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明，选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液，在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25 kV、检测波长230 nm、试样室温度25 ℃、进样压力25 kPa、进
时间25 s的条件下，PTA中BA，4-CBA，p-TOL的分离效果最佳，测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。

❸ 苯甲酸的检测方法是什么

苯甲酸的测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL；
V2——测定时进样的体积，μL；
m2——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。

❹ 测定苯甲酸的方法有哪些这些方法的优缺点

初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。 主反应： 1.甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是提供反应环境） 2.苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸 药品与用量： 甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g 操作流程 用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾，0.1g十六烷基三甲基溴化铵，1.7ml甲苯及50ml水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。 当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。 粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。

❺ 盐酸的检测方法

方法名称 中和滴定法 应用范围 本方法采用滴定法测定盐酸中氯化氢的含量。本方法适用于盐酸。 方法原理 供试品用水稀释，加甲基红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。酚酞指示液变红时停止滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算盐酸含量。 试剂 1、蒸馏水（新沸放冷）
2、氢氧化钠滴定液（1mol/L）
3、甲基红指示液
4、基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备 1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 甲基红指示液
取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。
操作步骤：取该品约3mL，置贮有水20mL并称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

❻ 怎么鉴定水和稀盐酸

鉴定水和稀盐酸的方法主要有如下四种：
1、采用酸碱指示剂（石蕊）鉴别
因水为中性，而稀盐酸为酸性，利用酸碱指示剂可轻易鉴别出来。
2、采用PH试纸鉴别
采用PH试纸鉴别的原理同第一种方法。
3、用活泼金属（镁、锌等）或用碳酸钠或碳酸钙等鉴别
盐酸能与碳酸钠反应、与金属反应都有气泡冒出，而水不与金属单质及碳酸钠、碳酸钙等反应，则可选碳酸钠、碳酸钙或较活泼金属来鉴别。
4、用生锈的铁钉鉴别
能够把铁钉上的锈除掉的是稀盐酸，不能除掉的是水。