A. 怎么鉴定三聚氰胺
家庭如何检测奶制品
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。 以上方法仅供参考。
专业的化学检测法
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 1仪器与条件 Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min; 离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司) 2试剂与样品 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。 3实验方法 3.1样品前处理方法 (1)标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 (2)提取: 称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。 然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL): a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 b)上样:加入提取液3mL c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 3.2HPLC检测方法 3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下: (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm 3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下: 图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点: a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2LC-MS方法优点: (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。 (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
望楼主采纳,谢谢!
B. 目前三聚氰胺的常用检测方法有哪些
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点:
(1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
C. 三聚氰胺的检测方法和检测方案
专业的化学检测法测试有下列几种:
1.GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
2.Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
3.超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
4.反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
5.高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
6.高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
7.高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
8.固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
9.液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
10.液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
11.GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
如果你想去符合国家标准的检测地方我建议你去食品药品质量监督局,哪里的比较可靠。希望这些对你有帮助。。。。
D. 三聚氰胺最简单的检测方法
家里自行检测三聚氰胺的方法
由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。
以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺:
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。
已经看到网上有其他妈妈试过了,圣元牌的,里面有结晶....
个人觉得我觉得有可能少量的话测不出。今天看了那个不合格奶粉的新闻,含量的数量级不一样。
三鹿2563mg/ml高举榜首,还有很多个位数的。圣元从150到15.1不等。
E. 牛奶中三聚氰胺的检验方法
家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺
(1) 检测液体奶中是否含有三聚氰胺
三聚氰铵微溶于水,常温下,在水中的溶解度仅为0.33%,也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰铵。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右,也就是说100克奶中加入三聚氰胺后,如造假加水,只能加入10克水。这对于造假来说,利润太小,风险又大。此外,最重要的是,三聚氰铵的水溶液呈碱性,如果在牛奶中加入三聚氰铵,其PH值会接近8,通过PH计很容易就能测出来。
而三聚氰铵在奶粉制造过程中,要加入就容易多了。这是因为三聚氰铵的溶解度随温度的升高而快速增加,在100℃时,三聚氰铵在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中,要杀菌和喷雾造粒,温度都在100℃左右。
还有更简单的方法就可以证明三聚氰铵是谁加入的,那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量,如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量差别很小,那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰铵,因为如果是奶农加入的,这么多奶农,有的加的多,有的加的少,有良心的还可能没有加,那么不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很大,而如果是奶粉生产过程中加入的,由于有标准的工艺和自动化设备,不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很小。
教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)
由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。
(2)测试奶粉中是否含三聚氰胺:
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。
F. 三聚氰胺快速检测方法
CI-ML便携式三聚氰胺速测仪的检测原理基于显色光电比色浊度法。三聚氰胺与显色剂反应后会产生一种白色的沉淀物,该沉淀物在溶液中形成一种稳定的混浊液,溶液的浊度和三聚氰胺的含量成正比。首先在样品中加入预处理试剂沉淀蛋白质,取上清液加入适量的显色剂进行反应,在410nm处测量溶液的浊度,从而实现三聚氰胺的快速检测。溶液的定量检测范围约为2.0mg/L-100.0mg/L,检出限为2 mg/L。
应用领域
便携式三聚氰胺速测仪可以检测原奶、纯牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶制品中三聚氰胺的含量,也可以检测饲料、鸡蛋以及其它食品中的三聚氰胺和尿素含量。
技术指标
1、 检测限DL<=2mg/L(溶液)或20mg/kg(样品);
2、 检测范围2~100mg/L;
3、 相对标准偏差RSD<=10%;
4、 前处理加检测时间<=30min。
仪器特点
1、 检测和维护费用低,减少用户检测成本压力。
2、 标准曲线内置,操作简单,非实验人员也可以操作。
3、 自动化程度高,自动显示检测结果,可记录、保存、处理数据。
4、 特定的试剂盒显色,配套齐全,体积小,携带方便。
5、 应用范围广,从原料采购到成品检验均可使用。
仪器设备基本配置
便携式光度计、试剂盒(25个样/盒)
试剂盒组成:三聚氰胺试剂盒是1瓶显色剂A+1瓶显色剂B。
注意事项:试剂盒需阴凉、密封保存。
标准曲线的绘制
请用三聚氰胺标准品配制标准溶液进行标准曲线的绘制。
仪器出厂时,厂家已经将标准曲线内置。
G. 简单检测三聚氰胺的方法
三聚氰胺没有日常简单的检测办法,都是比较专业的检测模式。
目前也尚无方便式的专用检测仪器。
我倒在想,假如我开发一种方便检测奶制品内三聚氰胺的检测仪器,是否有市场?1000多元有没有人愿意购买?
H. 牛奶中三聚氰胺的检测方法以及步骤
要检测乳与乳制品中的三聚氰胺最准的方法是先用红外光谱仪(振动光谱)对样品中含有的三聚氢胺的结构进行定性检测后(这种检测是非常规检测,只在极少数情况下采用),再利用普通显微镜对形态进行观察,这样就可以准确判定其是否含有三聚氰胺。显微镜法检测三聚氰胺的步骤有以下几步:第一步是从收购的牛奶底部取样;第二步是把样品用离心机离心3min;第三步是留下离心后的最后一部分(0.1ml);第四步用吸管把收取的样品移入到载波片了;第五步是将载波片放到显微镜下用目镜16倍×物镜10倍观测,这样就可以定性检测出被检样品是否含有三聚氰胺(最小观测值0.2mg/100ml)。
http://q.yesky.com/group/review-17543201.html
I. 三聚氰胺的生物检测方法有哪些
三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。它是白色单斜晶体,几乎无味,微溶于水(3.1g/L常温),可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类、对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。
J. 三聚氰胺检测
三聚氰胺的检测方法
工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。
苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷却后, 称量求得沉淀物质量。
升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后, 称量试样容器的质量。
上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。
具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。
结果计算按公式:
Me=S×6.307×V×F/m
其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %;
S 为溶液中总固体的含量, %;
V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml;
F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数;
m 为滴定时所标取总固体的质量;
6.307 为换算系数。