地下水苯并芘检测方法国标

⑴ 怎么样检测沥青中苯并芘的含量

T0735—2009沥青混合料中沥青含量试验（燃烧炉法）1目的与适用范围1.1本方法适用于燃烧炉法测定沥青混合料中沥青含量，也适用于对燃烧后的沥青混合料进行筛分分析。1.2本方法适用于热拌沥青混合料以及从路面取样的沥青混合料在生产、施工过程中的质量控制。2仪具与材料技术要求(1)燃烧炉：由燃烧室、称量装置，自动数据采集系统、控制装置、空气循环装置、试样篮及其附件组成。①燃烧室的尺寸应能容纳3500g以上的沥青混合料试样，并有警示钟和指示灯，当试验重量的变化在连续3分钟内不超过试验重量的0.01%时，可以发出提示声音。燃烧室的门在试验过程中应该是锁死的。②称量装置，该标准方法的称量装置为内置天平，精度为0.1克，能够称量至少3500g重的试样(不包括试样篮的重量)。③燃烧炉具有数据自动采集系统，在试验过程中可以实时检测并且显示重量，有一套内置的计算机程序来计算试样篮重量的变化，并且能够输入集料损失的修正系数，进行自动计算、显示试验结果，并可以将试验结果打印出来。④燃烧炉应具有强制通风降低烟雾排放的设施，在试验过程中燃烧炉的烟雾必须排放到室外，不得有明显的烟味进入到试验室里。(2)试样篮：可以使试样均匀的摊薄放置在篮里，能够使空气在试样内部及周围流通，如果有2个及2个以上的试样篮可以套放在一起。试样篮由网孔板做成，一般采用打孔的不锈钢或者其它合适的材料做成，通常情况下网孔的尺寸最大为2.36mm，最小为0.6mm。(3)托盘：放置于试样篮下方，以接受从试样篮中滴落的沥青和集料。(4)烘箱：温度应控制在设定值±5℃。(5)天平：满足称量试样篮以及试样的质量，感量不大于0.1g。(6)防护装置：防护眼镜、隔热面罩、隔热手套、可以耐高温650℃的隔热罩，试验结束后试样篮应该放在隔热罩内冷却。(7)其它：大平底盘(比试样篮稍大)，刮刀、盆、钢丝刷等。3准备试样3.1按本规程T0701沥青混合料取样方法，在拌和厂从运料卡车采取沥青混合料试样，宜趁热放在金属盘（或搪瓷盘）中适当拌和，待温度下降至100℃以下时，称取混合料试样，准确至0.1g。3.2当用钻孔法或切割法从路面上取得的试样时，应用电风扇吹风使其完全干燥，但不得用锤击以防集料破碎，然后置烘箱125°C±5°C加热成松散状态，并至恒重，然后适当拌和后称取试样质量，准确至0.1g。3.3当混合料已经结团时不得用刮刀或者铲刀处理，应该将试样置于托盘中放在烘箱125℃±5℃中加热成松散状态取样。3.4最小试样质量根据沥青混合料的集料公称最大粒径按表T0735-1选用。表T0735-1最小试样质量要求公称最大粒径，mm试样最小总量，g4.7512009.5120013.2150016180019200026.5300031.5350037.540004标定沥青混合料在高温燃烧过程，一些集料也会被燃烧掉，因此需要将这这部分损失量从总沥青混合料损失量中去除，同时一些集料在高温下会破碎，从而导致筛分燃烧前后的筛分结果差异。为了提高试验的精度，对于每一种沥青混合料都必须进行标定，以确定沥青用量的修正系数和筛分级配的修正系数，当混合料的任何一档料的料源变化或者单档集料配比变化超过5%时均需要重新标定。4.1按照沥青混合料配合比设计的步骤，取代表性各档料集料，将各档集料放入105℃±5℃烘箱加热至恒重，冷却后按配合比配出5份集料混合料(含矿粉)。4.2将其中2份集料混合料进行水洗筛分。取筛分结果平均值为燃烧前的各档筛孔通过百分率PBi，其级配需满足被检测沥青混合料的目标级配范围要求。4.3分别称量3份集料混合料质量mB1，准确至0.1g。按照配合比设计时成型试件的相同条件拌制沥青混合料，如沥青的加热温度、集料加热温度和拌和温度等。①在拌制2份标定试样前，先将1份沥青混合料进行洗锅，其沥青用量宜比目标沥青用量Pb多0.3％～0.5％，目的是使拌和锅的内侧先附着一些沥青和粉料，这样可以防止在拌制标定用的试样过程中拌和锅粘料导致试验误差。②开始正式拌制2份标定试样，其沥青用量为目标沥青用量Pb。将集料混合料和沥青加热后，先将集料混合料全部放入拌和机，然后称量沥青质量mB2，准确至0.1g，将沥青放入拌和锅开始拌和，拌和后的试样质量应满足表T0735-1要求。拌和好的沥青混合料应直接放进试样篮中。4.4预热燃烧炉。将燃烧温度设定538°C±5℃。设定修正系数为0。4.5称量试验篮和托盘质量mB3，准确至0.1g。4.6试样篮放入托盘中，将加热的试样均匀地在试样篮中摊平，尽量避免试样太靠近试样篮边缘。称量试样、试验篮和托盘总质量mB4，准确至0.1g。计算初始试样总质量mB5(即mB4-mB3)，并将mB5输入燃烧炉控制程序中。4.7将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉，关闭燃烧室门，查看燃烧炉控制程序中显示的mB4质量是否准确，即试样、试验篮和托盘总质量mB4差值不得大于5g，否则需要检查试样盘是否与燃烧室侧壁接触等，调整试样盘的位置。4.8锁定燃烧室的门，启动燃烧开始按钮，进行燃烧。燃烧至连续三分钟试样质量每分钟损失率小于0.01%时，燃烧炉会自动发出警示声音或者指示灯亮起警报，并停止燃烧。燃烧炉控制程序自动计算试样燃烧损失质量mB6，准确至0.1g。按下停止按钮，燃烧室的门会解锁，并打印试验结果，从燃烧室中取出试样盘。燃烧结束后，罩上保护罩适当冷却。将冷却后的残留物倒入大盘子中，用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷到盘子中待用。4.9重复以上4.4～4.8步骤将第2份混合料燃烧，根据式(T0735－1)分别计算2份试样的质量损失系数Cfi。(T0735－1)如果2个试样的质量损失系数差值不大于0.15%，则取平均值作为沥青用量的修正系数Cf。如果2个试样的质量损失系数差值大于0.15%，则重新准备2个试样按以上步骤进行燃烧试验，这样得到4个质量损失系Cfi，除去1个最大值和1个最小值，将剩下的2个修正系数取平均值作为沥青用量的修正系数Cf。4.10如果沥青用量的修正系数Cf小于0.5％，则沥青用量的修正系数标定成功，按照4.12步骤进行级配筛分修正。如果沥青用量的修正系数Cf大于0.5％，则设定482℃±5℃燃烧温度按照4.1～4.9重新标定，得到482℃的沥青用量的修正系数Cf。如果482℃与538℃得到的沥青用量的修正系数差值在0.1％以内，则仍以538℃的沥青用量作为最终的修正系数Cf。如果修正系数差值大于0.1％，则以482℃的沥青用量作为最终修正系数Cf。4.11确保试样在燃烧室得到完全燃烧，如果试样燃烧后仍然有发黑等物质说明没有完全燃烧干净。如果沥青混合料试样的数量超过了设备的试验能力，或者一次试样质量太多燃烧不够彻底时，可将试样分成两等分分别测定，再合并计算沥青含量。不宜人为延长燃烧时间。4.12级配筛分。用最终沥青用量修正系数Cf所对应的2份试样的残留物，进行水筛分，取筛分平均值为燃烧后沥青混合料各筛孔的通过率PBi′。燃烧前、后各筛孔通过率差值均符合表T0735-2的范围，则取各筛孔的通过百分率率修正系数CPi＝0，否则需要进行燃烧后混合料级配修正，CPi＝PBi′-PBi。表T0735－2燃烧前后混合料级配差值允许值筛孔≥2.36mm0.15mm~1.18mm0.075mm允许差值±5％±3％±0.5％5试验方法和步骤试验时应该按照标定时确定的最终沥青用量的修正系数Cf并在相同条件进行沥青混合料沥青用量的测定。5.1将燃烧炉预热到设定温度(设定温度与标定温度相同)。将沥青用量的修正系数Cf输入到控制程序中，将打印机连接好。5.2将试样放在105℃±5℃的烘箱中烘至恒重。5.3称量试验篮和托盘质量m1，准确至0.1g。5.4试样篮放入托盘中，将加热的试样均匀地在试样篮中摊平，尽量避免试样太靠近试样篮边缘。称量试样、试验篮和托盘总质量m2，准确至0.1g。计算初始试样总质量m3(即m2-m1)，将m3作为初始的试样质量输入燃烧炉控制程序中。5.5将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉，关闭燃烧室门。查看显示质量是否准确，即试样、试验篮和托盘总质量m2不得大于5g，否则需要调整试样盘的位置。5.6锁定燃烧室的门，启动燃烧开始按钮进行燃烧。按照标定时4.8相同条件燃烧至连续三分钟试样质量每分钟损失率小于0.01%结束，燃烧炉控制程序自动称量试样燃烧损失质量m4，准确至0.1g。5.7按照式（T0735-2）计算修正后的沥青用量P，准确至0.01％。此值也可由燃烧炉控制程序自动计算、显示出来。(T0735－2)5.9燃烧结束后，取出的试验篮罩上保护罩将试样适当冷却后，将试验篮残留物倒入大盘子中，用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷到盘子中，进行水筛分，得到燃烧后沥青混合料各筛孔的通过率Pi′，修正得到混合料级配Pi(即Pi′-CPi)。6允许误差沥青用量的重复性试验的允许误差0.11%，复现性试验的允许差为0.17％。7报告同一沥青混合料试样至少平行测定两次，取平均值作为试验结果。报告内容应包括燃烧炉类型、试验温度、沥青用量的修正系数、试验前后试样质量和测定的沥青用量试验结果。并将标定和测定时的试验结果打印并附到报告中。当需要进一步进行筛分析试验时，还需要包括各筛孔通过率的修正系数和混合料的筛分试验结果。

⑵ 我国对生活饮用水中苯并芘的含量

饮用水中苯含量标准0.01 (mg/L)。
苯自身是具有挥发性的，但是日常烧开水的方式只能去除少量的苯，残余的苯仍然会对人身体造成直接健康影响。
活性炭过滤苯的方法就是自来水厂使用的方法，但是在活性炭的选择上也是有讲究的，精品活性炭肯定要比普通活性炭来的好，如果是家用饮用水，安装净水器也是非常不错的选择，派斯净水器等大品牌都可以很好的解决苯超标问题。

⑶ 苯并(a)芘的检测方法

苯并芘检测方法主要有以下七种：
1高效液相色谱法
2酶联免疫吸附法
3纸层析一灾光分光光度法
4快速检测法
5同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并比的残留量
6液相色谱——串联质谱法
7气相色谱一质谱联用技术

⑷ 大气中苯并芘的最低检出限，采用的标准是高效液相色谱法，谢谢！

我国目前对B (a) P的限量标准为:空气质量(室内外)日平均浓度0.01μg/m3 以下;生活饮用水水质标准为0.01μg/L以下;肉制品、粮食的食品卫生标准为5μg /kg以下,植物油为10μg /kg以下,熏烤动物性食品为5μg/ kg以下。

⑸ 污水中苯并（a）芘的处理方法有哪些

苯并(a)芘的测定方法有薄层层析法、薄层扫描法、荧光分光光度法、气相色谱法、高压液相色谱法和目测比色法。薄层层析法和荧光分光光度法都是建立在薄层分离和纸层分离基础上的定量测定方法。而荧光分光光度法是目前国际上公认的比较准确的方法,灵敏度可达0.01ppm。高压液相色谱法为最近几年发展起来的方法,灵敏度可达0.003ng,它具有分析速度快和分离效率高的优点。不过,仪器价格昂贵,未能普遍应用。所以,可根据实验条件自由的选择检验方法。
绪论:
3,4—苯并芘是五环化合物,其分子式C20H12,结构式:
目前已知有致癌物质作用的多环芳烃约有20种,3,4—苯并芘占其中的1~20%,为最具有代表性的致癌物质。有类似的致癌作用的有1,2—苯并芘(四环化合物)和3,4,9,10—苯并芘(六环化合物)
多环芳烃产生的原因很多。当煤炭,石油和天然气等燃烧不完全时,便形成多环芳烃类化合物。细菌,原生物,淡水澡和高等植物本身也能合成多环芳烃化合物。由于食物加工的方法不同。例如烟熏、烘烤、油炸等也造成了3,4—苯并芘含量的增加。在一些重度烟熏的食品,脱水鱼和肉制品中,3,4—苯并芘含量达到ppm数量级。
3,4—苯并芘的测定方法有薄层析法,薄扫描法,荧光分光光度法,气相色谱法和高压液相色谱法。薄层析法能分离纯净的3,4—苯并芘,由于它无需特殊设备,是我国常用的测试技术,但紧能达到定量的水平。薄层扫描和荧光分光光度法都是建立在薄层分离和纸层分离基础上的定量测定方法,灵敏度可达0.01ppm,而荧光分光光度法是目前国际上公认的比较准确的方法,但溶液制备过程中容易造成它的损失而造成误差。高压液相色谱法为最几年发展起来的方法,灵敏度可达0.003ng,它具有分析速度快和分离速度高的优点,不过仪器价格昂贵,未能普遍应用,所以可根据实验条件自由的选择检验方法。由于各种方法对样品的制备有共同性,因此先介绍样品的制备,然后介绍荧光分光光度法。
原理:
试样先用有机溶剂提取,或经皂化后提取,再将提取液液—液分配或色谱柱净化,然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘。分离出的苯并芘斑点,在波长365nm的紫外光灯下观察,与标准斑点进行目测比色概略定量。因本并芘在紫外光灯下照射呈蓝紫色荧光斑点。

⑹ GB/T18883与GB50325室内空气质量标准有什么区别

GB/T18883与GB50325室内空气质量标准区别如下：

1、标准性质不同

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是推荐性标准，是自愿实施的。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001是强制性标准，不论愿意与否都必须实施，否则将受到政府有关部门的处罚。

这是上述2个标准的根本区别。同时，上述2个标准是并行存在、分别执行的，不存在谁替代谁的问题。

2、标准适用范围不同

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002规定了室内空气质量参数，适用于住宅和办公建筑物内部的室内环境质量评价。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001适用于民用建筑工程（包括土建和装修）的建筑工程质量验收。该标准中涉及的室内环境污染系指由建筑材料和装修材料产生的室内环境污染。

而工程交付使用后的生活环境、工作环境中出现的室内环境污染问题，如由燃烧、烹调、吸烟、室内设施、室外空气等造成的室内环境污染，应参照国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002执行。

3、标准制定的目的不同

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002的制定目的在于保护生活和工作在室内环境中的人群健康，制定室内空气客观评价指标，以满足评价室内环境空气质量的要求。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001的制定目的在于保护生活和工作在室内环境中的人群健康，制定建筑物释放出的有害物质指标，只验证建筑物本身对室内环境的影响。因此，该标准执行过程中需扣除室外空气和室内设施对室内空气的影响。

4、标准规定的指标不同

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中规定的参数指标共19项，包括物理性指标、化学性指标、生物性指标和放射性指标。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中规定的参数指标共5项，只包括化学性指标和放射性指标。该标准将民用建筑工程分为Ⅰ类和Ⅱ类。

5、标准规定的标准值不同

上述2个标准中共同规定的参数指标包括：甲醛、氨、苯、总挥发性有机物、氡，其中国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中规定的甲醛标准值是0.10mg/m3；氨标准值是0.20mg/m3；苯标准值是0.11mg/m3；总挥发性有机物标准值是0.60mg/m3；氡标准值是400Bq/m3。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中规定的甲醛标准值是Ⅰ类0.08mg/m3，Ⅱ类0.12mg/m3；氨标准值是Ⅰ类0.20mg/m3，Ⅱ类0.50mg/m3；苯标准值是Ⅰ类0.09mg/m3，Ⅱ类0.09mg/m3；总挥发性有机物标准值是Ⅰ类0.50mg/m3，Ⅱ类0.60mg/m3；氡标准值是Ⅰ类200Bq/m3，Ⅱ类400Bq/m3。

6、标准规定的检测方法

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中规定的布点原则是小于50m2的房间设点1-3个，小于100m2的房间设点3-5个，大于100m2的房间至少设点5个。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中规定的布点原则是小于50m2的房间设点1个，小于100m2的房间设点2个，大于100m2的房间设点3-5个。

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中规定了采样时间，而国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中未规定。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中规定应测定室外空气本底浓度值，而国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中未规定。

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中规定的检测方法中未包括现场检测仪器方法，即不能使用现场检测仪器检测。而国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001规定可使用现场检测仪器检测甲醛。

7、检测机构不同

国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是推荐性标准，只要是具有该标准规定的参数指标计量认证合格的检测机构均可实施检测。

国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001是强制性标准，必须是具有执行主体部门认可的检测机构实施检测，其他未获得认可的检测机构不能实施检测。

普通百姓或单位在进行室内环境检测时应注意以下方面：

1．建筑工程和装修工程完工后应进行的是室内环境质量验收检测，依据标准是国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001，具有强制效力。

2．投入使用后的办公环境和生活环境需进行的是室内环境质量评价检测，依据标准是国家标准《室内空气质量标准》GB/T18883-2002，只是参考性的，检测机构应具有该标准规定的参数指标计量认证合格。

3．北京大元环境检测技术研究中心提醒：在委托检测机构进行检测时，一定要认清检测机构的资质。目前，一些检测机构超范围检测，即该机构计量认证参数指标中未包括受托参数指标，超过了其业务范围，这样出具的检测报告不具备法律效力。

(6)地下水苯并芘检测方法国标扩展阅读：

室内空气质量标准是为保护人体健康，预防和控制室内空气污染，制定本标准。

本标准由卫生部、国家环境保护总局《室内空气质量标准》联合起草小组起草。

本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，中国环境科学研究院环境标准研究所，中国疾病预防控制中心辐射防护安全所，北京大学环境学院，南开大学环境科学与工程学院，北京市劳动保护研究所，清华大学建筑学院，中国科学院生态环境研究中心，中国建筑材料科学院环境工程所。

本标准于2002年11月19日由国家质量监督检验检疫总局、卫生部、国家环境保护总局批准。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。

本标准由国家环境保护总局和卫生部负责解释。

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T9801空气质量一氧化碳的测定非分散红外法

GB/T11737 居住区大气中苯、甲醛和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法

GB/T12372 居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法

GB/T14582环境空气中氯的标准测量方法

GB/T14668空气质量氯的测定纳氏试剂比色法

GB/T14669空气质量氯的测定离子选择电极法

GB14677？？空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法

GB/T14679空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法

GB/T15262环境空气二氧化硫测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T15435环境空气二氧化氮的测定Saltzman法

GB/T15437环境空气臭氧的测定蔬蓝二硫酸钠分光光度法

GB/T15438环境空气臭氧的测定紫外光度法

GB/T15439环境空气苯并[a]能测定高效液相色谱法

GB/T15516空气质量甲醛测定乙丙酮分光光度法

GB/T16128居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T16129居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法

GB/T16147空气中复浓度的闪烁瓶测量方法

GB/T17095室内空气中可吸入颗粒物卫生标准

GB/T18204.13公共场所室内温度测定方法

GB/T18204.14公共场所室内相对湿度测定方法

GB/T18204.15公共场所室内空气流速测定方法

GB/T18204.18公共场所室内新风量测定方法示踪气体法

GB/T18204.23公共场所空气中一氧化氮检验方法

GB/T18204.24公共场所空气中二氧化氮检验方法

GB/T18204.25公共场所空气中氨检验方法

GB/T18204.26公共场所空气中甲醛测定方法

GB/T18204.27公共场所空气中臭氧检验方法

⑺ 就想知道怎么分离苯并芘。。。

苯并芘溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮这些有机溶剂，可以使用以上有机溶剂进行萃取，之后再蒸馏分离

⑻ 亚麻籽油微囊粉测苯并芘用什么方法

气相色谱质谱联用法，液相色谱荧光检测法以及液相色谱串联质谱法。
现有的针对油脂当中苯并(α)芘的检测方法，主要使用气相色谱质谱联用法，液相色谱荧光检测法以及液相色谱串联质谱法。其中，液相色谱-荧光检测法由于其灵敏度高，重现性好，是现行有效的标准检测方法中的主要检测方法。
苯并(α)芘(bαp)是一种强致癌物质，由于其脂溶性强，很容易存在于油脂当中。其中，食用植物油由于受到工艺、环境或者包装材料等因素的影向，容易含有此类物质。

⑼ 苯并(a)芘的高效液相色谱法测定

方法提要

利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C₁₈柱-二氯甲烷淋洗等提取水样中苯并［a］芘，提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后，高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联分离检测，外标法定量。

方法适用于地下水、地表水、饮用水及污水等水样中苯并［a］芘的分析，其中固相萃取适用于洁净水分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定。当取样量为1.0L洁净水时，本方法检出限为0.50ng/L。

仪器与装置

高效液相色谱仪带紫外检测器和荧光检测器。

固相萃取装置。

旋转蒸发仪。

恒温水浴氮吹仪。

振荡器。

带聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。

固相萃取C₁₈柱1000mg，6mL。

硅胶净化柱1000mg，6mL。

分析柱WastersPAHsC₁₈液相色谱专用柱，250mm×4.6mm，粒径5μm;或性质相似的液相色谱柱，250mm×4.6mm，粒径5μm。

离心机。

试剂与材料

无水硫酸钠、氯化钠优级纯，在600℃高温炉中灼烧4h放置在干燥器中备用。

正己烷、二氯甲烷、丙酮等均为农残级。

甲醇HPLC级。

替代物标准p-三联苯称取固体三联苯替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为10.0μg/mL储备液。替代物标准1-氟萘100.0μg/mL，有证标准物质。替代物标准均在-18℃下保存备用。

标准储备溶液苯并［a］芘，-18℃下避光保存，购自国家标准物质中心。

1L棕色样品瓶。

针头过滤器及注射器针头过滤器型号孔径0.45μm，直径4mm，聚四氟乙烯滤膜。

样品采集与保存

采样前不能用水样预洗采样瓶，采集时样品要充满整个样品瓶，不留气泡。样品采满后迅速放置在低温冷藏箱中并尽快送实验室检测，到达实验室后样品应尽快转移至4℃冷藏设备中保存。7d天内完成样品提取、40d内完成检测。苯并(a)芘对光敏感。在样品采集、运输、储存以及分析全过程应尽可能避光操作，防止光解。

分析步骤

1)试样提取。

a.液-液萃取。将1.0L水样倒入预先加有30gNaCl的1L分液漏斗中，待NaCl溶解后加入50mL正己烷、5μL10.0μg/mL的p-三联苯替代物标准溶液;并用20mL丙酮淋洗样品瓶，淋洗液转入分液漏斗，振荡5min。静置10～20min，将水相转移至原样品瓶，正己烷相转入150mL平底烧瓶中。原样品再进行第二次萃取，萃取方法同第一次，正己烷量减少为30mL。合并正己烷相，并加入3g无水硫酸钠，稍稍摇动，观察有无结块现象，如有结块，需补加无水硫酸钠至沙状，继续放置20min，之后过滤至另一150mL平底烧瓶中，滤液旋转蒸发浓缩至约3mL。如果是洁净地下水，样品可以不净化，直接转移至KD浓缩瓶中，氮气吹扫至0.3mL，加入甲醇0.5mL，氮气吹扫至0.3mL，再加甲醇0.50mL，氮气吹扫至0.3mL，最后甲醇定容1.0mL，0.45μm滤膜过滤，HPLC测定。如污染较重，则需净化。净化方法见2)样品净化。

b.固相萃取(适用于洁净水样)。将固相萃取C₁₈柱(1000mg，6mL)，安放在固相萃取装置上，用10mL二氯甲烷淋洗C₁₈柱，再用10mL甲醇分两次淋洗C₁₈柱(第二次甲醇浸泡5min)，最后用10mL空白水分两次淋洗，等待上样。在活化过程中不要让柱子流干。在要富集的1.0L水样中加入5g氯化钠、40ng替代物标准p-三联苯、30mL甲醇等混匀后样品以5mL/min的流速流过已活化的C₁₈柱。样品流完后真空干燥3min后取下C₁₈柱，以3000r/min离心10min除水。除水后的C₁₈柱安装回固相萃取装置，用5mL二氯甲烷浸泡C₁₈柱5min后自然流下，收集洗脱液。用4mL二氯甲烷洗涤样品瓶并与样品洗脱液合并。洗脱液中加入1g无水Na₂SO₄，振摇后放置15min，用滴管将洗脱液转移至25mLKD浓缩瓶中，用2mL二氯甲烷洗涤Na₂SO₄相后并入KD浓缩瓶，加入0.5mL甲醇，氮气吹扫至0.5mL，再入甲醇1.0mL，氮气吹扫到0.5mL，最后甲醇定容至1.0mL，过滤HPLC测定。

2)试样净化。净化硅胶柱预先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化后，待正己烷接近硅胶顶层时迅速将待净化样品提取液转入柱中，先用5mL正己烷淋洗，弃之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD浓缩瓶承接，氮气浓缩，甲醇换相、最后定容至1.0mL，过滤HPLC测定。

3)校准曲线。用甲醇分别稀释1.93μg/mL苯并［a］芘二级标准溶液，配制成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL标准系列，每个标准系列点加入4μL的10.0μg/mL三联苯替代物标准溶液。通过浓度与对应峰面积建立标准曲线。

4)高效液相色谱分析条件。流动相为甲醇溶液，流速1.2mL/min(恒流方式)，柱温40℃。紫外检测器(UV):波长254nm。荧光检测器(FLD):0～6min，激发波长(Ex)250nm，发射波长(Em)370nm;6～15min，激发波长294nm，发射波长430nm.。

5)定性及定量分析。

a.定性分析。采用试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间相比较的方式进行定性分析。检测方法采用荧光和紫外串联检测的方式。特别当有干扰存在时，应仔细分析荧光和紫外色谱图排除干扰。如果试样中待测目标物含量达到方法检出限5倍以上，需GC-MS确证。

b.定量分析。采用荧光和紫外串联检测的方式进行定量分析。以荧光检测定量为主，对有干扰存在应结合紫外检测情况综合确定。外标法定量。再根据试样测定浓度、称样量计算出试样中浓度。目标化合物峰面积和定量校准曲线可以由高效液相色谱仪工作站自动完成，定量校准曲线也可由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应逐一检查各峰基线，对不合理基线进行必要修正。

对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过校准曲线上限的试样应稀释或减小取样量，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内，重新测定。

6)方法性能指标。分别配制质量浓度为19.3ng/L的苯并［a］芘、40ng/L三联苯的空白加标试液1L，按试样分析步骤进行分析，获得方法精密度和加标回收率分别为2.07%和81.1%～93.0%(n=6)。

上述苯并［a］芘校准曲线的线性方程是y=55947x-5570.5，相关系数R²=0.9999。

将质量为3.86ng的苯并［a］芘标准分别加入到1.0L空白水样中，余下同试样分析，以3倍信噪比对应浓度作为方法检出限，其方法检出限为1.00ng/L。

色谱图的考察(图82.9):

图82.9苯并［a］芘标准高效液相色谱图(荧光检测)

质量控制

每批试样或至多20个试样必须至少进行一个全流程试剂空白、一个平行双样和基体加标分析，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂和其他硬件带来的干扰和与之相关的试样分析精度，加标浓度不得低于原始试样的背景浓度。

当分析超过 8h 或每分析 10 个试样后，应用标准曲线中等浓度的确证标准检查仪器的工作状态，确证标准与最初标准相比偏离大于 20%，需重新测定标准系列; 若偏离仍大于 20%，需重新配制标准曲线和分析试样。

替代物标准三联苯 (或 1-氟萘) 回收率: 应为 65%～130%; 若不在限值之内，需要重新检查并确认计算、替代标物准、仪器是否问题。

注意事项

苯并 (a) 芘是强致癌物，提取液浓缩及净化过程应在通风柜中进行，必要时戴防毒面具、手套以减少对人体的危害。

⑽ 地下水水质检测常规项目有哪些，哪个机构可以做

一、地下水水质检测范围

用水质：生活用水（自来水），（瓶、桶装）矿泉水，天然矿泉水等；

工业用水：工业循环冷却水、工业锅炉水

其他：农用灌溉水、工业用水、工业废水、医疗废水、实验室水质、药典水（纯化水）质、海水水质、空调水等

二、检测指标

1、色度：饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。

2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。

3、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。

4、肉眼可见物：主要指水中存在的、能以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。

5、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。

6、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。

7、细菌总数：水中含有的细菌，来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体，水中细菌的种类是多种多样的，其包括病原菌。我国规定饮用水的标准为1ml水中的细菌总数不超过100个。

8、总大肠菌群：是一个粪便污染的指标菌，从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中，通过消毒处理后，总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求，说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。

9、耐热大肠菌群：它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度，也是水体粪便污染的指示菌。

三、检测项目

饮用水检测项目：

（1）感官性质化学指标：色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、铝、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂

毒理指标：砷、镉、铬、汞、硒氰化物、氟化物、硝酸盐、三氯甲烷、四氯化碳、溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐

（2）微生物指标：总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、致病菌、菌落总数

（3）放射性指标：总α放射性、总β放射性

工业用水检测项目：

（1）微生物：菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌、沙门氏菌、志贺氏菌、大肠埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、蜡样芽孢杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、军团菌、霍乱弧菌、阪崎肠杆菌、空肠弯杆菌、铜绿假单胞菌、肠球菌等

（2）感官性状：色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物等

（3）物理指标：PH值、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚、阴离子合成洗涤剂等

（4）综合指标：耗氧量、生化需氧量、总有机碳等

（5）金属元素：铍、铅、镉、铬、汞、铊、钾、钙、钠、镁、磷、铁、砷、硒、锌、锡、锰、钴、镍、碘、钒等

（6）无机非金属：硫酸盐、氯化物、氯酸盐、亚氯酸盐、氟化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、硼、氨氮、亚硝酸盐、碘化物、溴酸盐等

（7）有机物：苯、二甲苯、苯并芘、双酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯等

其他水样检测项目：

（1）工业锅炉水：悬浮物、溶解氧、总硬度、溶解固形物、硫酸根、磷酸根、相对碱度、含铁量、氯离子含量、含油量、PH值等

（2）工业废水：电导率、透明度、PH值、全盐量、总硬度、色度、浊度、悬浮物、酸度、碱度、六价铬、总汞、铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、铍、总铬、钾、钠、钙、镁、总砷、硒、钡、钼、钴、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、总氮、总磷、氟化物、硫化物、高锰酸盐指数、生化需氧量、化学需氧量、挥发性酚、石油类、动植物油、阴离子表面活性剂、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等

（3）农田灌溉水：生化需氧量（BOD5)、化学需氧量（CODcr）、悬浮物、阴离子表面活性剂（LAS)、凯氏氮总磷（以P计）、水温、PH值、全盐量、氯化物、硫化物、总汞、总砷、铬（六价）、总铅、总铜、总锌、总硒、氟化物、石油类、挥发酚、苯、三氯乙醛、丙烯醛、硼、粪大肠菌群数、蛔虫卵等

（4）医疗废水：粪大肠菌群、总余氯、氨氮、PH值、悬浮物、总氰化物、氯气、臭气浓度等

具体详情可以咨询冉盛网检测平台