❶ 沉积物中各形态磷的测定方法
http://jpkc.njau.e.cn/analysis/05wenbengjiaoan//page/c5/c5.htm这里各形态磷的测定都有,沉积物中的磷的测定方法一般与土壤中的磷测定方法一样
❷ 土壤速效磷的测定方法有哪些
土壤中全磷的含量高低,只能说明磷的总贮量,不能用来推断果树能利用的速效磷含量的高低。因此,测定土壤中速效磷的含量,对施用磷肥有参考价值。
土壤中的速效磷,由于土壤类型和土壤性质不同,测定方法很多,它们之间的主要差别在于浸提剂的不同。一般在石灰性和中性土壤上用0.5摩尔/升碳酸氢钠作为提取剂,在酸性土壤上用盐酸-氟化铵(0.03摩尔/升NH4F-0.025摩尔/升HCl)作为提取剂都比较好,其测定结果与田间试验的相关性较好。但浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方式和强度等因子均影响测定结果,所以,只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较意义,在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。
1.奥逊法(0.5摩尔/升NaHCO3浸提——钼锑抗比色法)
方法原理:石灰性土壤中的磷主要是以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在,中性土壤中则Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一定比例。0.5摩尔/升NaHCO3可以抑制Ca2+的活性,使某些活性较大的Ca-P被浸提出来;同时,也使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而浸出。浸出液中的磷用钼锑抗比色法测定。
2.0.03摩尔/升NH4F-0.025摩尔/升HCl浸提——钼锑抗比色法
方法原理:酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形态存在,利用F-在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力,可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放,同时由于H+的作用也能溶解出部分活性较大的Ca-P。
❸ 请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法
在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。
2.1 酶抑制法
酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。
2.2 酶联免疫测试法
酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强,可采用试剂盒检测。但是,在实际应用中,农药种类繁多,制备抗体的难度较大,具有一定的盲目性。
2.3 气相色谱及其联用技术
气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,是农药残留测定不可或缺的手段,由于农药的种类很多,不同类型的农药,结构差异很大,而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应,因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器,加上农药的残留一般都比较低,所以检测器的选择十分关键,如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器(ECD)、分析有机磷农药采用火焰光度检测器(FPD)、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器(NPD)。高灵敏的检测器可以检出1×10-10~1×10-12g的组分,适合农药微量和痕量分析。
气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力,又可发挥质谱法的高高鉴别能力,适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定,简化了多农残检测的分析步骤,而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集,减少了杂质峰的干扰,提高了灵敏度。
2.4 液相色谱及其联用技术
相对于GC,液相色谱的适用性更广,可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用(LC-MS)对分析技术和仪器的要求高,具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂,因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化,加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高,因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中,LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性,LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛,如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。
3.CTI华测检测农药残留测试服务
CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构,在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术,同时获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量(CMA)资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务,助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求,华测检测农药残留测试服务如下:水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描,多农残检测324项(应对日本“肯定列表制度”),应对日本通过检测项目248项,日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务,中国与欧盟常见农药185项,l 34项高毒农药一齐分析
❹ 怎样检测有效磷,方法是什么
用中型柠檬酸铵或EDTA处理样品,然后按总磷方法测定 查看原帖>>
❺ 磷P如何检验
到专门的徒弟检验说。或者化肥之类的检索易检验就检验出来了,人家有专业人士不用你操心。
❻ 磷的测定
磷钼蓝光度法
方法提要
煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解,除去二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氢氟酸。
硫酸。
钼酸铵-硫酸溶液称取17.2g钼酸铵溶解在适量7.2mol/LH2SO4中,并用该硫酸稀释至1000mL。
混合溶液取35mL钼酸铵-硫酸溶液,加10mL50g/L抗坏血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸锑钾溶液,混匀,使用时配制。
磷标准储备溶液ρ(P)=100.0μg/mL称取0.4392g在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾溶于水中,并用水稀释至1000mL。
磷标准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀释磷标准储备溶液配制。
校准曲线
分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷标准溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中,加入5mL混合溶液,用水稀释至刻度,混匀。于室温(高于10℃)下放置1h,然后移入1~3cm比色皿内。在分光光度计上,于波长650nm处,以标准空白溶液作参比,测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
(1)灰样法
按煤的工业分析方法中规定的缓慢法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。
称取0.05~0.1g灰样(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加0.5mL10mol/LH2SO4,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴水并摇动,然后再加20mL热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,澄清。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中。然后按校准曲线分析步骤操作,测量吸光度,测得磷量。
按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量,μg;V1为分取的试样溶液体积,mL;V为试样溶液总体积,mL;m为灰样的质量,g;Aad为空气干燥煤样的灰分质量分数,%。
(2)煤样法
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5~1.0g(灰量0.1~0.05g,精确至0.0001g)置于灰皿中,轻轻摇动使其铺平,然后置于高温炉中,半启炉门从室温缓缓升至(815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按(1)法分析步骤操作。
按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量,μg;V1为分取的试样溶液体积,mL;V为试样溶液总体积,mL;m为空气干燥煤样的质量,g。
注意事项
1)用硫酸-氢氟酸分解灰样时不要蒸干,否则会使可溶性磷酸盐转变成不溶性磷的氧化物,使结果偏低。
2)硅、锗、砷对本法测定有干扰。因此酸解时,一定要加热到冒白烟,消除硅的干扰。还应严格控制显色酸度,消除锗、砷的干扰。
❼ 总磷的测定方法是什么
总氮:用浓硫酸加热处理(加硫酸铜催化,此时所有的非氨氮也都会被还原成铵离子),加浓碱蒸出氨后用硼酸水溶液吸收,再用标准酸液滴定。
氨基:加亚硝酸(0-5℃),测量放出的气体的量(RNH2+HNO2→ROH+N2↑+H2O)
总磷:氧瓶燃烧,用水吸收(此时所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷钼酸比色法求出磷的量
希望对你能有所帮助。
❽ 怎么检测磷矿石的含磷量
regte
❾ 目前测总磷的方法是什么
目前测总磷的国标方法是钼酸铵分光光度法,我们污水厂用的是 无锡点创科技的总磷在线分析仪,仪器设计原理同国家标准GB11893-89规定的方法,和实验室手工分析呈良好相关性;符合行业标准HJ/T 103-2003中规定的各项参数。
❿ 总磷的测定方法
正磷酸盐的常用测定方法有3种:
①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,但干扰物质较少。
②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。
③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰。
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测。根据 GB/T6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 采用钒钼磷酸比色法的原理。