卫生部药品标准重金属的检测方法

㈠ 重金属检测方法

重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对国内用户而言，仪器成本高。阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。

1原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低，谱线清洗干扰少，灵敏度较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂一通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。

㈡ 重金属检查法有哪些

1常规分析：滴定等（常量分析时常用）。
2光谱类分析：紫外分光光度计（比如测六价铬）、原子吸收分光光度计（可测大部分金属）、ICP-OES（大部分金属和非金属）、原子荧光、X荧光等。
3一些专用测试仪,比如测汞仪等

㈢ 重金属的检测有哪些方法

一、原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。

以上内容参考 网络—重金属检测

㈣ 重金属的检测有哪些方法

直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光...

㈤ 药典规定的重金属检查法有几种 医学教育网

共四法。

重金属检查法标准操作规程
操作方法 4.1第一法
4.1.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
4.1.3供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.1.4配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4.2第二法
4.2.1除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后,移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml。
4.2.2另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
4.3第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
4.4第四法
4.4.1标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 ，加入醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml与硫代乙酰胺试液1ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上千燥，即得。
4.4.2检查法
照各品种项下规定方法制成的供试液10ml，照4.4.1标准铅斑的制备，自“醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml ”起，依法操作，将生成的色斑与标准铅斑比较，不得更深。
4.4.3若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液 ，照 标准铅斑的制备，自“醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml”起，依法操作。所得供试液的铅斑与标准铅斑比较，不得更深。

㈥ 重金属检查法有哪些

重金属检查法三种分别是常规分析法、光谱类分析法、色谱法，日常生活中重金属的检测有比较多方面，包括人体的皮肤，还有食物、药物等方面的重金属，都是需要检测的。重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，因其能使蛋白质变性而危害人体健康，所以检测就显得很有必要。

㈦ 重金属检查法有哪些各适用于什么药物中的重金属检查

1、硫代乙酰胺法

在pH为3.5的醋酸盐溶液中，以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解，并在酸性下稳定的药物。

2、炽灼残渣法

取炽灼残渣项下的遗留残渣，按硫代乙酰胺法操作。适用于在水或乙醇中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。

3、硫化钠法

在碱性下，以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。

4、微孔滤膜法

按硫代乙酰胺法操作，生成的硫化物富集于微孔滤膜上，比较色斑深浅。适用于重金属限量低的药物。

注意事项

1、在酸性溶液中检查重金属，以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂，如用硫化钠试液，容易分解析出硫，引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中，则用硫化钠试剂作为显色剂。

2、标准铅取样量在20μg左右时，适用目视观察，如小于10μg，则显色太浅，如高达30μg时，则显色太深，不利用观察与区别。

3、微量高铁离子的存在影响重金属检查，可加维生素C还原成亚铁离子消除干扰。

4、若药物本身影响重金属的检查，可加人掩蔽剂。

5、为了消除试剂可能夹杂的重金属，例如使用盐酸超过lml，氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸有机破坏，或加入其他试剂时，除另有规定外，对照溶液应取同样量试药在坩埚或瓷吼中蒸干后，依法检查。

以上内容参考 网络--重金属检查法

㈧ 重金属检查的原理是什么

重金属检查药品杂质的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比较感兴趣，为了帮助各位考生顺利备考，为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下，供各位考生参考学习！

检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。

《中国药典》重金属检查法一共收载有三法，以Pb为代表。

(1)硫代乙酰胺法

原理：

适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物

测定条件：

①每1ml含10μgPb的标准铅溶液，适宜比色范围为27ml溶液中含10～20g的Pb2+。

②用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液pH值为3～3.5。

③试剂：硫代乙酰胺。

(2)炽灼残渣法

适用范围：适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。

(3)硫化钠法

适用范围：溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。

原理：

重金属检查法的比较

硫代乙酰胺法

炽灼残渣法

硫化钠法

适用范围

溶解后溶液澄清、无色的药物

难溶于水，或能与重金属离子形成配位化合物的药物

溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物

原理

样品特殊处理

无

炽灼→加硝酸→加盐酸→硫代乙酰胺反应

无

重金属原义是指密度大于4.5g/cm3的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显着的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型便携式重金属分析仪采用国际权威机构认可的阳极溶出伏安法（ASV），主要应用于环境应急监测、自来水检测、电镀和表面处理行业废水检测、食品、制药、土壤、医院废水监测等方面。
便携式重金属分析仪原理:
采用阳极溶出伏安法分析技术，对于特定的电解质底液和电极，每种金属都有其特定的溶出电位，同时该过程释放出的电子形成峰值电流。测量该电流并记录相应电位，根据溶出发生的电位值来识别金属种类，并通过它们氧化电位的差异同时测量多种金属。样品中重金属离子的浓度大小，可以通过计算其对应峰的电流峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液的峰高或峰面积相比较而得出。

㈨ 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。