残留溶剂dmso检测方法

1. 清洁验证有效成分残留用什么方法测

这个得根据门类不同而区别吧。

对于农药，国际上通常两大类：生化测定法和色谱检测法。
但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
（1）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。
（2）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。
（3）酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
（4）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

对于残留溶剂，早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。
目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。

2. 兽药残留检测方法

（1）按照分离或者检测原理分类①理化分析方法，包括波谱法、色谱法及其联用技术，如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱法（GC）、液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）、气相色谱-质谱法（CC-MS）、薄层色谱法（TLC）、毛细管电泳（CE）等。

②免疫分析法，如放射免疫测定法（RIA）、酶免疫测定法（EIA、ELISA）、荧光免疫测定法（FIA）等。

③生物测定法，如微生物学测定法（microbiologyassays）、放射受体测定法（radioreceptorassays）等。

（2）按照被测组分数量分类单组分残留分析法（singleresieanalysis）、多组分残留分析法（multi-resieanalysis）。

（3）按分析目的分类①筛选分析方法（screeningmethods）：一般提供被测组分是否存在或者浓度是否超过最高残留限量的初步信息。对筛选分析方法只要求具备半定量和一定的定性能力，但必须灵敏度高、过程简单、分析速度快。

②常规分析方法（routinemethods）：要求具有准确的定量分析能力，但不一定具有准确的定性能力。

③确证分析方法（confirmatorymethods）：不仅要求高的灵敏度，而且特别要求具有准确的定性分析（给出被测组分的结构信息）和定量分析能力。残留组分绝对量极小的测定只能用色-质联用确证方法。

3. 甲醇的检验方法及甲醇残留量的测试方法

可以采用气相色谱法进行检测，用内标或者外标法都可以，乙醇也同样可以检测

4. 乙醇检测方法和允许残留量的安全范围值

检测方法用气相法检测；
甲醇和乙醇的残留量，按照中国药典附录中各种残留溶剂的残留限度规定来制定（甲醇0.3%，乙醇0.5%)；
限度根据ICH Q3C：甲醇 3000ppm 乙醇等未规定的5000ppm，这是最低要求。

5. 求教DMSO残留量检测方法

色谱条件1) 色谱柱：DB 624, 0.53 mm×30 m，膜厚3 µm；2) 柱温：初始温度40 ℃，保温10min；以60 ℃/min升至200℃保持3分钟；3) 进样口温度：140 ℃4) 检测器温度：250 ℃5) 载气：N2；6) 载气流速：5 ml/min；7) 分流比：1:1顶空进样器条件1) 平衡温度：120℃2) 平衡时间：30 min3) 针温： 130 ℃4) Transfer line 温度：140 ℃5) 加压时间：0.5min6) 进样体积：1.0ml精称样品约0.1 g于20 ml 顶空瓶中，加入1.0 ml 纯化水/DMF/DMSO溶解，密封。

如果需要检测专业得第三方检测机构，科标可以检测

6. 化学品溶剂如何检测

化学品溶剂检测方法分为两步：一、先做做试剂的实物验收，应先查看试剂规格和包装标签上的名称、纯度是否是本实验室要采购的。再来清点数量是否正确，是否有包装破碎、瓶盖处渗漏的情况。需在验收单上记录：名称、规格、纯度、生产厂家、批次号、有效期、数量、包装是否完整、标识是否清晰、与采购申请和采购合同是否一致。实验验收，是做好试剂验收的第一步，也是至关重要的一步。二、再看资料验收，在资料验收这块，要先确认是否有合格证、化学品安全技术说明书等。一般情况下整箱采购才会有合格证和化学品安全技术说明书。若没有，也不影响验收，实验室可自行查询并保存化学品安全技术说明书。若有，原件可随采购验收记录一起存档，必要时复印化学品安全技术说明书，随药品试剂一起放入仓库。需在药品试剂清单上登记存放环境要求、危险信息。如果是危险化学品，要让实验室所有可能接触这些化学品的人员知道其危险性、防护方法及应急处理方法。

7. 简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。