检测亚硝酸盐含量新方法

1. 亚硝酸盐定量测定可以用什么方法

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。

外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。

(1)检测亚硝酸盐含量新方法扩展阅读

食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：

用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。

当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。

2. 怎么检测食品中的亚硝酸盐呢

可以把产品送到当地的食品药品检验所或者是当地的第三方检测机构进行产品的检验。

食品药品检验所职责：

1、主要负责食品、保健食品、化妆品、药品、医疗器械检验。

2、生态环境监测、检验检测、评估。

3、固体废物和危险废物鉴别、检验检测；环境监测仪器研发。

4、清洁生产审核；司法检验；应急检验。

5、相关能力范围内的检验检测业务、标准制定、技术服务、咨询、培训及协办培训；完成上级交办的其他工作。

(2)检测亚硝酸盐含量新方法扩展阅读：

亚硝酸盐的危害：

1、婴儿高铁血红蛋白症：

过量的硝酸盐摄入能诱导婴儿高铁血红蛋白症，由于人体内大量的亚硝酸盐与血液中的血红蛋白结合，使高铁血红蛋白含量上升，因高铁血红蛋白不能与氧结合，这时人缺氧，临床表现为口唇、指甲发绀，皮肤出现紫斑等缺氧症状，可导致死亡。

2、婴儿先天畸形：

亚硝酸盐能透过胎盘进入胎儿体内，6个月有内的婴儿对硝酸盐类特别敏感，对胎儿有致畸作用。

3、甲状腺肿：

有研究认为高硝酸盐摄入能减少人体对碘的消化吸收，从而导致甲状腺肿，但硝酸盐是否是人体甲状腺肿的直接原因，还有待进一步考证。

4、癌症：

使用亚硝酸发色时，亚硝酸盐与肉中的胺反应，生成亚硝基化合物，或在为肠道中的酸性环境下转化为亚硝胺，这些亚硝基化合物均是致癌因子。

3. 亚硝酸盐检测方法是什么

亚硝酸盐的检测方法有使用亚硝酸盐快速检测管、检测硝酸盐试纸条法、光度法、示波极谱法、荧光分析法、离子色谱法、毛细血管离子电泳法、液相色谱法。
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水

4. 测亚硝酸盐含量操作

GB5009.33—2010 分光光度法

1、原理

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

2、试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

2.1 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）

2.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）

2.3 冰醋酸（CH3COOH）

2.4 硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）

2.5 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）

2.6盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）

2.7亚硝酸钠（NaNO2）

2.8硝酸钠（NaNO3）

2.9锌皮或锌棒。

2.10硫酸镉。

2.11亚铁氰化钾溶液(106g/L)：

称取106.0g 亚铁氰化钾（2.1），用水溶解，并稀释至1000mL。

2.12乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0g乙酸锌（2.2），先加30 mL 冰醋酸（2.3）溶解，用水稀释至1000mL。

2.13饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠（2.4），溶于100 mL 热水中，冷却后备用。

2.14对氨基苯磺酸溶液（4 g/L） ：称取 0.4g对氨基苯磺酸（2.5），溶于100mL20%

（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。

2.15盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（2.6），溶于100mL 水中,

混匀后，置棕色瓶中，避光保存。

2.16亚硝酸钠标准溶液（200 μg/mL）：准确称取0.1000g于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

2.17亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于 200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。

2.17硝酸钠标准溶液（200 μg/mL，以亚硝酸钠计）：准确称取0.1232g 于110 ℃～120

℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于入500mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

2.18硝酸钠标准使用液（5 μg/mL）：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL

容量瓶中，加水稀释至刻度。

3、仪器和设备

3.1 天平：感量为0.1mg 和1mg。

3.2组织捣碎机。

3.3超声波清洗器。

3.4恒温干燥箱。

3.5分光光度计。

4、测定

4.1试样的预处理

新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。

4.2提取

称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样（如制备过程中加水，应按加水量折算），置于

50 mL烧杯中，加12.5 mL 饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以 70 ℃左右的水约300mL 将试样洗入500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。

4.3提取液净化

在振荡上述提取液时加入5mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL, 滤液备用。

4.4亚硝酸盐的测定

吸取40.0mL 上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亚硝酸钠），分别置于50mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3min～5min 后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm 比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。

5、分析结果的表述

5.1亚硝酸盐含量计算

亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量按式（3）进行计算

式中：

X1——试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg）；

m——试样质量，单位为克（g）；

V1——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；

V0 ——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

6、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%

5. 怎么检测亚硝酸盐超标

1、检测亚硝酸盐的方法有很多，比如国标方法等，但相对简单，且快速的方法可以尝试用试纸法检测，就是将亚硝酸盐检测试纸在检测验中沾一下，两分钟内就出结果，阴性阳性一目了然。
2、亚硝酸盐中毒潜伏期短，一般为数十分钟或1～3小时，症状以紫绀为主。皮肤粘膜、口唇、指甲下最明显，除紫绀外，并有头痛、头晕、心率加快、恶心等。如果只是吃多了点，也不会形成中毒，可以放心。平时注意勿食大量刚腌的菜，腌菜时盐应多放，至少腌至15天以上再食用。
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6. 谁知道亚硝酸盐怎么检测越简单越好

亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，
再与盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺发生偶合反应，
生成紫红色的偶氮染料.

7. 亚硝酸盐定量测定可以用什么方法

方法非常多，但以下两种方法最常见，最简便，可根据具体情况选用：
A、如果是常量分析，就是说样品中亚硝酸盐的含量很高，建议用化学分析法。在酸性条件下，取定量的待测样品，加入过量的浓度已知的高锰酸钾溶液，充分反应后用标准草酸钠溶液返滴。
B、如果是微量分析，即亚硝酸钠浓度很低的样品，建议用分光光度法。在酸性条件下，亚硝酸盐可以和对氨基苯磺酸反应生成对应的重氮盐，然后再与α-萘胺反应，可得到一种紫红色的有机物。定量测定吸光度即可。
这两种分析方法都是非常常见且应用十分广泛的，很容易在网上查到具体的操作方法。

8. 亚硝酸盐的含量测定

由此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。
部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以NaNO2计） 品 名 限量标准mg/kg 品 名 限量标准mg/kg 食盐（精盐）、牛乳粉 ≤2 香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊 肉 ≤20 鲜肉类、鲜鱼类、粮食 ≤3 肉制品、火腿肠、灌肠类 ≤30 蔬菜 ≤4 其他肉类罐头、其他腌制罐头 ≤50 婴儿配方乳粉、鲜蛋类 ≤5 西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头 ≤70 说明：
①生活饮用水中常存有微量的亚硝酸盐不能作为测定用稀释液。
②若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快退色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新测定。
③对超标样品应进行重复实验，有条件时送实验室准确定量。
常温避光保存 有效期18个月，生产日期见包装。
附：
亚硝酸盐快速检测管 使用说明：
方法原理：按照国标GB/T 5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过0.25mg/L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。
3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 某些泌尿系统存在的细菌可以将尿中蛋白质代谢产物硝酸盐还原为亚硝酸盐因此测定尿液中是否存在亚硝酸盐就可以快速间接的知道泌尿系细菌感染的情况作为泌尿系感染的筛查试验。
临床上尿路感染发生率很高并且有时是无症状的感染在女性病人中尤其如此诊断尿路感染需做尿细菌培养需较长时间和一定条件而尿亚硝酸盐定性实验可以很快的得到结果有助于该病辅助诊断。
当明显尿路感染者利用细菌能还原硝酸盐为亚硝酸盐的特性酚类偶联产生红色为阳性反应。
尿亚硝酸盐阳性率取决于尿液在膀胱中存留时间大于4小时阳性率可达80%若尿路感染细菌不能使硝酸盐还原为亚硝酸盐或尿在膀胱停留时间较短或尿中缺乏亚硝酸盐也会产生阴性结果阳性结果提示尿中存在细菌数100000/ml以上。
正常值：阴性记为(-) 亚硝酸盐阳性结果常见于：由大肠杆菌(大肠埃希氏菌)引起的肾盂肾炎其阳性率占到总数的三分之二以上；由大肠埃希菌等肠杆菌科等细菌引起的有症状或无症状的尿路感染膀胱炎菌尿症等。
尿亚硝酸盐试验阴性时并不表示没有细菌感染只是由于某些不具备还原硝酸盐能力的细菌引起的泌尿系感染不能显示阳性这类细菌有不动杆菌等非发酵菌或尿液在膀胱中未能潴留4小时以上。
注意若尿路感染细菌不能使硝酸盐还原为亚硝酸盐或尿在膀胱中存留较短或尿中缺乏硝酸盐也会产生阴性结果。

9. 实验室中亚硝酸盐应怎样鉴定

亚硝酸盐具有强还原性，所以重氮化是其特征反应之一

一、 测定方法 重氮化偶合分光光度法 质量标准
二、 方法依据 《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围 1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 4. 本法最低检测质量为0.05µg亚硝酸盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L。
四、测定原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。
五、试剂 1.氢氧化铝悬浊液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浊液，适应前振摇均匀。 2.对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]： 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
六．仪器 具塞比色管50mL 分光光度计
七．分析步骤 1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 5.于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。
八、计算 ρ（NO2——N）=m/V 式中：ρ（NO2——N）----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，㎎/L m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，㎎ v----水样体积，mL

10. 测亚硝酸盐含量的方法显色法

（1）测定亚硝酸盐含量的方法是比色法，其原理是：在盐酸酸化的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N1萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰红色染料，将显色反应的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量．
（2）Ⅰ中空比色管起对照作用．
（3）亚硝酸盐含量的测定原理是在盐酸酸化的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐形成玫瑰红色染料，因此亚硝酸盐含量测定的顺序是：酸化→重氮化→显色→比色．
（4））时间太短显色反应不彻底，会直接影响比色，最终影响实验结果，因此，Ⅱ中要15min后对比．
故答案为：
（1）目测比较法
（2）对照
（3）C
（4）时间太短显色反应不彻底，会直接影响比色，最终影响实验结果．