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蒸馏冷凝水浊度检测方法

发布时间:2022-12-29 00:05:06

⑴ 浊度计的使用方法及注意事项

浊度计的使用方法及注意事项

浊度计是测定水浑浊度的装置。一般用于自来水厂的出水口、自来水管网末端等关键位置检测。下面,我为大家分享浊度计的使用方法及注意事项,快来看看吧!

浊度计的`使用

1、仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂或洗涤精清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟。

2、量程选择钮置“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。

3、拉杆推入,光路中不置入符何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准确性板置入光路,调整(校准)旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值——NTU,在此以后“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。

4、量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿紧靠右插入。

5、在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方,被测液入入试样槽后方(大小比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,调节器节“零位”钮使显示数为0。拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为被测液浊度值NTU。

6、测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。

7、本仪器标准板出厂前已用标准液标定,如用户需重新标定,只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤,重新测定标定值。

浊度计的使用注意事项

注意:

在测量中比色皿两通光路必须无任何脏点,二侧面和底面无水渍。

测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,必须在样品测试前,同时盛入“0”水

测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。

如测定样品少时,校零和样品测定可使用同一比色皿,这样无论是机关报旧比色皿都

不会带进缸差,有利于测试数据的可靠,避免不必要的操作误差。

附加说明

1、本仪器提供浊度值的标定以福吗嗪浊度值标定(样品由上海计量测试技术研究院标样室提供)

2、零水(无浊度水)的获得:二次蒸馏水,蒸馏水经过0、2微米滤膜过滤;或购买超纯水。

3、各测量单位换算:

;

⑵ 水浊度 国家标准是多少

不得超过1NTU。

城乡生活供水浊度检测限制为正常情况下不得超出1NTU,如水源与净水技术条件有限制则不得超出3NTU,农村小型集中式供水和分散式供水部分浊度检测限制为正常情况下不得超出3NTU,如水源与净水技术条件有限制则不得超出5NTU。

(2)蒸馏冷凝水浊度检测方法扩展阅读:

注意事项:

当操作人员了解了浊度仪的校准方法后,需要在测量过程中注意各项事项保证测量的准确性。

操作人员对其试样瓶加入样品时,需要沿着瓶子的腹壁倒入,仿制溶液渗出,一旦样品到达相应的刻度时,需要立即拧紧瓶盖。然后擦拭试样瓶的外壁。特别注意的是,测试人员需要拿住试样瓶的上部,避免光程上留有指印,影响测量的准确度。

在测量前,操作人员需要将样品中的空气或者气泡完全排除。取出的测试样品需要尽快测试,防止由于温度及空气造成样品特征发生变化,保证测量数据的准确性。

⑶ 有没有简单的方法分辨蒸馏水的真假

矿泉水:
炎热的夏天,矿泉水等常用饮品成为人们关注的焦点。但是目前市场上有些黑心厂商用凉开水,甚至是自来水冒充矿泉水出售,下面小编就教您几种简单鉴别矿泉水真假的方法:

一、瓶口向下不漏水,略挤压也不漏水。

二、看外观鉴别矿泉水真假,真正的矿泉水在日光下应为无色、清澈透明、不含杂质、无异物漂浮或沉淀等现象。

三、真正的矿泉水在夏季高温季节,其瓶的表面会有冷凝的小水珠出现。

四、热容量在相同的温度条件下,矿泉水的吸热、放热速度均慢于自来水。

五、口感上鉴别矿泉水真假:矿泉水无异味,有的略甘甜,并具有本类型矿泉水的特征口味。若是碳酸型矿泉水稍有苦涩感;若是冷开水,口感不及矿泉水;若是自来水,会有漂白粉或氯的气味。

纯净水:
尝一尝,另外一个办法:把水倒在盆里,用来洗肥皂,假如有白膜就是自来水
蒸馏水:
等同于纯净水
矿物质水:
矿物质水是在纯净水的基础上,加人人工合成矿化液而成,成品水有的具有一些少量沉淀物、颜色,浊度一般大于天然矿泉水,也有人称它为仿矿泉水。不宜饮用!

⑷ 做蒸馏法COD,应该注意哪些方面

、水中还原性物质的干扰及消除方法:

水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。

1、Cl-的干扰及消除:

1.1干扰:

①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;

②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量,导致测量结果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+,S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除:

HgSO4掩蔽法

对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量为2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样,需要稀释处理。

2、NO2-干扰的消除

NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。

3、Fe2+和S2-的干扰

在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时,可先向水样中通入空气,使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。

二、空白试验值的影响

选用纯度高的纯化水、重蒸馏水,并做平行样进行对比。

三、硫酸亚铁铵浓度标定

亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。

四、水样的保存

先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留的,可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃保存。

五、加热时间和温度

加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短,通常会造成结果偏低。

六、冷却时间

1、测定COD时,经过回流加热后,应预先在电炉上冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。

2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:

因为温度较高时,硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温?

做COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水样加热时,冷凝要充分。使用冷凝水冷却的,触摸回流水不能有温感,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。

传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发物质,不能回流到三角瓶中,造成结果偏低。

建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据更准确。

八、纯化水相关问题

1、试验冷却后,是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中?

不准确,应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至70ml。

2、纯化水冲洗冷凝管的目的:

冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后,要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中,使数据更准确。

九、快速冷却对COD测定值的影响

常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;

对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时,由于显着性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。

十、回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。

加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低。同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干。

十一、其他影响因素

1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量,以免带入误差。

2、玻璃仪器要洁净:应用水洗或酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。

3、如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。

4、加热回流期间,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。

十二、其它问答:

1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?

硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化,也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?

浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。

3、试剂加热时,忘记开冷凝水,试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟,是否有毒?

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒。即时关闭加热并通风。

⑸ 用物理方法如何测检测水质

关于水质物理性质的检测

1、水温
可用温度计来测定,最普遍的温度计有水银温度计,在一些特殊的场合如深层水的温度测定也可以选用颠倒温度计,颠倒温度计一般装在采水器上,由主温表和副温表组成,主温表观测水温,副温表观测气温,已校正因环境温度改变而引起的主温表读数的变化,测试时随采水器伸入预定深度,放置5~7min,提出、读数。
2、浊度
所谓浊度是指水的混浊程度。水的浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、浮游生物、微生物等悬浮物质引起的。水中所含的杂质中,除呈溶解状态的分子、离子和其他粒子外,其它全部物质都是使水呈混浊的原因,混浊度是水样对光线散射和吸收所产生的一种光学现象。饮用水的浊度不仅影响水的外观,更重要的是产生混浊的物质中容易隐藏病原微生物,因此,饮用水的水质对浊度有严格要求(≤30,特殊情况≤50)。
某些工业用水也不能太混浊,如冷却水浊度太高易堵塞冷凝器和管道。地面水浊度太高,有些是由于泥沙造成的,如黄河水浊度可达几十克/升,通常称之为高浊度水。但有的也可能是由工业污染造成的。因此,在选择给水水源时必须测浊度。
浊度的测定方法有以下几种:
目视比浊法:将水样与硅藻土(或白陶土)制成的浊度标准也进行比较。
定义1mg一定粒度(<150目)的硅藻土在1升蒸馏水中所形成的混浊度为10,配成一系列的标准来对比。
分光光度法:将硫酸肼与六次甲基四胺聚合物形成白色的高分子聚合物,以此作为参比浊度液,用3cm比色皿在660nm处测吸光度,配成标准系列并与水样进行比较。
浊度仪法:浊度仪是通过测量水样对一定波长光的透射或散射强度而实现浊度测定的专用仪器,有透射光式浊度仪、散射光式浊度仪和透射光—散射光式浊度仪。
3、色度
水的色度往往是由于水中融入的各种腐殖质、各种有机物及无机杂质所引起的,另外,工业污水也可引起水的色度。水色分为真色和表色。简单说表色是可以去除的,是由于水中悬浮物质引起的,真色则是溶解性物质引起的,水样的色度是指真色,即去除了悬浮物质后水显的颜色。无论是饮用水还是工业用水都不希望有颜色,因此,色度是衡量水质好外的重要指标。
A、铂钴比色法:用氯铂酸钾和氯化钴的混合液作为标准溶液,规定1升蒸馏水中1mg氯铂酸离子形式存在的铂和0.5mg钴离子所形成的颜色为10。测量时用目视比色法。若水样混浊,可放置澄清或离心澄清后目视比色,
但不能用滤纸过滤。该法适用于较清洁地面水及地下水(带黄色调),不适用于污染严重的工业污水。
B、稀释倍数法:该方法适用于受污染的地面水和工业污水颜色测定。取一定量的污水样品置于100mL或50mL比色管中,用蒸馏水反复稀释到刚好看不到颜色为止(和蒸馏水一样颜色),稀释水的倍数为水样的色度,单位为倍。
4、臭味
臭味是检验源水和处理水中水质必测项目之一,可追踪污染源和判断水处理效果。臭味来源于生活污水和工业污水中的污染物、天然物质的分解或微生物的活动。无臭无味的水虽然不能保证不含污染物,但有利于使用者对水质的信任,也是人类对水的美学评价的感官指标。其主要测定方法有定性描述法和阈值法。
5、残渣
水中的残渣分为,总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。它们是表征水中溶解性物质和不溶解性物质含量的指标。
总残渣:总残渣是水或污水样在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质,包括不可滤残渣和可滤滤残渣。
可滤残渣(含盐量):可滤残渣量是指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,再在一定温度下恒重所增加的重量。
不可滤残渣[悬浮物(SS)]:将经过滤后留在滤纸上的物质,在103~105℃烘箱内烘至恒重。
6、电导率
电导率是常用于推测水中各种离子总浓度或含盐量的一个指标。常用微西门子/厘米(S/cm)作单位。水的纯度不同,其电导率值也不相同。电导率是监测水体被无机盐污染情况的水质指标之一。
7、浊度
浊度(turbidity)是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、生物、微生物的悬浮体造成的。浊度的测定方法主要有分光光度法(适用于高浊度水)、浊度计测定法(利用浑浊液对光的散射原理而制成)和目视比色法(适用于低浊度水)等,同时可以查看中国污水处理工程网更多关于污水检测的技术文档。

⑹ 请问软化水有必要测浊度吗

一. 立式水管锅炉、立式火管锅炉、卧式内燃锅炉等燃煤锅炉
检测项目:悬浮物,总硬度,总碱度,pH(25℃),溶解固形物,相对碱度(游离NaOH/溶解固形物)

二.热水锅炉
项目
热水温度 ≤95℃,采用锅内加药处理 >95℃,采用炉外化学处理
补给水 循环水 补给水 循环水
悬浮物,mg/L ≤20 ≤5
总硬度,mmol/L ≤3 ≤0.35
pH(25℃) >7 10~12 >7 8.5~10
溶解氧,mg/L ≤0.1 ≤0.1

三.水管锅炉、水火管组合锅炉等燃油、燃气锅炉
检测项目:工作压力,悬浮物,总硬度,总碱度[H+] ,PH(25℃),含油量,溶解氧

参见:中华人民共和国国家标准水质标准 工业锅炉水质GBl576—2001

软水只是一种叫法,说明水中的该镁离子含量较低,而不是一个标准。
你的软水是用于锅炉补给水的吧?那检测标准当然也是看你的水质要求了!锅炉类型不一样补给水的要求也不一样。你找到对应锅炉类型的补给水标准,根据标准要求进行项目检验看是否符合就行了。
各项指标用的检测方法不一而足,各自有测各自的仪器仪表。举例说明:悬浮物TSS可以用浊度计,pH用pH计……
各项指标检测可以由安装在管道上的在线仪表或就地仪表测得。当然,你要是取水样用便携式仪表测也OK。

另外,常用的软化方法有离子交换树脂处理和反渗透

⑺ 水中浊度的测定方法

水中浊度测定方法:
比浊法或射光法测定:
浊度可用比浊法或散射光法进行测定。我国一般采用比浊法测定,将水样和用高岭土配制的浊度标准溶液进行比较侧度不高,并规定一升蒸馏水中含有1毫克二氧化硅为一个浊度单位。对不同的测定方法或采用的标准物不同,所得到的浊度测定值不一定一致。浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度,但由人类生活和工业生活污水造成的浊度增高,表明水质变坏。

浊度计测定
浊度也可以用浊度计来测定的。浊度计发出光线,使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都必须按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。

其他方法
浊度也可以通过利用色度计或分光光度计测量样品中颗粒物的阻碍作用造成的透射光强衰减程度来估计。然而,管理机构并不承认这种方法的有效性,这种方法也不符合美国公共卫生协会对浊度的定义。
利用透光率测量容易受到颜色吸收或颗粒物吸收等干扰的影响。而且,透光率和用散射光测量法测得的结果之间并无相关性。尽管如此,在某些时候色度计和分光光度计的测量结果可以在水处理系统或过程控制中用于测定浊度的大幅度变化。

⑻ 水质化验的水质检测方法

水质 化学需氧量(COD)的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0~1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中,150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键435,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中,按ZERO 键,调零;
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。结果以mg/L计。
备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时,溶液每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计;
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时;
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极;
5.3 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围0~10000us/cm。
2 原理
电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪:EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅;
2.2 空气烘箱;
2.3 电子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶;
2.6 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠:分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中,加入2g氯化钠,轻轻摇晃使氯化钠溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层收集上层液;
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次;
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中;
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂;
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时,取出冷却称重;
4.7 再复烘半小时,直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底烧瓶与油的重量,g;
W1 ---- 平底烧瓶的重量,g;
V ------ 水样体积,mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定(P-碱)
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1)。
5.2 总碱度的测定(T-碱)
在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
总碱度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL。
注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以(CaCO3)计 碳酸盐碱度以(CaCO3)计 碳酸氢根碱度以(CaCO3)计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克当量/升(meq/L)值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L)值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V1-V0)×35.45
氯离子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
35.45----- 氯离子的摩尔质量,克/摩尔。
注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15~0.17g于三角烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化钠的重量,g;
V --- 硝酸银溶液的体积,mL;
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量,g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪:JPB-607型;
2.2 溶解氧电极:DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g·L-1);
4.2仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量/调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零;
4.3 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表;
4.4 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注:1.下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压101.3kPa) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液:1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1:2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5~10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键255,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键,调零;
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。读数×2为试样Fe2+含量,结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键630,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色,与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中,在不停搅拌下,将此溶液溶于500mL稀盐酸中,贮于棕色瓶内,放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度,然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色,如水温低于15~20℃时,则将水样浸入温水中加热至15~20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键750,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯:1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;
X --- 样品稀释倍数;
V ---- 测定用试样体积,mL。
注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: (1)称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月)
4.3 铬黑T指示剂:5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂;
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V-V0)
总硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;

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