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检测色度的样品保存方法要求

发布时间:2022-12-27 06:50:28

Ⅰ 样品采集的保存

样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。
如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮,挥发,风干,变质等现象,以保证测定结果的准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时贮存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分。
容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可根据需要和测定要求选择。
1、冷藏 短期保存温度一般以0~5 0℃为宜。
2、干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:-30~-100℃,压强:10~40Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长。
3、罐藏 不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放入乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。
一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方,并尽可能保持原状。采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,要认真填写采样记录。

Ⅱ 色度的测定方法

本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。
⒈1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
⒈2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
两种方法应独立使用,一般没有可比性。
样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。
本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。
⒉1 水的颜色
改变透射可见光光谱组成的光学性质。
⒉2 水的表观颜色
由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。
⒉3 水的真实颜色
仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。
⒉4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 ⒊1 原理
用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。
样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。
注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》]、或毫克铂/升。
⒊2 试剂
除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。
⒊2.1 光学纯水:将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。
⒊2.2 色度标准储备液,相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水(4.1)中,加100±1mL盐酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。
将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。
⒊2.3 色度标准溶液:在一组250mL的容量瓶中,用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液(3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。
⒊3 仪器
⒊3.1 常用实验室仪器和以下仪器。
⒊3.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。
⒊3.3 pH计,精度±0.1pH单位。
⒊3.4 容量瓶,250mL。
⒊4 采样和样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。
⒊5 步骤
⒊5.1 试料
将样品倒入250mL(或更大)量筒中,静置15min,倾取上层液体作为试料进行测定。
⒊5.2 测定
将一组具塞比色管(3.3.2)用色度标准溶液(3.2.3)充至标线。将另一组具塞比色管用试料(3.5.1)充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱,找出与试料色度最接近的标准溶液。
如色度≥70度,用光学纯水(3.2.1)将试料适当稀释后,使色度落入标准溶液范围之中再行测定。
另取试料测定pH值。
⒊6结果的表示
以色度的际准单位⑶报告与试料最接近的标准溶液的值,在0~40度(不包括40度)的范围内,准确到5度。40~70度范围内,准确到10度。
在报告样品色度的同时报告pH值。
稀释过的样品色度(A0),以度计,用下式计算:
式中:V1——样品稀释后的体积,mL;
V0——样品稀释前的体积,mL;
A1——稀释样品色度的观察值,度。 ⒋1 原理
将样品用光学纯水(3.2.1)稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。
同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。
⒋2 试剂
⒋2.1 光学纯水(3.2.1)。
⒋3 仪器
⒋3.1 实验室常用仪器及具塞比色管(3.3.1)、pH计(3.3.3)。
⒋4 采样和样品
同3.4条
⒋5 步骤
⒋5.1 试料
同第3.5.l条。
⒋5.2 测定
分别取试料(4.5.1)和光学纯水(4.2.1)于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色凋,如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管井充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。
稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25mL,用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。
另取试料测定pH值。 将逐级稀释的各次倍数相乘,所得之积取整数值,以此表达样品的色度。
同时用文字描述样品的颜色深浅、色调,如果可能,包括透明度。
在报告样品色度的同时,报告pH值。

Ⅲ 样品的储存方法有什么

样品的存储方法。这个主要看你是什么样品。如果是实验室的样品呢就按下面的方法存储。
一般来说实验室标准样品的储存不宜使用冰柜储存,实验室专用冷柜适用于储存各种有温度要求的生物制剂,药品,疫苗,试剂,血液制品,标准品,对照品等需要低温及恒温储存的特殊物品,温度是每度可控可调的,数字实时显示柜内温度。
而一般冰柜只有冷藏和冷冻功能,冷藏功能是0-10℃左右,冷冻功能是0--20℃左右,虽然某些实验室标准样品是可以储存于普通冰柜的,但普通冰柜还是存在安全,卫生等隐患,因此建议还是用实验室专用冷柜储存标准样品比较合适。

Ⅳ 色度的测定

铂钴标准比色法

方法提要

用氯铂酸钾和氯化钴以一定的比例配制成与天然水色调相似的标准比色系列。将水样与已知浓度的标准系列比较而进行测定。本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。

设备

成套高型无色具塞比色管50mL。

离心机。

试剂

铂钴标准溶液称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6,相当于500mg铂)和1.01g氯化钴(CoCl2·6H2O,相当于250mg钴)溶于含100mLHCl的蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000mL。此标准溶液的色度为500度。

校准曲线

于一组50mL比色管中,分别加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL铂钴标准溶液,用蒸馏水稀释至50mL,摇匀,即配成色度为0度、5度、10度、15度…50度的标准色度系列。

分析步骤

取50mL清澈透明的水样,置于比色管中,自上向下观察并与标准色度系列比较。如果有浊度存在,而未进行离心或过滤除去,则用“表色”报告。如水样色度过高,可少取水样,加蒸馏水稀释后比色,计算结果时应乘以稀释倍数。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为相当于铂钴标准系列的色度;D为试样稀释倍数。

注意事项

1)纯净的水一般是无色透明的。当水体中含有水合金属离子(铁、锰、铜等),腐殖质,泥炭,藻类和浮游生物等则表现出颜色。水的颜色又可分为真色和表色。真色是指水中无悬浮物质或经离心过滤后已除去浊度的水样的颜色;表色是指原始水样不过滤不离心的表观颜色。

2)测定水的颜色包括颜色和色度两部分。颜色采用定性描述的方法;色度则用定量的方法。

Ⅳ 保存样品的容器应具备什么条件

容器的材质应化学稳定性强,
且不应与水样中组分发生反应,
容器壁不应吸收或吸附待
在进行化工产品采样前,必须制定采样方案。该采样方案至少包括内容为: (1)确定总体物料的范围,即批量大小。
(2)确定采样单元,即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔(对流动物料)。 (3)确定样品数、样品量和采样部位。 (4)规定采样操作方法和采样工具。 (5)规定样品的制备方法。 (6)规定采样按钻措施。
在满足要求的前提下,样品数样品量和越少越好。
(1)样品数的确定,一般化工产品,都可以用多单元物料来处理。对单原物料的采样采样单元数按规定执行。
(2)样品量的确定,样品量至少应满足3次重复检测的需要;需留备查样时,应满足备查样品的需要;如果做制备样品处理时,应满足样品制备需要。 2.3对样品容器和样品保存的要求[3]
(1)对盛样容器的要求,具有符合要求的盖、塞或阀门,在使用前必须洗干净、干燥。材质必须不与样品物质起化学反应,不能有渗透性。对光敏性物料,渗透容器硬是不透光的。
(2)对样品标签的要求。2] 样品盛入容器后,随即在容器上贴标签。标签内容包括:样品名称及样品编号,总体物批号及数量,生产单位,采样部位,样品量,采样日期,采样者等。
(3)对样品保存的要求。产品采样标准或采样操作规程中,都应规定样品的保存(作为备样品)、保存环境、保存时间等。对剧毒和危险样品的保存撤销,除遵守一般规定外,还必须遵守毒物和危险物的有关规定。 2.4对采样记录的要求[4]
采样时,应记录被采物料的状况和采样操作,如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、保存环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。采样记录最好设计成适当的表格,以便记录规整、方便。 3.采样应注意的事项[7]
(1)化工产品种类繁多,采样条件千变万化。采样时应根据采样的基本原则和一般规定,按照实际情况选择最佳采样方案和采样技术。
(2)采样是一种和准确度检验有关的,技术性很强的工作。采样工作应由受过专门训练的人承担。
(3)采样前应对选用的采样方法和装置进行可行性试验,掌握采样操作技术。 (4)采样过程中应防止被采物料受到环境污染和变质。
(5)采样人员必须熟悉被采产品的特性和安全操作的有关知识和处理方法。 (6)采样时必须采取措施,严防爆炸、中毒、燃烧、腐蚀等事故的发生。

Ⅵ 生物材料检测铅含量时应如何保存样品

常见的保存方法有三种:1、密封保存法。对于含水分或者具有挥发性的样品,放置在密闭的容器中,防止样品风化、挥发;对于需要干藏的样品来说,也可以有效的防止外源的空气与水分侵入,污染样品。
2、化学保存法。在样品中加入某些物质来保证样品的性质稳定。常见的有加生物抑制剂、酸(碱)化,可以有效的防止生物作用、防止样品物理性质改变等。需要注意的是加入的物质不应干扰其他组分的测定。
3、冷藏保存法。将样品放置在光暗处或者是冰箱中,可以有效的抑制样品中的生物活动,防止外源微生物污染样品导致变质,同时也可以减缓样品自身的物理作用与化学速度。
铅是一种金属化学元素,其化学符号是Pb,原子序数为82,是原子量最大的非放射性元素。

Ⅶ 水质色度检测是当天测么

国标常用铂钴色度法和稀释倍数法,样品保存时间24小时,并没有当天检测的要求。

Ⅷ 保存方法

3.1.9.1 水样过滤

对需要过滤处理的水样,为保证样品的稳定性,采样时或采样后应立即进行过滤处理,除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。测有机项目时应用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器;测无机项目时可用0.45μm醋酸纤维滤膜过滤。

3.1.9.2 充满容器

采样时使样品充满容器至溢流并盖紧塞子,使水样上方没有空隙,这种方法可以减少运输过程中水样的晃动,避免溶解性气体逸出、pH值变化、低价铁被氧化及挥发性有机物的挥发损失。对准备冷冻保存的样品不能充满容器,以防因体积膨胀致使容器破裂。

3.1.9.3 冷藏与冷冻

冷藏与冷冻是短期内保存样品的一种较好方法。冷藏保存不应超过规定的保存期限,冷藏温度应控制在2~5℃。冷冻(-20℃)保存应掌握好冷冻和解冻技术,使解冻后样品能迅速、均匀地恢复其原始状态。冷冻应选用聚乙烯塑料容器,玻璃容器不适于冷冻,用于微生物分析的样品不适于冷冻。

3.1.9.4 加入化学保存剂

对需要加入化学保存剂的水样,采样人员应严格按照所要求试剂纯度、浓度、剂量和试剂加入的顺序等具体规定,向水样中加入化学保存剂。所加入的化学保存剂不能干扰监测项目的测定。

3.1.9.5 特殊样品的保存

3.1.9.5.1 原水样

有些待测组分,不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻或深冻保存的条件下,只能控制从采样到测定的时间间隔。

(1)测定亚硝酸根、游离二氧化碳、pH值等项目的样品,要求采集后立即送实验室。实验室在收到水样的当天,开瓶立即测定,并在1d内全部测定完毕。

(2)测定氨、耗氧量(COD)的样品,采好后应尽快送实验室(最多不超过3d),实验室收样后,必须在3d内测定完毕。

(3)测定溴、碘、氟、氯根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、硫酸根、硝酸根、硼、钾、钠、钙、镁、砷、钼、硒、铬(六价)及可溶性二氧化硅(小于100mg/L)等项目的样品,采好样后应在10d内送到实验室,实验室必须在15d内分析完毕。

3.1.9.5.2 酸化水样

供测定金属元素及汞、磷、可溶性二氧化硅(大于100mg/L)等项目。取容积为1L的洁净硬质玻璃瓶或无色聚乙烯塑料瓶,先用待采水样洗2~3次,然后加入1+1硝酸溶液5mL,再取满水样(如水样混浊,应先在现场过滤)。水样的pH值应小于2。用石蜡封好瓶口,在15d内送实验室。实验室收样后,必须在15d内分析完毕。

若同时要求测定铀、镭、钍时,应改用2L的容器,加入10mL1+1硝酸溶液,取满水样。

瓶盖绝不能用橡皮塞代替,密封时也不能用橡皮膏缠封,以防污染。

3.1.9.5.3 碱化水样

供测定挥发性酚类和氰化物用。用1L硬质玻璃瓶取满水样,立即加入5mL20%氢氧化钠镕液(或固体氢氧化钠1g),摇匀,使水样pH值大于12。用石蜡密封,在阴凉处保存,在24h内送到实验室,并在48h内分析完毕。

Ⅸ 色度的测定方法

色度的测定方法:

1、打开仪器的测定系统开关,对仪器进行预热,至少预热10分钟。

2、将蒸馏水(空白溶液)、待测水样分别倒入不同比色皿的约2/3处。(待测水样要混合均匀。)

3、放入空白水样,稳定后按 【设置/空白】键。屏幕显示 “色度  0Hazen,T=100%” ,否则重按【设置/空白】键。(通常2~3秒钟水样就可稳定。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。)

4、放入待测水样,稳定后读数,显示数值即是所测水样的色度。(如果样品稀释后测定,则待测水样色度=仪器读数×稀释倍数。)

(9)检测色度的样品保存方法要求扩展阅读:

色度测定的注意事项:

1.仪器应放置在平稳的工作台上测定;

2.测量数据应在对应的量程范围内,如果超量程应进行稀释后再测定;

3.水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;

4.溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;

5.如果比色皿有划伤或损坏,请及时更换,以免影响数据的准确性;

6.比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中;

7.不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定;

8.比色完成后的溶液不能长时间放置在比色皿中,应及时清洗实验用具;

9.比色结束后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。

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