甲醇的气相检测方法

❶ 甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。

❷ 白酒甲醇检测方法标准

1、白酒样品稀释。将酒样品用吸管吸取0.5mL（毫升）到试管中，然后再加入5mL纯净水或蒸馏水，将其混合摇匀。再用吸管吸取1mL已经稀释好了的酒样到比色管中，准备检测。
注：对果酒检测甲醇含量时，则需要预先将果酒进行脱色处理。脱色方法：需要制备脱色管（类似于注射器，管的前段预先装有活性炭过滤物），一是用吸管吸取果酒样品至脱色管中；二是将脱色管的活塞安放好后缓缓推入，使果酒液通过脱色管中的脱色物过滤出无色酒液。然后即可采取与白酒相同的方法进行稀释。
2、加氧化液。向比色管中加入一滴氧化液，摇匀放置10分钟以上，待其充分氧化。
3、加脱色剂。向比色管中加入一滴脱色液，摇匀放置，待紫色完全退去。
4、加显色液。向比色管中加入一滴显色液，摇匀放置在40度左右的水中4分钟，然后立刻与色卡（甲醇含量比色卡）进行比对，即可获得白酒中甲醇的含量数据。

❸ 如何检测甲醇

1、物理方法：一般情况下，分子量越大，其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点：78.4
°C，测测沸点即可。
2、化学方法：
方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。
方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠
。
方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
。
之后银镜或者菲林反应。
(3)甲醇的气相检测方法扩展阅读:
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，CAS号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。
是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。
制备方法
合成法
1.甲醇的生产，主要是合成法。
2.将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。（高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。）
3.将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。
4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。
5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可。
干馏法
最早是用木材干馏法生产甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少，故这种方法既浪费木材，产品又含有丙酮等杂质，并且很难除去。因为这种方法不能满足需要，1924年以后，人们开始逐渐停止使用这个方法。
参考资料:搜狗网络-甲醇

❹ 甲醇汽车尾气排放中未燃烧的甲醇含量应该如何测定

汽车是我们日常生活中不可缺少的交通工具，那么甲醇汽车尾气中未燃烧的甲醇含量应该如何测定呢？大家请看我接下来详细地讲解。

一，测定方法

由于水与甲醇完全混溶，因此将吸附在硅胶取样管中的甲醇用一级水洗脱。随着气相色谱的发展，毛细管色谱柱逐渐取代了传统的填充柱。然而，毛细管色谱柱受氧和水的影响较大，水样是直接注入的。长期使用会缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱。直接注入水样会导致甲醇峰尾，影响甲醇定量的准确性。因此，顶空采样器中使用这种方法和恒温箱的温度低于水的沸点可以大大减少水的入口进入色谱柱，减少水的损坏色谱柱，也不会影响甲醇的定量分析。

❺ 甲醇检测方法

物理方法：一般情况下，分子量越大，其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点：78.4 °C，测测沸点即可。
2、化学方法：
方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。
方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。
方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸 。

❻ 检测甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法 气相色谱法 高效液相色谱法 蒸馏法等 采用气相色谱法和比色法 对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测 结果表明 两种检测方法之间存在一定的差异 在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法

❼ 工业甲醇用气相色谱检测百分含量的方法

我也经常检测工业甲醇的含量，用的是GB338-2004。你可以去网络文库下载
http://wenku..com/view/1a5edec758f5f61fb73666b1.html这是链接。如果你不想下载的话留下邮箱我传给你是PDF格式的。

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❽ 测空气中的甲醇用什么方法比较好

室内空气甲醛的检测方法，依据 GB/T18883-2002 有以下几种检测方法：
1、酚试剂分光光度法、
2、AHMT分光光度法、
3、乙酰丙酮分光光度法、
4、气相色谱法。
除外，GB50325-2010，还规定有甲醛检测仪的现场仪器直读法。

❾ 甲醇气相色谱检测

朋友，FID检测器是对水不响应的，因为水无法燃烧（可参考下FID的检测原理哦），如果你想检测甲醇中的微量水分，可以用微量水分测定仪来完成，这样比较简单可靠，也可以使用老式的不锈钢填充柱检测和TCD检测器。如果实在是想用毛细管柱和FID检测器测定水，可以尝试使用内标法，选择一种可靠的内标物（色谱纯）做标准曲线，但是因为甲醇为挥发性物质，所以称量时必须快速、准确（建议密封称量），如使用内标法，标准曲线的建立又比较麻烦，存在误差。同时，如果甲醇中含水量比较大且不是交联毛细管柱的话，建议你不用此方法，因为水会对毛细管柱造成伤害。所以最后建议你用微量水分测定仪检测其含水量。希望对你有所帮助。