二氯乙醇残留量检测方法

㈠ 残留溶剂的常见残留溶剂及其限度

药品的残留溶剂基本可分为四类：
第一类溶剂应避免使用。
该类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂。因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原料药、辅料以及制剂生产中应该避免使用。当根据文献或其他相关资料确定合成路线，涉及到第一类溶剂的使用时，建议重新设计不使用第一类溶剂的合成路线，或者进行替代研究。
如果工艺中不可避免的使用了第一类溶剂，则需要严格控制残留量，无论任何步骤使用，均需进行残留量检测。
第二类溶剂应限制使用
该类溶剂是指有非遗传毒性致癌（动物实验）、或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）、或可能具有其他严重的但可逆毒性的有机溶剂。此类溶剂具有一定的毒性，但和第一类溶剂相比毒性较小，建议限制使用，以防止对病人潜在的不良影响。
第三类溶剂是GMP或其他质量要求限制使用
该类溶剂属于低毒性溶剂，对人体或环境的危害较小，人体可接受的粗略浓度限度为0.5%，因此建议可仅对在终产品精制过程中使用的第三类溶剂进行残留量研究。
第四类溶剂是尚无足够毒性资料的溶剂
这类溶剂在药物的生产过程中可能会使用，但目前尚无足够的毒理学研究资料。建议药物研发者根据生产工艺和溶剂的特点，必要时进行残留量研究。
随着对这类溶剂毒理学等研究的逐步深入，将根据研究结果对其进行进一步的归类。
第一类有机溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类有机溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下：2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、环丁砜（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、。第三类有机溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5%是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括：戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。除上述这三类溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。这些溶剂尚无基于每日允许剂量的毒理学资料，如需在生产中使用这些溶剂，必须证明其合理性。 溶剂名称 PDE值
(mg/天） 限度
（%） 溶剂名称 PDE值（mg/天） 限度（%） 第一类溶剂
（应避免使用） 第三类溶剂(GMP或
其他质量要求限制使用) 苯 0.02 0.0002 乙酸 50.0 0.5 四氯化碳 0.04 0.0004 丙酮 50.0 0.5 1,2-二氯乙烷 0.05 0.0005 甲氧基苯 50.0 0.5 1,1-二氯乙烯 0.08 0.0008 正丁醇 50.0 0.5 1,1,1-三氯乙烷 15.0 0.15 仲丁醇 50.0 0.5 第二类溶剂
（应该限制使用） 乙酸丁酯 50.0 0.5 乙腈 4.1 0.041 叔丁基甲基醚 50.0 0.5 氯苯 3.6 0.036 异丙基苯 50.0 0.5 氯仿 0.6 0.006 二甲亚砜 50.0 0.5 环己烷 38.8 0.388 乙醇 50.0 0.5 1,2-二氯乙烯 18.7 0.187 乙酸乙酯 50.0 0.5 二氯甲烷 6.0 0.06 乙醚 50.0 0.5 1,2-二甲氧基乙烷 1.0 0.01 甲酸乙酯 50.0 0.5 N,N-二甲氧基乙酰胺 10.9 0.109 甲酸 50.0 0.5 N,N-二甲氧基甲酰胺 8.8 0.088 正庚烷 50.0 0.5 1,4-二氧六环 3.8 0.038 乙酸异丁酯 50.0 0.5 2-乙氧基乙醇 1.6 0.016 乙酸异丙酯 50.0 0.5 乙二醇 6.2 0.062 乙酸甲酯 50.0 0.5 甲酰胺 2.2 0.022 3-甲基-1-丁醇 50.0 0.5 正己烷 2.9 0.029 丁酮 50.0 0.5 甲醇 30.0 0.3 甲基异丁基酮 50.0 0.5 2-甲氧基乙醇 0.5 0.005 异丁醇 50.0 0.5 甲基丁基酮 0.5 0.005 正戊烷 50.0 0.5 甲基环己烷 11.8 0.118 正戊醇 50.0 0.5 N-甲基吡咯烷酮 5.3 0.053 正丙醇 50.0 0.5 硝基甲烷 0.5 0.005 异丙醇 50.0 0.5 吡啶 2.0 0.02 乙酸丙酯 50.0 0.5 四氢噻吩 1.6 0.016 尚无足够毒性资料的溶剂 四氢化萘 1.0 0.01 1,1-二乙氧基丙烷 四氢呋喃 7.2 0.072 1,1-二甲氧基甲烷 甲苯 8.9 0.089 2,2-二甲氧基丙烷 1,1,2-三氯乙烯 0.8 0.008 异辛烷 二甲苯① 21.7 0.217 异丙醚 甲基异丙基酮 甲基四氢呋喃 石油醚 三氯乙酸 三氟乙酸

㈡ 氯化氢乙醇溶液的含量怎么测定

取样，蒸出乙醇，烘干残渣（必要时坩埚灼烧烘），称重。渣重/样品重＝含量

㈢ 检测乙醇里有没有氯乙醇

氯乙醇的检测方法，包括如下步骤：步骤一：分别取供试品和对照品用超纯水溶解，再用乙酸乙酯萃取，分别得到供试品溶液和对照品溶液；步骤二：将供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱-质谱联用仪进行分析，采用标准曲线法计算溶液中氯乙醇的含量。

㈣ 清洗剂中的成分含量怎么检测呢

清洗剂检测是一个很大的范畴，种类繁多，包括无机清洗和有机清洗两大类；有机清洗剂就是含碳的化合物制成的清洗剂，无机清洗剂就是不含碳的化合物制成的清洗剂。

分类：
工业清洗剂：切削液、光亮剂、超声波清洗剂等。
民用清洗剂：洗衣粉、洗衣液、汽车空调清洗剂、不锈钢清洗剂等。
水基清洗剂：肥皂、电镀剂、除锈清洗剂、水基金属清洗剂等。
溶剂清洗剂：磷化液、脱漆剂等。
检测范围:
衣物洗涤剂检测 : 肥皂、洗衣液、洗衣粉、洗衣膏、柔顺剂、柔顺粉等
家用清洗剂检测 : 洗手液、洁厕净、家具光洁剂、玻璃清洁剂、餐具用洗涤剂、厨房清洁剂等
工业清洗剂检测 : 催干剂、氯漂粉、彩漂粉、工业清洁剂、铝材清洗剂、水泥灰浆清除剂等
医用清洗剂检测 : 全效浓缩多酶清洗剂，腔镜专用多酶清洗剂，内镜专用多酶清洗剂，超强碱性清洗剂等
感官指标：外观、气味、稳定性。
理化指标：外观、表观密度、总活性物含量、聚磷酸盐、PH、五氧化二磷、总碱度和游离碱度、去污力等。
使用性能：对金属材料的腐蚀性（全浸试验、对镉-钛镀层的腐蚀、缝隙腐蚀、氢脆）、对漆层表面影响、对有机玻璃影响、对绝缘导线影响、清洗效率、加速储存稳定性、硬水稳定性、高低温稳定性、乳化性、对非涂漆表面的影响、对涂盐表面的科漂涤性。
安全性能：氯化物、氟化物、丙烯乙二醇、聚乙烯乙二醇、二甘醇、有机氯、有机磷、乙醇、苯二胺、聚乙烯、有机酸、总酒精。

㈤ 如何测定残留溶剂乙醇 乙酸乙酯 氯仿

无色;cm3、氯仿,溶于乙醇、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。可燃、有芬芳气味的液体。又称“醋酸乙酯”，也是有机合成的重要原料：78。 乙醇 沸点.4 °C (351乙酸乙酯化学式CH3COOC2H5.901g/，其蒸气和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂.6℃，熔点-83，沸点77℃，密度0

㈥ 在农药残留分析时，怎样用比较法计算未知样品的残留量

农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。
农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。
7.1 农药残留分析实验室的基础条件
实验室是获得残留分析结果的关键场所，要使残留分析质量达到规定水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员。包括仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术等。
7.1.1 试剂要求
1. 蒸馏水
蒸馏水是残留分析实验室最常用的水之一，通过蒸馏可以大大减少水中所含有的农药或其它杂质，有效减少对残留分析的干扰。但是，蒸馏水中常含有可溶性气体和挥发性物质。残留分析实验室一般不用金属蒸馏器。也不采用离子交换法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影响残留农药分析的杂质。最好采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。
2. 试剂
一般化学试剂分为四级，其规格见表7-1。
表7-1 化学试剂的规格
级 别 名 称 代号 标志颜色
特级 基准试剂、光谱纯 S•P 白色
一级 保证试剂、优级纯 G•R 绿色
二级 分析试剂、分析纯 A•R 红色
三级 化学纯 C•P 蓝色
残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上，高效液相色谱仪流动相则应使用一级（或称色谱纯）。
由于市售的试剂往往达不到残留分析的要求，需要进行净化处理。
为了确定溶剂的纯度是否满足农药残留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验：
取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL。取5μL，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内，在色谱图上于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。
某溶剂在整个分析方法过程中使用一定数量，取总量的2倍量，浓缩并定容到最小体积，取最大进样量进样，不出现杂质峰或产生小于噪音两倍或小于1～2mm的峰为标准。
达到上述检验要求的溶剂，可以直接供农药残留分析使用。达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质和所含的杂质，分别选择提纯方法。
常用试剂的处理方法如下：
⑴. 氧化铝（层析用）：在550℃灼烧4小时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑵. 弗罗里硅土（florisil）：在600~650℃灼烧3小时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑶. 无水硫酸钠（分析纯，干燥脱水用）：在700℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑷. 活性炭：分为两种，第一，层析用活性炭：20~40目；第二，化学纯级活性炭：黑色无定型颗粒物或粉末。处理方法：将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2小时，用前在105℃烘4小时，储存于干燥器内备用。
⑸. 脱脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通风橱内让其自行挥发干。
⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为芳香族不饱和化合物。提纯方法有：
①. 将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。
②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。
③. 将1000mL石油醚置于分液漏斗中，加入100mL浓硫酸（石油醚与硫酸的比例为10:1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层。重复上述操作2~3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃系统蒸馏器蒸馏）。
⑺. 丙酮：一般，市售的丙酮均能达到要求。其中含有大量水分，通常不超过0.5%。如果含水量较大，直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后，即可使用。如果丙酮中含有醛类和其他杂质时，可向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。然后蒸馏，收集沸程为55~57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。
⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游离酸（醋酸）、乙醇和水等杂质。提纯时，将醋酸乙酯置于分液漏斗中，用同等体积的5%Na2CO3水溶液充分洗涤后，弃去水层。然后，无水碳酸钾进行干燥，过滤后，蒸馏。收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。或1000mL乙酸乙酯，加入100 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4小时，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。
⑼. 乙腈：该溶剂由于毒性非常大，使用时应特别注意。在国内残留分析方法中使用较少，国外使用较多。乙腈是一种非常惰性的试剂，可与水、醇和醚任意混合。其提纯方法如下：
①. 向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。然后进行蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行精馏，收集81~82℃的馏分。
②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集81~82℃的馏分（不超过82℃）。
③. 如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过硅胶或分子筛层析柱脱水后，蒸馏。收集81~82℃的馏分。
⑽. 三氯甲烷：三氯甲烷遇阳光照射后在空气中氧的作用下，逐渐分解，生成极毒的光气（碳酰氯）。为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏。收集沸点61.2℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法处理：取500mL三氯甲烷于1000mL分液漏斗中，加入25mL浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层，重复上述操作2~3次。然后用100mL2%的硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点61.2℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。
⑾. 二氯甲烷：是常用溶剂，特别在液——液分配净化中。一般二氯甲烷可直接重蒸馏后使用。如果需要进一步提纯，可按三氯甲烷的提纯方法进行处理。收集沸程39~41℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。
⑿. 甲醇：一般甲醇进行重蒸馏，收集65±1℃的馏分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加热回流8小时后，蒸馏。收集65±1℃的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水，过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏，收集65℃的馏分。
7.1.2实验室的环境条件
实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。实验室应按照样品存贮、天平称量、样品制备、仪器分析等划分功能区。农药残留分析中常用的高灵敏度仪器（GC，HPLC等），应在洁净的、单独的实验室中使用，不能和样品制备实验室混在一起。
样品制备操作应在专门的通风橱内进行，几种分析同时进行时应注意防止相互交叉污染。实验室内需设各种必备的安全设施（通风橱、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等），并应定期检查，保证随时可供使用。使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。
7.1.3人员要求
1. 残留分析人员应具有大专以上的文化水平，经培训、考试合格后才能承担残留分析工作。
2. 熟练地掌握本岗位的残留分析技术，对承担的残留分析项目要做到理解原理、操作正确、严守规程、准确无误。
3. 接受新项目前，应在测试工作中达到规定的各种质量控制实验要求，才能进行项目的残留分析。
4. 认真做好分析测试前的各项技术准备工作，实验用水、试剂、标准溶液、器皿、仪器等均应符合要求，方能进行分析测试。
5. 负责填报残留分析结果，做到书写清晰、记录完整、校对严格、实事求是。
6. 及时地完成分析测试后的实验室清理工作，做到现场环境整洁，工作交接清楚，做好安全检查。
另外，农药残留分析实验室内要有质量保证专职或兼职人员，负责残留分析的质量保证工作。残留分析质量保证人员应熟悉质量保证的内容、程序和方法，了解残留分析环节中的技术关键，具有有关的数理统计知识等。
7.1.4 管理制度
1. 样品管理
由于残留分析样品的特殊性，要求样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性。
残留分析实验室的技术负责人应和采样人员、测试人员共同议定详细的工作计划，周密地安排采样和实验室测试间的衔接、协调，以保证自采样开始至结果报告的全过程中，样品都具有合格的代表性。
样品的登记、验收和保存要按以下规定执行：
⑴. 采好的样品应及时贴好样品标签，填写采样记录。将样品连同样品登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室。填写样品标签和采样记录需使用防水墨汁，最好用铅笔填写。
⑵. 如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样，同时对“空白”和“副样”也都要分别注明。
⑶. 实验室应有专人负责样品的登记、验收，其内容如下：样品名称和编号；样品采集点的详细地址和现场特征；样品的采集方式，是单独样品还是混合样；采样日期和时间；采样人、送样人及登记验收人签名。
2. 药品管理
⑴. 实验室使用的化学试剂应有专人负责管理，分类存放，定期检查使用和管理情况。
⑵. 易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方，并有相应安全保障措施。易燃、易爆试剂要随用随领，不得在实验室内大量积存。保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理。
⑶. 剧毒试剂应有专人负责管理，加双锁存放，批准使用，两人共同称量，登记用量。
⑷. 取用化学试剂的器皿（如药匙、量杯等）必须分开，每种试剂用一件器皿，至少洗净后再用，不得混用。
⑸. 使用有机溶剂和挥发性强的试剂，操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。
3. 仪器管理
⑴. 各种精密贵重仪器以及贵重器皿要有专人管理，分别登记造册、建卡立档。仪器档案应包括仪器说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养维修、检定、校准以及使用情况的登记记录等。
⑵. 精密仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。上机人员应该考核。考核合格方可上机操作。
⑶. 使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转。
⑷. 仪器用完之后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩。
⑸. 仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查。
应保存每一台仪器设备的档案，其内容包括：①.仪器设备名称；②.制造商名称、型号。序号或其他唯一性标识；③.接收日期和启用日期；④.目前放置地点（如果适用）；⑤.接收时的状态及验收记录（例如全新的，用过的，经改装的）；⑥.仪器设备使用说明书（或复制件）；⑦.校准和／或检定（验证）的日期和结果以及下次校准和／或检定(验证)的日期；⑧.迄今所进行维护的记录和今后维护的计划；⑨.损坏、故障、改装或修理的历史记录。
7.2 农药标准物质
农药残留量的检测，绝大多数是采用大型精密仪器实现的。这些定量方法通常为比较法，即用农药标准物质校准分析仪器，以其峰面积或峰高值为基准，在获得未知样品峰面积或峰高值后，就可计算出未知样品中某种农药的残留量。因此，农药标准物质是开展农药残留分析工作的先决条件，也是测定结果准确与否的质量保证。
农药标准物质既然是一个基准尺度，分析工作者对它的要求就非常严格。如果它不符合要求，就会在分析检测过程中将不准确的信息传递到被测定的样品中去。本来农药残留量不超标的样品，由于农药标准物质标定值偏低，最后的检验结果可能是不合格，反之亦然。所以从这一点讲农药标准物质不在于纯度有多么高，而在于它的标定值必须准确无误。由于农药残留分析为痕量分析，对不确定度的要求相对不高，因此用于农药残留分析的标准物质不象农药制剂分析标准物质那样苛刻，但也必须定值准确，无干扰组分。
农药标准物质在农药残留分析中的主要作用是测定方法的建立或验证已有方法的不确定度和精密度。另外，对于中介的授权质检机构必须采用有证农药标准物质，才能开展农药残留的检验工作，对农产品中的农药残留指标进行判定。农药标准物质是实现农药残留准确一致的测定、保证量值传递的计量标准。采用标准物质开展检验工作还可以保证测定结果的可比性，达到量值的统一。

㈦ 氯化物检查法的注意事项

检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。
有的药物在以上条件下对检查有干扰，应作一定处理后再检查。
供试品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过，取滤液进行检查。
供试品溶液如带颜色，可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液，将两液在暗处放置5min后比较，即可消除颜色的干扰。此法又称为内消色法。如枸橼酸铁铵为棕黄色，中国药典采用以上方法消除其颜色对检查的干扰。对某些带有颜色的药物，还可根据其化学性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
溶于水的有机药物，按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后冉检查。

㈧ 无水乙醇的检验方法有哪些。

酒精含量简易检验方法
一、简便检验工业酒精纯度方法有（1）比重法，通过测定液体比重，可查得待测工业酒精的纯度·（2）挂壁法，用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精，然后再倒去．看器壁有无液体挂壁，如有则表示纯度在72％以上，挂壁越多，纯度越高．（3）燃烧法，用待测工业酒精进行燃烧试验；能大概了解其纯度．首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板，如：样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖，保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上（一般情况下，取的份量越多测量的准确越高）。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底！则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围！如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份，则其浓度小于%。（4）燃烧声音法，用该酒精燃烧，听燃烧声音，若无声表示纯度很高，如有声音表示该酒精中含有多余水（未能与乙醇形成恒沸物的水）；声音越大，纯度越低．
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜（白色），加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇，变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。

㈨ 药典规定检查所用乙醇含量

乙醇 拼音名：Yichun 英文名：Ethanol 书页号：2005年版二部－8 C2H6O 46.07 【性状】 本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。 本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度 本品的相对密度（附录Ⅵ A）不大于0.8129，相当于含C2H6O 不少于95.0％（ml／ml）。 【鉴别】 取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 【检查】 酸度 取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2 滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色，再加本品25.0ml，加水10ml与酚酞指示液2 滴，摇匀，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。 水不溶性物质 取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 杂醇油 取本品10ml，加水5ml 与甘油1ml ，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 甲醇 取本品5.0ml ，用水稀释至100ml ，摇匀；分取 1.0ml，加磷酸溶液(1→10) 0.2ml 与5％高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10％焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml ，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1％变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml ）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20％）。 易氧化物 取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml ，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。 丙酮和异丙醇 取本品1.0ml ，加水1.0ml 、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml 与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45～50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10％氢氧化钠溶液3.0ml ，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1％糠醛溶液1.0ml ，放置10分钟后，取出1.0ml ，加盐酸3.0ml ，在3 分钟内观察；如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml 、10％氢氧化钠溶液3.0ml 与0.001 ％丙酮溶液 0.8 ml，加1 ％糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml,加盐酸3.0ml ）比较，不得更深（0.0008％）。 戊醇或不挥发的易炭化物 取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润（约剩0.05ml），加95％硫酸数滴，不得染成红色或棕色。 不挥发物 取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。 【类别】 消毒防腐药、溶剂。 【贮藏】 遮光，密封保存。