药品中对甲苯磺酸检测方法

❶ 分析纯的对甲苯磺酸怎样提纯

可以用水溶解后进行重结晶，溶解度小的话可以换乙醇，或是水和乙醇混合溶液，需要探索！时间会很长~~
重结晶后可能含有结晶水，用反射热烘干，火焰的温度不要太高
~~
可以用少量的试一试

❷ 70%对甲苯磺酸怎么由粉剂配成溶液

甲苯、碳酸氢钠7g、精盐23g、活性炭。
1、在带有搅挫、回流、分水器、温度计的四口烧瓶中加入240甲举，加热升温，在甲举回流状态下滴加80g浓硫酸，45min内均匀滴加，继续回流加热，待反应达到规定时间后停止反应。
2、在适当温度下加适量的水，析出一水结晶化合物，然后进行减压抽滤，并用少量的等温的用苯洗涤两次，在70真空于燥即得产品。

❸ 对甲苯磺酸的介绍

对甲苯磺酸（化学式：p-CH3C6H4SO3H，也写作TsOH）是一个不具氧化性的有机强酸，酸性是苯甲酸的一百万倍。白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。会使纸张、木材等脱水发生碳化。常见的是对甲苯磺酸一水1合物TsOH·H2O。

❹ 常用的甲基化试剂有哪些

1）硫酸二甲酯，(CH3)2SO4
硫酸二甲酯很便宜，因此是工业上用的最多的甲基化试剂。缺点是毒性比较强。
（2）碘甲烷，CH3I
碘甲烷在实验室中比较常用，由于其沸点很低，所以反应后过量的碘甲烷很容易通过旋蒸除去。碘甲烷比较昂贵，而且毒性也较强。
（3）硫酸衍生物酯类，比如对甲苯磺酸甲酯CH3OTs，三氟甲磺酸甲酯CH3OTf。
这类物质也是实验室常用的甲基化试剂，由于其常温下的蒸汽压很小，所以不易挥发，对人体毒害小一些。缺点还是成本比较高。

❺ 甲基苯磺酸检验方法

用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法.采用IonPac ASll-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速lml/min,抑制电流75mA.丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954.时甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998.常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰.对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%.方法简便、灵敏、可靠.

❻ 对甲苯磺酸怎么鉴别

熔点在102到105摄氏度之间

❼ 对105发烟硫酸直接滴加制备对甲苯磺酸的工艺流程和参数

对甲苯磺酸的主要合成方法
磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法
用硫酸磺化甲苯，是采用最多且历史最长的工艺。磺化反应过程如下：

磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯，但磺化反应是可逆反应，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的浓度随反应的进行而逐渐升高，最后达到平衡，产生大量的废酸。
工业生产中，一般采用分压蒸馏法来除掉磺化反应生成的水，使磺化反应进行完全。
用硫酸作磺化剂，其优点是：由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低、易操作等，适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，当达到95％时(π值为75％)，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。最新的研究表明，采用添加助剂的方法可适当提高产品质量和反应收率。
2、 三氧化硫磺化法
理论上，三氧化硫是最有效的磺化剂，因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。在适宜的条件下，产品几乎全部是对甲苯磺酸。

以气相三氧化硫磺化剂磺化甲苯，宜选择降膜吸收反应器，采用1％的有机酸(如加入醋酸可抑制砜的产生)作为定位剂，温度控制在17℃-2O℃之间，SO3气体浓度6％一9％，反应得到的对甲苯磺酸纯度高。
用三氧化硫作磺化剂的优点是：反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。缺点是：生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产企业较适用。
3、氯磺酸磺化法
氯磺酸是一种液态磺化剂，用它磺化甲苯时放出氯化氢气体，由于磺化时不生成水，所以不需用较高的温度和分压法除去水，其缺点是氯磺酸价格较高，放出的氯化氢具有较强的腐蚀性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳温度是35℃-45℃，且应在2-3小时内，慢慢加入等摩尔的氯磺酸，然后将产物加热到6O℃ ，这时有氯化氢气体放出。采用此方法生产对甲苯磺酸，在生产对甲苯磺酸的同时产生14％-16％的副产品邻甲苯磺酸，收率为90％-95％。

采用氯磺酸磺化制对甲苯磺酸，需严格控制反应条件，尤其是氯磺酸与甲苯的比例，因为氯磺酸过量易产生邻／对甲苯磺酰氯，当氯磺酸与甲苯的摩尔比达到3：1时，甲苯完全转化为邻／对甲苯磺酰氯。
用氯磺酸作磺化剂的优点是：操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸。缺点是氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。
4、对甲苯磺酰氨水解法
为得到高纯度的对甲苯磺酸，可采用先用氯磺酸磺化制对甲苯磺酰氯，然后再水解制对甲苯磺酸。
对甲苯磺酰氯水解过程中必须严格控制水解温度，以防冲料。采用此方法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。
四、对甲苯磺酸合成方法优劣之比较
生产对甲苯磺酸主要用磺化法，磺化剂可采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工业生产各有优劣。
用氯磺酸磺化法操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸，但是氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。
采用对甲苯磺酰氨水解法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。
相比之下，由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低、易操作等，所以硫酸磺化法适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，当达到95％时(π值为75％)，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。
用三氧化硫作磺化剂有很多优点，反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。但是生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产企业较适用。
经过比较和分析可知，前几种磺化剂因含有水分，氧化能力较差，并且反应生成物对邻位比低，副产物多，不易分离，包泽差，气味难闻，腐蚀性强，特别是生产过程要排出大量废酸，因此仅适于小规模装置。与此相反，三氯化硫没有上述缺点，是一种有力的磺化剂。

❽ 对甲苯磺酸有国家标准吗

没有。

❾ 对甲苯磺酰氯

对甲苯磺酰氯，中文别名4-甲基苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯(PTSC)、对氯化甲苯砜、对甲苯磺酰氯、4-甲苯磺酰氯、4-甲苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、甲苯-4-磺酰氯、对嫁苯磺酰氯。白色片状结晶。易溶于醇、醚和苯，不溶于水。最常规的的就是，用草酰氯或者二氯亚砜来做。以二氯亚砜为例子，使用二氯甲烷做溶剂，将对甲苯磺酸加入溶剂中，然后加入过量的二氯亚砜，可以滴加三两滴DMF做催化剂，然后回流个半小时左右就差不多了，具体时间要根据检测来确定

❿ 苯磺酸的活性物检测方法

通常使用阳离子滴定法。

活性物快速测定法（阳离子滴定法）

一、反应原理

亚甲基兰与阴离子洗涤剂首先起反应生成简单盐，该盐完全被氯仿提取，即兰色在氯仿层（下层），如果加入阳离子表面活性剂则也与阴离子洗涤剂成盐，也被氯仿提取。当阴离子与阳离子全部反应后，再滴加阳离子时，则取代亚甲基兰与阴离子生成盐，释放出亚甲基兰，进入水层（上层），水层出现兰色，故两层颜色相同时作为终点。

式中：N-阳离子标准溶液摩尔浓度；

V-阳离子标准溶液滴定体积/mL；

M-烷基苯磺酸钠的平均分子量；

W-试样质量/g；

两次平行结果不应超过0.3%

注意事项：

1）试样可取用不同品牌的洗衣粉如立白、汰渍、白猫等，其称重可有所不同，如超浓缩粉取量可适当少些，避免滴定时消耗大量的阳离子表面活性剂

2）每个样品可测定2次，取平均值

3）可用磨口锥形瓶代替100ml具塞量筒

4）用量一定要控制好，否则总体积有可能超出量筒的体积。如果超过的话可改用磨口锥形瓶或烧杯

5）试样液一定要用移液管移取，其它可以直接用具塞量筒或其它量筒量取