❶ 怎么化验正己烷
因为正己烷是混合组分,故GC检测时会出现6-10个组分。
检测指标可以有水份 甲醇 乙醇 馏分。
水分 用KF法
甲醇 乙醇 用GC法
馏分用回流装置。
❷ 如何检测压缩空气的油含量和水含量
一,水中油含量检测
利用红外分光光度法原理依据国标来检测生活污水、工业废水中的石油类和动植物油以及饮食业油烟排放检测。在现场进行安装调试后,开机预热5分钟即可检测水样,
采用了四氯乙烯萃取技术,测量前,先萃取出被测水样中碳氢化合物(油),并让它浮出水面。这种独特的设计和一次性工具的采用,排除了样品间的交叉污染带来的影响,使测量过程安全,结果可靠。
萃取过程非常简单:首先将被测水样及四氯乙烯按一定比例加入样品瓶中,摇动样品瓶两分钟后再静置两分钟,萃取后的油样就浮在水面上。用一次性吸管从样品瓶中吸取萃取出的油样品,并注入到小样品管中即可进行测量
缤磁LS3600水中油含量分析仪功能/特点:
●采用高通量进口光学平台系统,精密的折射光路设计,光程短,能量大,仪器体积小,重量轻,先分光后吸收,符合红外光谱特点要求,稳定性好,信噪比高。
●采用进口红外光源,降低光源发热强度,利于系统散热,光源寿命可达1万小时以上,提高了仪器稳定性。
●采用精密步进电机细分控制光栅,波长精度高,重复性好。
●独特的比色池结构设计,适用0.5到5厘米任何比色皿。
●具有谱图连续扫描功能,显示样品谱图,从而准确分辨出干扰物,并能检验萃取剂的纯度是否符合测量需要。
●仪器可手动定位波长位置,以达到精确测量波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度。
●分析软件功能强大,可自动计算,测量结果自动保存为检测报告,包含样品结果,样品谱图,设定条件,客户信息等,可以查询,打印,保存10万条以上的信息数据。
●可选使用多种环保试剂,三氯三氟,997,S316,四氯乙烯。
主要特点
检测项目:工业废水和生活污水中石油类和动植物油类、土壤及污泥中石油类、固定污染源废气中油烟和油雾的测定。
智能校准:具备开机智能校准功能,标准曲线校准和校正系数校准多种校准方式。
联机操作:可连接Windows电脑操作,便于波谱扫描和数据处理。
存储功能:主机可存储样本编号、检测时间、检测结果、萃取剂种类等内容。
光源性能:精制光栅系统,寿命长达6000小时以上。
应用范围:
可用于:生活污水、工业废水中的石油类和动植物油以及饮食业油烟排放检测
适用于:环境监测站、水文站、石油化工、机械、汽车飞机制造等企事业单位。医药、农业科技、海洋运输等行业。
水中油含量分析仪
符合国家标准:“GB3838-2002 地表水环境质量标准"
符合国家标准:“GB18483-2001 饮食业油烟排放标准"
符合国家标准:“HJ1051-2019土壤 石油类的测定方法
1.1符合国家环境标准:“HJ637-2018水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法"
1.2符合国家标准:“GB3838-2002 地表水环境质量标准"
1.3符合国家标准:“GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准"
1.4符合国家标准:“GB18483-2001 饮食业油烟排放标准"
1.5符合国家计量检定规程:JJG 950—2012水中油份浓度分析仪
1.6符合国家标准:“HJ1077-2019固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法"
1.7符合国家标准:“HJ1051-2019土壤 石油类的测定 红外分光光度法"
1.8符合国家标准:GB/T 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定
二,气体中的油含量测试方法
1、气体中的油含量是评价气体产品质量的一个重要指标.对气体中的含油的检测已成为气体产品生产使用过程中的一个重要环节。
2、气体当中的油分主要来源于压缩机压缩气体时或盛装容器介质对其的污染, 以及原料空气中化合物的污染,其存在状态可分为以液体微粒存在的气溶胶形式和以气态形式,体中油含量的浓度都较小。
3、气体中油含匿的浓度范闱一般在几十毫克每立方,因此在整个测定过程中,从标准油的配制、稀释,到样品的制备、试剂空白选取都需要使用同瓶试剂,或根据预先混匀所需用量的试剂和油标校准。
使用设备:红外光谱分析软件气体中有分析方法,在吸光上的吸收算出油含量,此方法是很多国标测试油含量使用的方法,能够全面测试出油含量的方法。
推荐产品(插入仪器的图片型号和联系电话)该产品是针对气体油分析开发的一款非常成熟的红外分光光度法分析仪,针对油含量分析提供专业的系统方案。
特点:1、符合国标标准,是专门针对气体的油含量测试开发一款专用气体测试仪器,
2对气体中的油含量进行全面的分析含量,无需复杂的计算
3、30秒中直接读取结果值,易于上手的使用步骤,不需要专业人员就就可以完成整个测试方法,
4、仪器测试结果直接读出,软件自动导入公式计算,不需人工手动计算结果。
5、具有数据储存,自动导入文件表格,专用的一款气体油含量分析仪,
6、符合空分工艺中的矿物油测定,并且支撑多种油含量国标的测试方法,具有便携 式和全自动,台式机器多种型号可选。
7、专业从事各类工业气体、特种气体、电子气体、医疗用气的质量检验
3、取样过程
在取样管中充填一定屋的纤维材料(脱脂棉, 玻璃纤维、聚丙烯纤维等)、定量滤纸、玻璃纤淮 薄膜或其它吸附材料(如活性炭等),取样时让样气以一定的流速通过取样管,并用湿式气体流星计记下气体的取样体枳气体中的油分被吸附材料吸附下来,再通过有机溶剂将其溶解后测定,将经吸收后的样品溶液定容.并在与绘制标准曲线相同的条件下进行测试,根据测得的吸光度在标准曲线上得出溶液中的油分浓度,再换算成单位气体体枳内的含油量。
4、注意事项
仅用脱脂棉作吸附材料 无法吸收粒径在0.1 Um以下的微量油分,可在吸收管内两端各加上两层定量滤纸,与脱脂棉共同组成吸收系统。实该方法的吸附过滤效果要大大优于仅用脱脂棉,
由于油的种类非常多,不同种类的油成分差别较大,在应用由于油的种类非常多,不同种类的油成分差别较大,在应用分光光度法测定时.它们的吸收谱带也会有一定的差别所以,标准油的选择是否恰当是含油量测定准确度的关健,应尽可能选用与污染源种类相同或相近的油品来制标准溶液。当无法明确气体中油的来源和成分时,则只能选用适当的曾代品.可以使用: 正十六烷、异辛烷、苯按65: 25: 20 (体积比)的配 比人工配制标准油
6、气体中油含量测定中需要注意的一些问题
油分吸收时流量和取样时间的控制油分吸收时气体流量的大小是影响吸收效率的 重要因素使用溶剂吸收时,流置过大会使吸收溶剂大量挥发,既影响油分的吸收,又污染周围的环境;使用吸附材料吸收时,流量过大会极大地降低吸附效率.其至会损坏膜或滤纸等吸附材料.造成实验失败,而流量过小,又可能大大延长吸收时间。所以针对不同的样品、实验设备和条件,需通过不断实验,逐步摸索最佳的取样流量,在吸收效 率和吸收时间上取得较好的平衡。
7、推荐的设备缤磁LS3600精密油分测量仪器
公司研发部门经过实验室做出便捷快速的取样设备,在测试气体过程中快速准确的完成样品测试和分析结果,公司提供一整套油含量检测解决方案:方法简单实用,测量准确度高,快捷方便。
❸ 正己烷孔隙率测定的方法叫
阿基米德的原理,实验的过程当中需要通过水煮法来测定电极的孔隙率
正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时
间定性,峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
3.2.1 活性碳管,热解吸型,内装100mg 活性炭。 3.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。 3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。 3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作条件
色谱柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 温:60℃; 汽化室温度:120℃; 检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
色谱柱 2:3m×4mm,内装GDX-102; 柱 温:90℃; 汽化室温度:250℃; 检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。
❹ 正己烷含量及用途,求专业性的回答。 正己烷的含量分为60%、70%、80%、85%、97%几个等级
正己烷的含量 60%:这个是食品工业抽提用正己烷;70%这个是医药工业抽提用正己烷;80%是用做医药中间体合成,85%、97%的用在色谱检测上的吧!
❺ 非甲烷总烃的检测方法
(一)工作原理
★气体样本通过火焰后产生一个复杂的离子化过程,产生大量的离子。
★火焰喷嘴两端的高电压电极产生一个静电场,离子化产生的正负离子分别向正负电极移动,从而在两个电极之间产生电极电流。
★电流的强度和燃烧气体样本中烃的浓度是成比例关系的。从而根据电流强度测出气体样本中烃的含量。
(二)仪器
非甲烷烃分析仪,架固式或在线监测式。以德国J.U.M.公司生产的基于FID(火焰电离检测器)的完全加热总烃分析仪为代表。所有基于专有的火焰电离检测器(FID)设计的J.U.M.总烃分析仪(THA)都具有公认的高灵敏度,长期稳定性和易用性。 (一)原理原理
碳氢化合物(C2~C8)在低温下浓缩于耐火砖硅藻土上,然后解吸导入气相色谱仪,再经玻璃微球分离,用氢火焰离子化检测器测定。其浓度用正己烷计算。
(二)仪器
⑴气相色谱仪附氢火焰检测器。
⑵玻璃配气瓶20L,体积应校正。
⑶注射器50μl,1ml及10ml、100ml,体积刻度应校正。
⑷除水管长20cm,内径3cm,内装50g粒状无水碳酸钾,用前需加热150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等杂质。
⑸除碳酸管长20cm,内径3cm,内装30g细粒状碱石棉。
⑹小型除水管长6cm,内径1cm,内装5g粒状无水碳酸钾。
⑺U型浓缩管为长30cm,内径2cmU型玻璃管,内装30~60目的硅藻土耐火砖或6201担体。
⑻色谱柱长2cm、内径3mm的不锈钢柱,内装60~80目的玻璃微球。
⑼色谱进样管内装1g硅藻土耐火砖。
⑽电加热器用于U型浓缩管和色谱进样管的加热。
⑾致冷器容积为(5~10)L的中型保温瓶,内装液氧,用于U型浓缩管致冷。容量为1L的小型保温瓶,内装液氧,用于色谱进样管致冷。
⑿真空泵抽气流量30L/min。
⒀麦氏真空计。
⒁干式流量计(干式煤气表)。
⒂控温仪(0~300℃)。
⒃真空三通活塞。
⒄去烃装置一根内径1cm,长23cm的不锈钢管,内装直径约2mm的金属钯粒。一端和直径3mm的不锈钢预热管相接,另一端与采样系统相接。然后放在管式电炉中,用以除去氮气中烃类化合物。见图6-3左侧虚线部分。
(三)试剂
⑴无水碳酸钾三级。
⑵碱石棉。
⑶硅藻土耐火砖30~60目,ChromosorB,或用20~40目6201色谱担体。
⑷正己烷。
⑸液态氧盛于15L的杜拉瓶中。
⑹正己烷标准气体用大瓶子配气法配制已知浓度的标准气体。使用时,用100ml注射器抽取大瓶中气体,用去烃氮气逐级稀释成所需浓度的标准气体。
(四)采样
采样前要将浓缩采样系统用高纯氮气经过除烃装置吹洗20min。吹洗时,U型浓缩管和色谱进样管均需套上加热器,并于150℃进行。
采样时,将浓缩采样系统(去掉前边的除烃装置)放在采样地点,按下面步骤采样。
⑴把U型浓缩管浸在液氧的中型保温瓶中,转动三通活塞13、14、15,使气样经过浓缩管再与真空泵相通。启动真空泵,以10L/min流量采样100L。记录采样时的气温和大气压力。采样后转动活塞15,切断气路,以防真空泵油回流。然后,关闭真空泵。
⑵将色谱进样管浸在盛有液态氧的小保温瓶中,转动三通活塞13、14、15,使U型浓缩管、色谱进样管和真空泵相通。撤去套在U型浓缩管外面的中型保温瓶2~3min,待U型浓缩管温度上升到接近室温时,再把加热器套在U型浓缩管上,加热至300℃,启动真空泵,当真空度达13Pa或更低时,抽气7min,将样品转移到色谱进样管中。转动活塞15,切断气路,并关闭真空泵。
⑶转动色谱进样管的活塞,切断与外界的通路,卸下含样品的色谱进样管和小保温瓶一同带回实验室待分析。
(五)分析步骤
⒈气相色谱测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析碳氢化合物(C2~C8)的最佳测试条件。
色谱柱:柱长2m,内径3mm不锈钢柱,内装60~80目的玻璃微球。
柱温:105℃。
汽化室温度:115℃。
检测室温度:115℃。
载气(N2)流量:20ml/min。
氢气流量:50ml/min。
⒉绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
⑴绘制标准曲线分别量取100m1 0.016~0.32mg/m3浓度范围内4个浓度点的正戊烷标准气体,另取除烃的氮气作为零浓度气体。分别将各浓度点标准气体通过六通阀和气体定量进样管进样,按气相色谱最佳测试条件测定,分别得各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度点重复三次测定,测量峰高(mm)或峰面积的平均值(mm2)。记录分析时气温和大气压力,计算各个浓度点标准气的进样量(μg)。以标准气体含量(μg)为横坐标,对应的平均峰高(mm)或峰面积A(mm2)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为测定样品中正戊烷的计算因子Bg(μg/mm或μg/mm2)。
⑵测定校正因子在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取100ml零浓度气和与样品热解吸气浓度相接近的正戊烷标准气体,通过六通阀和气体定量进样管,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得色谱峰和保留时间,各重复做三次,得峰高(mm)或峰面积(mm2)的平均值和保留时间,根据分析时气温和大气压力,计算标准气的进样量(μg)。按下式分别计算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子,μg/mm或μg/mm2;
cs——标准气体的含量,μg;
As——标准气体的平均峰高或峰面积,mm或mm2;
A0——零浓度气的平均峰高或峰面积,mm或mm2。
⒊样品测定
将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好,将进样管的U部分放在加热器内,于100℃加热解吸3min,先旋开进样管活塞,再转动六通阀,用载气将样品热解吸气带进色谱柱,按气相色谱最佳测试条件进行测定。用保留时间确认总烃,得样品色谱峰高或峰面积(mm或mm2)。每个样品重复做三次,取其平均值。
在样品测定的同时,取零浓度气,按相同操作步骤作空白测定。
(六)计算
⒈标准曲线法
式中c——空气中总碳氢化合物(以正己烷表示)的浓度,mg/m3;
A——样品气体色谱峰高或峰面积的平均值,mm或mm2;
A0——零浓度气色谱峰高或峰面积的平均值,mm或mm2;
Bg——用标准气体制备标准曲线得到的计算因子,μg/mm或
μg/mm2;
Eg——由实验确定的浓缩和热解吸平均效率;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
⒉单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子,μg/mm或μg/mm2;
其他符号同上式。
(七)说明
⑴检出限和测定范围本法若浓缩100L气样(以正己烷计)最低检出浓度为1×10-5mg/m3;可测浓度范围为(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3。
⑵样品的定性和定量样品的保留时间约为1min40s并且解析效果很好。经第二次解析检查未发现有任何峰形出现。这也进一步说明方法的可靠性。另外浓缩管也是一次就可以解吸完全,经检查也未发现再有物质进入色谱进样管而出现峰形。
⑶浓缩样品100L,比浓缩100ml样品要提高1000倍。因此就可把体积比为10-9的样品浓缩为10-6来进行测定,甚至可使样品浓缩到数十以至数百个10-6体积比,因而大大提高分析的灵敏度和可靠性。把标准和样品均经过相同条件进样测定,其系统误差就可消除,而得到可靠结果。
⑷低温吸附采样,是浓缩微量烃类物质的重要方法,其浓缩条件如表6-2。其中硅藻土耐火砖和液态氧是一组应用广泛效果较好的低温采样物质。
⑸大气中约含有百分之几的水分和0.03%以上的CO2,需要在色谱分析前去除,但要注意不把被测物质去掉。曾试用几种脱水剂,实验表明无水碳酸钾性能最好。
⑹色谱进样管,采样后应在常温下放置或保存,低温时真空活塞脂易固化,会造成气密不良而损失试样。真空活塞脂宜在(50~60)℃下涂沫。
⑺浓缩采样系统反复使用,尤其在采集高浓度的样品后会受到污染,造成分析结果不稳定。因此,用后要在加热条件下通纯氮或净化空气处理。另外,还要注意把清洁地区和污染地区所用的色谱采样管加以区别使用。
⑻使用液态氧要注意安全,以免发生烫伤或因落入有机物而着火。
❻ 请问有那位高人能知道油脂加工企业用的正己烷的标准是多少呢
GB16629-1996标准
典型数据:
密度,Kg/m3 (20℃) 660-680 GB/T1884
馏 程,℃ GB/T11134
初馏点 65
干 点 70
溴值,gBr/100g GB/T11136
赛波特色号 +28 GB/T3555
不发挥物,mg/100ml
硫含量,mg/kg 1 SH/T0253
正已烷含量,% 60
苯含量,mg/kg
芳烃含量, % (m/m) GB/T17474
❼ 请问正己烷溶剂如何检测
可以用气相色谱法检验,如果没有色谱仪也可以用蒸馏法,收集沸点在67-69度的流出物。
❽ 用气相色谱检测溶剂残留(正己烷),1000ppm标样怎么配制
1ppm=1mg/L
1000ppm=1mg/ml
一般来说取100mg至100ml就可以了。注意一下溶解的问题,有的时候溶剂的溶解度不好,可能会出现分层之类的现象,记得观察现象,一边溶解,一边振摇。