氯离子的检测方法

‘壹’ 氯离子的测定方法

1、进口化肥检验方法 氯离子的测定方法
ZB G 20008—87
本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。
1 硝酸银滴定法
适用范围：适用于复合肥等。
方法提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。
按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；
V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。
1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 试液制备
称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。
结果计算：氯离子的百分含量按式(2)计算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；
m── 滴定时所用的试样质量，g。
2 氯离子选择性电极法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
仪器：2.3.1数字显示离子活度计。
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极。
2.3.4 玻璃pH电极。
试剂：2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。
2.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
结果计算：氯百分含量按式(3)计算：
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。
3 氯化银比浊法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要：试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。
3.3 试剂
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。
3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 试液制备
称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。
3.4.2 比浊
准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀,与标准级差同时进行比浊。
3.4.3 标准系列的配制
根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。
注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
结果计算：氯的百分含量按式(4)计算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；
V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；
m── 比浊时的试样质量，g。

‘贰’ 氯离子的检验方法是什么

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。

氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。

(2)氯离子的检测方法扩展阅读：

注意事项：

溶于水的有机药物，按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。

检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后冉检查。

‘叁’ 氯离子的检验步骤及原因

一般向待检测溶液加入硝酸银溶液若出现白色沉淀则证明有氯离子存在.
Cl-+Ag+=AgCl
但是在加入硝酸银之前要确保待测溶液中不含有碳酸根,硫酸根等干扰离子
除去碳酸根可以加入硝酸
除去硫酸根可以加入硝酸钡
之后就可以检验了

‘肆’ 检验氯离子的2种方法

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。

检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。

氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。

如果溶液中有碳酸根离子，检验氯离子的时候就会受到干扰。因为碳酸银的固体是浅黄色，但在水中出现少量沉淀时也呈白色。

所以，我们检验氯离子的时候，先用硝酸把要检验的溶液酸化，然后再加入硝酸银溶液，如果出现了白色沉淀，说明溶液里含有氯离子。

(4)氯离子的检测方法扩展阅读：

氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。

肾是调节血液中氯离子含量的器官。氯离子转运失调会导致一些病理学变化，最为人熟知的就是囊胞性纤维症，该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。

‘伍’ 如何检验溶液中的氯离子（两种方法）

na+、h+、cl-、so42-，就是要排除两种阳离子的干扰检验出两种阴离子。
检验cl-用ag+比较好、检验so42-用ba2+比较好。所以建议先加入ba(no3)2（不能加bacl2，因为会带入cl-），在加入agno3，总之，在没有还原性物质或非酸性的溶液中，加入ba(no3)2和agno3检验比较保险。

‘陆’ 怎样检验氯离子呢

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。

氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。

氯离子的特点

氯离子容易吸附在钝化膜上，把氧原子挤掉，然后和钝化膜中的阳离子结合形成可溶性氯化物，结果在露出来的机体金属上腐蚀了一个小坑。这些小坑被成为点蚀核。这些氯化物容易水解，使小坑能溶液PH值下降，使溶液成酸性，溶解了一部分氧化膜，造成多余的金属离子。

为了平很腐蚀坑内的电中性，外部的Cl-离子不断向空内迁移，使空内金属又进一步水解。如此循环，奥氏体不锈钢不断的腐蚀，越来越快，并且向孔的深度方向发展，直至形成穿孔。

以上内容参考网络-氯离子

‘柒’ 氯离子的检验有多少种方法分别是什么

一般就是先加硝酸酸化溶液,然后加硝酸银溶液,产生白色沉淀则证明有氯离子

‘捌’ 氯离子含量准确测定方法

不同物质有不同测定方法，太多了。主要的应该是被测物在HNO3条件下加AgNo3,

中国药典(1990年版)检查氯化物系用俯视比浊法(简称垂视法)。此法有观察面积小、比浊的清晰度低、当检品的Cl-浓度与对照品接近时检出率下降、受环境光线影响等缺点。而用澄明度检测仪比浊法(简称平视法)，对克服上述缺点可有帮助。笔者参照、模拟中国药典对氯化物的检查方法，设计了灵敏度、检出率对照实验对上述两法进行了比较。<br>
1 仪器与试剂<br>
CYJ-A型澄明度检测仪：50WA型比色管(天津玻璃仪器厂)，标准氯化钠溶液、硝酸银试液均按中国药典(1990年版)附录配制。<br>
2 实验与结果<br>
2.1 灵敏度对照实验 中国药典(1990年版)规定有些药品Cl-的限度是用反应的灵敏度来控制的(如蒸馏水等)。实验参照中国药典对蒸馏水中Cl-的检查方法，考察两法在灵敏度检查时是否存在差异。取一组比色管，加水适量，按顺序分别加入标准氯化钠溶液(10μg/ml，Cl-)0.0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml，摇10s，每管加硝酸1.0ml，摇10s，分别加硝酸银试液1.0ml，加水至50ml，摇匀，在暗处放置5min，立即将空白对照管分别与各供试管用垂视法与平视法(检测仪的照度调整在1000～2000lx，置比色管于伞棚边缘外，对着黑背景比浊)进行观察比较。10次的实验结果表明：两法均能在≥0.5ml样管处比较出差异，说明两法做灵敏度检查时比浊的效果一致，而实际观看时的清晰度平视法为优。<br>
2.2 检出率对照实验 中国药典(1990年版)规定的限量查Cl-的药品，其对照液中Cl-的浓度范围是5～100μg/50ml。实验考察两法在该范围的上、下限检出率有无不同。下限选4个样点，Cl-的梯度为4、5、6、7μg/50ml；上限选5个样点，Cl-的梯度为90、100、110、120、130μg/50ml。按上、下限分组，模拟中国药典(1990年版)对Cl-的限量检查方法进行，操作程序与灵敏度实验相同；不同的是比浊时应按梯度的顺序，用相邻的两管互为对照，依次进行两两比较；能分辨出高低差异的记“+”，不能分辨出的记“-”。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20031010/219184/