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汞的检测方法

发布时间:2022-01-14 01:25:08

⑴ 汞的测定方法都有哪几种其具体原理和内容是什么

称0.2g样于瓷舟,放于高温炉中心,温度从100度开始,每隔20~50度用注射器抽气一次,直到温度升高到900度.分别将气体导入测汞仪吸收池,测定汞的吸光度.

⑵ 汞离子检验方法

食品中总汞的测定方法
时间: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中总汞的测定方法。

本标准适用于食品中总汞的测定。

最低检出浓度:第一法冷原子吸收光谱法:(一)压力消解法为0.4μg/Kg;(二)其他消解法为10μg/Kg;第二法比色法为25μg/Kg。

第一法 冷原子吸收光谱法

2 原理

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

(一) 压力消解法

3 试剂

分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在80万欧姆以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。

3.1 硝酸。

3.2 盐酸。

3.3 过氧化氢(30%)。

3.4 硝酸(0.5+99.5): 取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中, 然后加水稀释至100mL。

3.5 高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。

3.6 硝酸-重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。

3.7 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。

3.8 无水氯化钙。

3.9 汞标准储备液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1.0mg汞。

3.10 汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。

4 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。

4.1 双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。

4.2 恒温干燥箱。

4.3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5 分析步骤

5.1 样品预处理

5.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。

5.1.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

5.2 样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g 样品(干样、含脂肪高的样品<1.00g,鲜样<3.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐份而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

5.3 测定

5.3.1 仪器条件:打开测汞仪,预热1-2h,并将仪器性能调至最佳状态。

5.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。

5.3.3 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

6 计算

(A1 - A2)×(V1/V2)× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中:X1 —样品中汞含量,μg/kg(μg/L);

A1 —测定样品消化液中汞质量,ng;

A2 —试剂空白液中汞质量,ng;

V1 —样品消化液总体积,mL ;

V2 —测定用样品消化液体积,mL ;

m1 -样品质量或体积,g(mL)。

结果的表述:报告算术平均值的2位有效数字。

7 允许差:

相对相差 ≤ 20%。

(二) 其他消化法

8 试剂

除特别注明外,所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。

8.1 硝酸。

8.2 硫酸。

8.3 氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加少量水,并加2mL硫酸使溶解后,加水稀释至100mL,放置冰箱保存。

8.4 无水氯化钙:干燥用。

8.5 混合酸(1+1+8): 量取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL 水中,冷后加水稀释至100mL。

8.6 五氧化二钒。

8.7 高锰酸钾溶液(50g/L):配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。

8.8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。

8.9 汞标准贮备溶液:准确称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。

8.10 汞标准使用液:吸取1.0mL 汞标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液1.0mL置100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每亳升相当于0.10μg汞,临用时现配。

9 仪器

9.1 消化装置。

9.2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。

9.3 汞蒸气发生器。(附图)

60mL汞蒸气发生器

10 分析步骤

10.1 样品消化

10.1.1 回流消化法

10.1.1.1 粮食或水分少的食品:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45mL硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。

10.1.1.2 植物油及动物油脂:称取5.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按10.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.1.3 薯类、豆制品:称取20.00g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.1.4 肉、蛋类:称取10.00g捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。

装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.1.5 牛乳及乳制品:称取20.00g牛乳或酸牛乳,或相当于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉、8g甜炼乳,5g淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,乳制品加 5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.2 五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

10.1.2.1 取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀。取 2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100mL锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加 8mL硝酸,振摇,放置4h,加5mL硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷,加5mL高锰酸钾溶液(50g/L), 放置4h(或过夜),滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL, 水产品为100mL。

按同一方法进行试剂空白试验。

10.2 测定

10.2.1 用回流消化法制备的样品消化液

10.2.1.1 吸取10.0mL样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL 氯化亚锡溶液(300g/L),立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。

10.2.1.2 吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg汞)置于试管中,各加10mL混合酸(1+1+8)以下按10.2.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

10.2.2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

10.2.2.1 吸取10.0mL样品消化液,以下按10.2.1.1的方法操作。

5.2.2.2 吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 汞标准使用液(相当0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg汞),置于6个 50mL容量瓶中,各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高锰酸钾溶液 (50 g/L),加20mL水,混匀,滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0mL( 相当 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞),以下按 10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。

11 计算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4/V3)×1000

式中:X2 —样品中汞的含量,mg/kg;

A3 —测定用样品消化液中汞的质量,μg;

A4 —试剂空白液中汞的质量,μg;

m2 —样品质量,g;

V3 —样品消化液总体积,mL;

V4 —测定用样品消化液体积,mL。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

12 允许差:

相对相差 ≤15%。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。

14 试剂

14.1 硝酸。

14.2 硫酸。

14.3 氨水。

14.4 三氯甲烷:不应含有氧化物。

14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸,缓缓倒入 150mL水中,冷后加水至180mL。

14.6 硫酸(1+19):量取5mL硫酸,缓缓倒入水中,冷后加水至100mL。

14.7 盐酸羟胺溶液(200g/L):吹清洁空气,除去溶液中含有的微量汞。

14.8 溴麝香草酚蓝-乙醇指示液(1g/L)。

14.9 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L),保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。

称取0.5g研细的二硫腙,溶于50mL三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100mL,将提取液用棉花过滤至 500mL分液漏斗中,用盐酸(1+1) 调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2~3次,每次20mL,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用,或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

14.10 二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14.11 汞标准溶液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加硫酸(1+35)使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。

14.12 汞标准使用液:吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液 5.0mL于50mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg汞。

15 仪器

15.1 消化装置。

15.2 可见分光光度计。

16 分析步骤

16.1 样品消化

16.1.1 粮食或水分少的食品:称取20.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。

16.1.2 植物油及动物油脂:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15mL硫酸,小心混匀至溶液变棕色,然后加入45mL硝酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50.00g捣碎、混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净、晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16.1.4 肉、蛋、水产品:称取20.00g捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16.1.5 牛乳及乳制品:称取50.00g牛乳、酸牛乳,或相当于50.00g牛乳的乳制品(6g全脂乳粉,20g甜炼乳,12.5淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸,牛乳、酸牛乳加15mL硫酸,乳制品加10mL硫酸,装上冷凝管,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

17 测定

17.1 取16.1.1~16.1.5消化液(全量),加20mL水,在电炉上煮沸10min,除去二氧化氮等,放冷。

17.2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节pH,使橙红色变为橙黄色(pH1~2)。定量转移至 125mL分液漏斗中。

17.3 吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL 汞标准使用液(相当于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞),分别置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+19),再加水至40mL,混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液(200g/L),放置20min,并时时振摇。

17.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液,剧烈振摇2min,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,在波长490nm处测测光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

18 计算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中:X3 —样品中汞的含量,mg/kg;

A5 —样品消化液中汞的质量,μg;

A6 —试剂空白液中汞的质量,μg;

m3 —样品质量,g。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

19 允许差:

相对相差 ≤10%。

附加说明:

本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出

本标准第一法(一)由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第一法(二)由卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第二法由江苏省卫生防疫站负责起草

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释

你的测算不符要求,是不正确的,条件也不清楚,我不好说。

⑶ 汞的测定

47.7.2.1 自然汞的测定

称取1.0g(精确至0.0001g)试样,置于100mL烧杯中,加入15mL(1+1)HNO3,在50℃水浴上溶解30min。不时摇动防止试样结块。取下,用定性滤纸或脱脂棉过滤于100mL锥形瓶中,以硝酸酸化的水洗涤,滤液体积控制在50mL左右,不宜过大,以免影响终点观察。

滤液中加入10g/LKMnO4溶液至呈现稳定的淡红紫色,放置数分钟,滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失并过量1~2滴。然后加入2mLFe(NO3)3饱和溶液,用0.005mol/L硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈现淡红橙色即为终点。计算自然汞量。

47.7.2.2 硫化汞的测定

另称试样,按硫氰酸钾容量法测定汞的总量,扣除自然汞,即得硫化汞。分离自然汞后的残渣用于测定硫化汞,分析手续不如单独取样测定汞的总量简便。

参考文献

大气污染物综合排放标准[S](GB16297—1996).1996.北京:中国标准出版社

多金属矿石化学分析规程[S](DZG93—01).1993.西安:陕西科学技术出版社

工业企业设计卫生标准[S](TJ36—79).1979.北京:中国标准出版社

何立贤,韩至钧.1996.汞矿地质与普查勘探[M].北京:地质出版社

污水综合排放标准[S](GB8978—1996).1996.北京:中国标准出版社

钨、锡、汞、锑矿地质勘查规范[S](DZ/T0201—2002).2002.北京:地质出版社

朱砂分析方法[S](YS/T345—1994).1994.北京:中国标准出版社

本章编写人:何建练、赵平、杨刚(贵州省地矿中心实验室)。

⑷ 什么方法检查水银中毒

汞中毒

【概述】
汞为银白色的液态金属,常温中即有蒸发。汞中毒(mercurypoisoning)以慢性为多见,主要发生在生产活动中,长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。对汞过敏者,即使局部涂沫汞油基质制剂,亦可发生中毒。接触汞机会较多的有汞矿开采,汞合金冶炼,金和银提取,汞整流器,以及真空泵、照明灯、仪表、温度计、补牙汞合金、雷汞、颜料、制药、核反应堆冷却剂和防原子辐射材料等的生产工人。有机汞化合物以往主要用作农业杀菌剂,但毒性大,我国已不再生产和使用。
【诊断】
急性汞中毒的诊断主要根据职业史或摄入毒物史,结合临床表现和尿汞或血汞测定(明显增高)而确立。慢性汞中毒的诊断,应强调接触史,临床有精神-神经症状、口腔炎和震颤等主要表现,并需除外其他病因引起的类似临床表现。尿汞和血汞等测定值增高对诊断有辅助意义。驱汞试验可用二巯丙磺钠0.25g,肌肉注射;或二巯丁二钠0.5g,静脉注射;如尿汞排出量明显增高,可作为重要的辅助诊断依据。
【治疗措施】
口服汞化合物引起的急性中毒,应立即洗胃。也可先口服生蛋清、牛奶或活性炭;导泻用50%硫酸镁。在洗胃过程中要警惕腐蚀消化道的穿孔可能性。常用汞的解毒剂有以下几种:
一、二巯丙磺钠
其巯基可与汞离子结合成巯-汞复合物,随尿排出,使组织中被汞离子抑制的酶得到复能。急性中毒时的首次剂量为5%溶液2~3ml,肌肉注射;以后每4~6小时一次,每次1~2.5ml。1~2天后,每日一次,每次2.5ml。一般治疗一周左右。必要时可在一月后再行驱汞。常见副作用有头晕、头痛、恶心、食欲减退、无力等,偶而出现腹痛或低血钾,少数患者出现皮疹,个别发生全身过敏性反应或剥脱性皮炎。
二、二巯丙醇
其药理作用与二巯丙磺钠相似。首次剂量为2.5~3.0mg/kg体重,每4~6小时,深部肌肉注射一次,共1~2天。第3天按病情改为每6~12小时一次;以后每日1~2次。共用药10~14天。常见副作用有头痛、恶心、咽喉烧灼感、流泪、鼻塞、出汗、腹痛、肌肉痉挛、心动过速、血压升高、皮疹和肾功能损害等。小儿易发生过敏反应和发热。
三、乙酰消旋青霉胺(N-Acetyl-D、L-penicil-lamine)
其对肾脏的毒性较青霉胺小,每日剂量1g,分4次口服。副作用有乏力、头晕、恶心、腹泻、尿道排尿灼痛。少数出现发热、皮疹、淋巴结肿大等过敏反应和粒细胞减少。青霉胺用法"铅中毒"。
在急性中毒治疗过程中应注意水、电解质和酸碱平衡并纠正休克。出现有肾功能损害和急性肾功能衰竭时应避免应用驱汞药物,并应及早进行血液透析或血液灌洗,此时可同时应用驱汞药物,以减少汞对人体的毒性。
慢性汞中毒的驱汞治疗5%二巯丙磺钠2.5~5.0ml,肌肉注射,每日一次,连续3天,停药4天,为一疗程。一般用药2~3疗程。此外,二巯丁二钠和青霉胺亦为常用驱汞药物。硫胺-8-6-乙酰双氢硫辛酸甲酯硫化物,每日口服400mg,可使尿汞排泄量增加2~6倍。间-二巯基琥珀酸0.5g,每日3次,连服5天,可使尿汞排泄比治疗前增加8倍。
金属汞长期粘附在物体表面,在常温下持续蒸发。因此汞作业车间的墙壁、地面和操作台的表面应光滑无裂隙,便于清扫除毒。车间温度不宜超过15~16℃。车间空气中汞最高容许浓度订为0.001mg/m3。
【发病机理】
汞蒸气较易透过肺泡壁含脂质的细胞膜,与血液中的脂质结合,很快分布到全身各组织。汞在红细胞和其它组织中被氧化成Hg2+,并与蛋白质结合而蓄积,很难再被释放。金属汞在胃肠道几乎不吸收,仅约摄食量的万分之一,汞盐在消化道的吸收量约10%。汞主要由尿和粪中排出,唾液、乳汁、汗液亦有少量排泄,肺部呼出甚微。体内汞元素半寿期为60天,汞盐约40天,在初4天内排泄量较多。
汞离子易与巯基结合,使与巯基有关的细胞色素氧化酶、丙酮酸激酶、琥珀酸脱氢酶等失去活性。汞还与氨基、羧基、磷酰基结合而影响功能基团的活性。由于这些酶和功能基团的活性受影响,阻碍了细胞生物活性和正常代谢,最终导致细胞变性和坏死。近年来,发现汞对肾脏损害,以肾近曲小管上皮细胞为主。汞还可引起免疫功能紊乱,产生自身抗体,发生肾病综合征或肾小球肾炎。
【临床表现】
一、急性汞中毒
主要由口服升汞等汞化合物引起。患者在服后数分钟到数十分钟即引起急性腐蚀性口腔炎和胃肠炎。患者诉口腔和咽喉灼痛,并有恶心、呕吐、腹痛,继有腹泻。呕吐物和粪便常有血性粘液和脱落的坏死组织。患者常可伴有周围循环衰竭和胃肠道穿孔。在3~4天后(严重的可在24小时内)可发生急性肾功能衰竭。同时可有肝脏损害。
吸入高浓度汞蒸气可引起发热、化学性气管支气管炎和肺炎,出现呼吸衰竭,亦可发生急性肾功能衰竭。
皮肤接触汞及其化合物可引起接触性皮炎,具有变态反应性质。皮疹为红斑丘疹,可融合成片或形成水疱,愈后遗有色素沉着。
二、慢性汞中毒
常为职业性吸入汞蒸气所致,少数患者亦可由于应用汞制剂引起。精神-神经症状可先有头昏、头痛、失眠、多梦,随后有情绪激动或抑郁、焦虑和胆怯以及植物神经功能紊乱的表现如脸红、多汗、皮肤划痕征等。肌肉震颤先见于手指、眼睑和舌,以后累及手臂、下肢和头部,甚至全身;在被人注意和激动时更为明显。口腔症状主要表现为粘膜充血、溃疡、齿龈肿胀和出血,牙齿松动和脱落。口腔卫生欠佳者齿龈可见蓝黑色的硫化汞细小颗粒排列成行的汞线,是汞吸收的一种标记。肾脏方面,初为亚临床的肾小管功能损害,出现低分子蛋白尿等,亦可出现肾炎和肾病综合征。肾脏损害在脱离汞接触后可望恢复。慢性中毒患者尚可有体重减轻、性功能减退,妇女月经失调或流产以及有甲状腺机能亢进、周围神经病变。眼晶体前房的棕色光反射,认为是汞沉着引起的“汞晶状体炎”,在中毒症状消失或脱离汞接触后,这种棕色光反射仍可持久存在,是一种汞吸收的另一标记。
【辅助检查】
尿汞和血尿测定在一定程度上反映体内汞的吸收量,但常与汞中毒的临床症状和严重程度无平行关系。尿汞正常值因地区而异,国内尿汞正常上限值双硫腙热硝化法一般不超过0.25μmol/L(0.05mg/L)或原子能吸收法不超过0.1μmol/L(0.02mg/L)。血汞正常上限值为1.5μmol/L(0.03mg/dl)。
慢性汞中毒患者可有脑电图波幅和节律电活动改变,周围神经传导速度减慢,血中a2球蛋白和还原型谷胱甘肽增高,以及血中溶酶体酶、红细胞胆碱酯酶和血清巯基等降低。
http://www.51ehs.com/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=2161

⑸ 保健品铅、汞等重金属物的国家检测方法与标准(国标)

如果是吃的保健品,那可以参考下列标准:
GB/T
5009.12-2003
食品中铅的测定
GB
2762-1994
食品中汞限量卫生标准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的测定
GB/T
5009.74-2003
食品添加剂中重金属限量试验
GB/T
20380.1-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第1部分:原子吸收光谱法测定砷含量
GB/T
20380.2-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第2部分:原子吸收光谱法测定汞含量
GB/T
20380.3-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量
GB/T
20380.4-2006
淀粉及其制品
重金属含量
第4部分:电热原子吸收光谱法测定镉含量
其它相关标准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸钙的测定
GB/T
22250-2008
保健食品中绿原酸的测定
GB/T
22252-2008
保健食品中辅酶Q10的测定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄红素的测定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的测定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的测定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中维生素B12的测定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的测定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的测定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的测定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的测定
GB
18281.1-2000
医疗保健产品灭菌
生物指示物
第1部分:通则
GB
18281.2-2000
医疗保健产品灭菌
生物指示物
第2部分:环氧乙烷灭菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
医疗保健产品灭菌
化学指示物
第1部分:通则
GB/T
19971-2005
医疗保健产品灭菌
术语
SN/T
1568-2005
进出口保健(功能)食品检验规程
GB/T
19972-2005
医疗保健产品灭菌
生物指示物选择、使用及检验结果判断指南
GB
18281.3-2000
医疗保健产品灭菌
生物指示物
第3部分湿热灭菌用生物指示物
GB
18278-2000
医疗保健产品灭菌确认和常规控制要求工业湿热灭菌
GB/T
20367-2006
医疗保健产品灭菌
医疗保健机构湿热灭菌的确认和常规控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆异黄酮的测定方法
高效液相色谱法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的测定

⑹ 汞含量的测定

我创造了一种方法:向样品溶液中滴加NaOH(aq)至不再产生黄色HgO沉淀(Hg2+
+2OH-=HgO(沉淀)+H2O),将沉淀物滤出、烘干后称质量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞离子(Hg2+)形式存在于溶液中,仅硝酸亚汞(HgNO3)可溶于水并电离出亚汞离子(Hg+)。因此,可将亚汞离子离子氧化成汞离子,再用我的方法检验。

⑺  汞气测量

15.2.1基本原理

汞气测量(Mercury Vapor Survey)是汞测量(汞的勘探地球化学)的一个重要技术分支,它主要是研究浅层和近地表大气中汞的分布。由于自然界中广泛分布的汞和汞的同位素与地球物质的分异作用、地球的脱气过程、地质构造活动、地层温度变化、地下水活动等密切相关,所以通过分析汞的其同位素在地表的富集和变化特征,为工程地质、构造地质等研究提供了重要的诊断性资料。

现代地球动力学运动的研究越来越引起人们的关注,并且已把研究的重点从与地震、火山带有关的构造活动逐步引向工程技术成因的运动,即由于人类活动的结果与岩体内发生的动力过程。在矿山采空区、城市用水和工业卤水抽取区常发生岩石和土壤的塌陷。外生过程,如岩溶和滑坡,也能在岩石和土壤内引起地球动力学负荷。为了找寻和圈定地球动力学带、观测带内地应力的变化情况,通常采用高精度的水准测量。这种方法成本高,对未能反映至地表的较深部的运动无法检测。试验证明,汞气测量和水准测量同样可以圈出地球动力学带。

滑坡经常沿着河岸、海岸和露天采矿场发生,给人们的生命财产造成巨大威胁。滑坡发生前,滑坡体内部也有明显的应力变化和肉眼难以觉察的形变。这种应力变化和形变,便可产生Rn、Hg等气体组分的异常。在现代岩溶的形成过程中,岩石和土壤的载荷也发生变化,即存在动力学带。此外,由于灰岩和灰岩中的微量汞不断被溶蚀,在溶洞区溶液中的CaHCO3重新沉淀为CaCO3,而汞被残留在溶洞中,也使汞的浓度不断增大,形成与岩溶有关的汞异常。灰岩地区,地表土壤中汞的浓集也与灰岩的溶蚀有关。

15.2.2汞气测量的方法

汞气测量既可根据游离子进行,也可根据吸附气进行。研究不同分散介质中汞气分散量的方法分别称之为壤中气汞量测量、土壤吸附汞测量、航空与地面或水面大气汞量测量、水中气和岩石气汞量测量等。目前常用的方法是壤中气汞量测量和土壤吸附汞测量。

15.2.2.1土壤中气汞量测量

壤中气汞量测量是研究赋存于土壤各种孔隙中的游离子汞气晕。从专门打的浅孔中用动态(抽气)或静态(吸附)方式,将土壤孔隙中的游离汞聚集至捕汞管(或汞杯)上,然后在现场或野外实验室对采集的样品进行脱汞测定。

15.2.2.2土壤吸附汞测量

土壤吸附汞测量是研究被吸附在土壤颗粒表面的汞蒸气,或由衍生出的化合物形成的分散晕特征。采用低温热释法或其他分离提取方法,操作简便,重现性好,适用于厚层残坡积覆盖区和运积物覆盖区。

土壤吸附汞测量与土壤汞测量相比,在工作方法、分析装备与分析步骤上大致相同,只是前者只测样品中特定相态的汞,而后者则测样品中的总汞。通常土壤吸附汞的分析,热释测试一般不超过250℃,而在土壤汞的分析时,热释温度可高达800℃,因此,条件的改变即可改变测量的性质。

土壤汞测量一般在厚度不大的残坡积物覆盖区可取得很好的效果,但在厚层运积物覆盖区中,其效果不如土壤吸附汞测量。为确切选用合适的测量方法,获得最好的测量效果,建议用若干典型的测区样品(应包括异常和少数背景样品)进行汞的热释谱研究。

15.2.3技术要求

15.2.3.1工作布置

(1)疏松覆盖层的厚度应在0.6m以上,这是汞气贮存和样品采集所必需的条件。

(2)干旱或半干旱区有利于壤中汞气晕的形成,而沼泽和潜水面浅的地区不利于壤中汞气晕的发育。

(3)活动砂丘、沿海沙滩、近期人工堆积物分布区不利于开展此项工作,需经实验证明可行后方可进行。

(4)测线布置的原则除了要垂直地层构造走向外,还应尽可能与其他方法的测线方向一致。基线必须有两个以上半永久性标志,测点应有临时性标志。基线与测点的定位误差应符合同比例尺常规化探的规定要求。特殊情况下,可酌情修改并在设计书中说明原因。

15.2.3.2采样

(1)在预定点位上用铲清除5~10cm厚的表层土壤后,用铁锤将钢钎(采用钢钎形采样器时,可直接打入疏松覆盖层内0.4~0.6m处抽取气样)打入疏松覆盖层内0.4~0.6m,拔出钢钎后立即将螺纹采样器旋入孔内0.2~0.35m深处,用硅胶管依次将螺纹采样器、除尘过滤器、捕汞管和大气采样器(或抽气筒)连接好,并抽取最佳体积的气体样品(一般为2~3L)。

(2)采样时应注意下列事项:①采样位置应选择在土层较厚和颗粒较细的地方,应避开碎石堆、废矿堆和新的人工堆积物。②拧螺纹采样器时不能左右摇晃,必须拧紧,要保证采样孔的密封性;采样器(包括硅胶接管)应经过检查,证明无污染及不吸附汞后方可应用,抽气时应采用最佳流量(一般为1L/min),并注意保持抽气过程中流量稳定。③半干旱区每天必须更换除尘过滤器的滤膜一次,在沙漠和潮湿地区应根据具体情况增加更换滤膜的次数。④采完样的捕汞管要妥善存放,禁止存放在汞源附近或烟尘多的地方,并应在24小时内分析完毕。⑤应有2~3支同型的捕汞管作为空白检查用,以监测在过程中可能发生而未被注意到的污染,采样完毕后,监测管与采过样的捕汞管一起进行分析,如果发现监测管有异常汞含量,则相应的采样工作量应予报废。⑥在采用金膜电阻型测汞仪进行现场测定的情况下,每天在出工前及收工后应对仪器进行标定。为提高标定精度,每次应重复3遍,并记录下标定数据待查。如必须同时启用两台以上仪器并行工作时,必须对仪器响应的一致性作出校准,使之达到规定的质量要求。

(3)对每条测线都必须记录工区名称、剖面编号、方位角;对每个测点必须记录测点编号、捕汞管号、采样深度、疏松沉积物特征、植被状况、特征地物的标志、仪器读数和汞气浓度、采样者和分析者。每天还需记录开始工作时间,早、中、晚的天气状况,气温,0.5m处的地温等,这项工作可以在驻地观察站进行。

(4)野外记录本(或记录卡)和观测点平面位置图是汞气测量的主要原始文件,不得随意涂改和丢失。

(5)在地温高于气温情况下不宜工作,雨天和风沙特大的天气应停止工作。大雨或暴雨后不能立即工作,应等待1~3天,待土壤中汞气恢复平衡后再进行工作。汞气是否恢复平衡可由实验确定。

15.2.3.3野外工作质量检查

(1)技术负责人应经常对采样和编录人员的工作质量进行抽查,还应随机地抽查若干测线,其重复检查工作量一般不少于观测点总数的10%。随机抽查不应在基本观测进行的同一天进行,但两次测量之间的地温差不应大于3℃。

(2)基本观测和检查观测不能在同一浅孔中进行,应在原观测孔位1~2m的范围内重新打孔采样。粘土和亚粘土可取1~1.5m;砂土和亚砂土可取1.5~2m。

(3)壤中气的汞浓度及其分布受到各种气象因素变化的影响而在时间上呈动态变化,致使不同时间进行的两次观测结果往往不可能完全一致。一般,异常地段的变化大而背景地段的变化小。因此,重复测量的目的主要是检查异常地段是否重现。根据基本观测和检查观测剖面的对比,如果异常出现的形态或趋势基本一致,且有50%异常点重复出现则认为合格,否则要进行第二次检查。如再次证明基本测量有问题,则此次检查期内所作的全部测量工作予以报废。

15.2.4资料整理

资料整理是汞气测量工作中的一个重要环节,而真实无误而又完整的原始资料是汞气测量工作的关键,是可靠推断解释的基础。为此,在进行资料整理之前,必须先对所有原始资料的数据进行检查核实。从野外定点、采样和记录开始,直到测试数据的提交等各个环节中,只要有一处发生疏漏或差错,均有导致全部综合图件返工的可能,因此必须认真对待。

15.2.4.1资料整理过程中常用的含量单位

(1)壤中气、大气汞量测量的汞浓度单位采用纳克/米3(ng/m3)或皮克/升(pg/L),其换算关系为1ng/m3=1pg/L。

(2)岩石、土壤、水系沉积物中的吸附汞或总汞浓度应采用十亿分率(10-9)和百万分率(10-6)表示。

(3)水及液体中汞的浓度单位采用ng/L。

15.2.4.2背景平均值和异常下限的确定

在地球化学勘查工作和研究中,最重要的是发现异常和评价异常。异常的确定,必须研究测区背景值的变化规律,查明这些变化与地质、地球物理、地球化学特征之间的关系。

15.2.5成果表达形式

(1)剖面图;

(2)平剖图;

(3)等浓度线图。

15.2.6资料解释原则

(1)应遵循由已知到未知的原则,根据已掌握的地球化学和地球物理资料,分析汞异常与某些地质体、土壤类型、地球物理和地球化学异常以及地质构造在空间上的分布关系,从而逐步排除各种干扰,进行准确的推断解释。

(2)在条件允许的情况下,应结合地质地球物理和地球化学方法综合评价异常,根据各种方法的特点进行定性和定量的推断解释工作。

(3)根据综合推断的结果,以各种成果图、推断图等形式提出各种异常的理想地质模型,以便指导工程布置。

15.2.7仪器设备

汞气测量的仪器设备见表15-3。

表15-3汞气测量仪器一览表

⑻ 环境空气中气态汞浓度监测如何

博测环境使用冷原子吸收法的环境空气气态汞分析仪进行环境空气超低汞的自动连续监测,一个高精度的气态汞(元素汞Hg,或气态总汞TGM)实时监测分析工具。该分析仪采用金汞齐富集样品,以达到亚纳克浓度的检测水平。应用于环境空气监测站,室内环境监测,也可用于环评、科研领域的相关机构。

⑼ 土壤总汞采用哪种检测方法

土壤重金属元素的检测包括对汞、砷、铜、铅、镉、锌、镁等。英格尔检测集团对土壤元素的检测非常专业,土壤总汞采用冷原子吸收分光光度法,根据GB/T17136进行检测。

⑽ 怎样检测有没有汞中毒

你好
汞中毒以慢性为多见,主要发生在生产活动中,长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致.以精神-神经异常,齿龈炎,震颤为主要症状.大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒.对汞过敏者,即使局部涂沫汞油基质制剂,亦可发生中毒.
指导意见:
你好,建议你还是到医院详细的检查下,然后再对症治疗.

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