砷检测方法

⑴ 水质检测中砷的检测方法谁知道 请告知一下,谢谢

食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。这些方法的检出限除砷斑法（0.25mg/L）外，其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求，其中银盐法为0.2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷为0.01mg/kg、ICP－AES为0.02mg/kg及PIXE为0.01mg/kg。HG－AFS由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标GB/T5009—2003总砷测定的第一法，而银盐法作为第二法。

⑵ 砷的测定

73.11.8.1 砷钼蓝光度法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用硫酸和盐酸溶解烧结物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体随氢气释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。

仪器

砷测定仪图73.48，在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液，按分析步骤进行测定，然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。

分光光度计波长830nm或700nm(当使用200～1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm;当使用420～700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm)。

图73.48 砷测定仪

试剂

艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。

无砷金属锌 颗粒状，粒度约5mm。

盐酸。

硫酸。

碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中，使用前配制。

氯化亚锡溶液称取8gSnCl₂·2H₂O溶于12mLHCl中。

乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出挤干，在80～100℃烘干，存放在干燥器中备用。

碘溶液 称取9gKI和1.5gI₂用少量水溶解后，稀释至1000mL。

钼酸铵溶液称 取10g钼酸铵溶解于1000mL5mol/LH₂SO₄中。

硫酸肼溶液 称取1.2g硫酸肼溶于1000mL水中。

钼酸铵-硫酸肼溶液 将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液按等体积混合，使用前配制。

碳酸氢钠溶液称取40gNaHCO₃溶于1000mL水中。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL称取0.1320g已在105～110℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，加入约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL6mol/LH₂SO₄，用水稀释至1000mL，该溶液含砷100μg/mL。再加水稀释配制成10.0μg/mL砷标准溶液。

校准曲线

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL)于砷测定仪中，分别加入10mL6mol/LH₂SO₄、20mL(1+1)HCl，用水稀释至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl₂溶液，摇匀，在室温下放置15min。于吸收器中准确加入3mL碘溶液、1mLNaHCO₃溶液和6mL水，将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往烧瓶中加入5g锌粒，立即将吸收器套管与烧瓶连接好，用适当方法确认接口不漏气后，使发生过程持续约1h。取出吸收器，加入5mL钼酸铵-硫酸肼溶液，并用洗耳球从吸收器侧孔打气约10次，使溶液充分混匀。将吸收器在沸水浴中加热20min，取出，冷却至室温。用1cm比色池，在波长830nm(或700nm)处，以空白试剂溶液为参比，用分光光度计测定吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏卡试剂盖上。将坩埚放入高温炉中，在约2h内由室温加热到(800±10)℃，并在此温度下保持2～3h，取出冷却至室温。将烧结物转移到砷测定仪圆烧瓶中，用20mL6mol/LH₂SO₄分2～3次冲冼坩埚，再用30mL(1+1)HCl分数次洗坩埚，摇动烧瓶使烧结物充分溶解，然后按校准曲线操作，测得砷量。同时做空白试验。

按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(As_ad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%;m₁为煤样溶液中砷的量，μg;m₂为艾氏卡试剂空白溶液中砷的量，μg;m为空气干燥煤样的质量，g。

73.11.8.2 氢化物发生-原子吸收光谱法

方法提要

煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收光谱法测定。

仪器

原子吸收光谱仪。

自动氢化物发生器能自动进行洗涤、量液、加液，精度达0.5%。

氮气纯度99.9%以上。

试剂

硼氢化钠溶液称取18g硼氢化钠溶于1000mL5g/LNaOH溶液中，用时现配。

碘化钾溶液将300gKI溶于1000mL水中。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷标准溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g已在100～105℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，待完全溶解后，加入约50mL水，摇匀，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

砷空白溶液称取15g(精确至0.01g)艾氏卡试剂，放入100mL蒸发皿中，将皿置入高温炉中，由室温慢慢加热到500℃，在此温度下保持约1h，升高温度至(800±10)℃，并保持约3h，取出蒸发皿，冷却至室温，将烧结物转移到盛有100～150mL热水的400mL烧杯中，用25mLHCl溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中，再用75mLHCl分3次洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中，搅拌使残渣全部溶解，冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，溶液移入塑料瓶中贮存。

硫代硫酸钠饱和溶液。

其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。

校准曲线

吸取10.0mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀释配制ρ(As)=0.20μg/mL的砷校准溶液。

取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校准溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混匀。各加入10mLHCl，混匀，再加入5mLKI溶液，用水稀释至约50mL，混匀，放置约30min。于瓶中滴加饱和硫代硫酸钠溶液至碘退色，用水稀释至刻度，摇匀。

将氢化物发生器的原子化器安装到原子吸收光谱仪的燃烧器上方，使石英管的轴心与燃烧器狭缝上下对正并平行，调节燃烧器的上下、前后位置和转角，使石英管的轴心与原子吸收光谱仪的主光轴重合，连好气路。根据所使用的氢化物发生器具体情况，合理选定工作参数。一般为:每次测定用5mL试液、2mL硼氢化钠溶液，载气流速1L/min。

采用砷空心阴极灯作单色光源，单色器波长193.7nm。用空气-乙炔焰加热石英管原子化器。灯电流、狭缝宽度等参数，应根据仪器的具体情况，调到最佳状态。

按仪器操作说明以校准系列空白调零后，对校准系列溶液进行氢化物发生-原子吸收光谱法测定。绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于已加有3g艾氏卡试剂的瓷坩埚中于(800±10)℃烧结，烧结操作与本节73.11.8.1砷钼蓝光度法相同。将烧结物转移至盛有20～30mL热水的150mL烧杯中，于坩埚中加入5mLHCl，将残存物充分溶解后倒入烧杯中，用水将坩埚中残渣冲洗到烧杯中，再用15mLHCl分3次洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中，搅拌溶解。待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00mL试液置于100mL容量瓶中，按校准系列分析步骤进行预还原、氢化物发生和原子吸收光谱法测定。测得砷量。同时做空白试验。

按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(As_ad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得试样溶液的砷含量，μg;m₀为从校准曲线上查得空白试验溶液的砷含量，μg;V₁为测定时所取的试液体积，mL;V为试液总体积，mL;m为空气干燥煤样的质量，g。

注意事项

1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。

2)有些样品在用盐酸提取时会有固体残渣存在，但不影响测定结果。

73.11.8.3 氢化物发生-原子荧光光谱法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用硫脲-抗坏血酸还原，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，用原子荧光光谱法测定。

仪器

原子荧光光谱仪灯电流30～35mA，负高压300V，载气流量300mL/min，屏蔽气流量800mL/min。砷高强度空心阴极灯。

试剂

硫脲-抗坏血酸混合还原剂称取10g硫脲溶于200mL水，再溶解10g抗坏血酸，现用现配。

砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷钼蓝光度法配制ρ(As)=100.0μg/mL砷标准溶液，再用砷空白溶液稀释成ρ(As)=10.0μg/mL砷标准溶液。

硼氢化钾溶液20g/L。

其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。

校准曲线

分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷标准溶液分别置于100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀释至刻度，摇匀，以下操作与本节73.11.8.2氢化物发生-原子吸收光谱法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗坏血酸混合还原剂，摇匀，放置5min后，在原子荧光光谱仪上按工作条件测量砷的荧光信号，绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，加3g艾氏卡试剂于(800±10)℃烧结，烧结物用盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校准曲线，测得砷量。

空气干燥煤样砷含量的计算参见式(73.95)。

注意事项

1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。

2)有些试样会有固体残渣存在，但不影响测定结果。

⑶ 砷是怎么检验

原子荧光法、银盐法等等国标方法

⑷ 三氧化二砷的检测方法(悬赏50分)

马氏试砷法。也就是用Zn、盐酸和试样混在一起，将生成的气体导入热玻璃管，若试样中有砷的化合物存在，就会生成AsH3，因生成的AsH3在加热部位分解产生As，As积集而成亮黑色的“砷镜”（能检出0.007mgAs）。“砷镜”如果能用次氯酸钠溶液洗涤而溶解，则证明是砷。利用的是AsH3在缺氧条件下受热分解为单质的性质。反应方程式为：6Zn+As2O3+12HCl==6ZnCl2+2AsH3↑+3H2O；2AsH3==2As+3H2（条件是加热）

⑸ 砷的检测

您好。如果你想精确测定砷元素含量，最好是使用精密仪器。国标中推荐的是使用原子荧光光谱仪检测。而且砷在食品等物质中以不同价态存在。而有些对人体是无害的。所以想更精确测量还需做形态分析。化学法是达不到此种精确度的。北京金索坤技术开发有限公司是专业研发生产销售原子荧光光谱仪的厂家。如果各位对原子荧光光谱仪感兴趣，欢迎随时致电咨询。

⑹ 金属砷的检测方法

原子荧光光度法(AFS)。砷不属于金属，带“钅”的才是金属，“石”为常温下固态非金属

⑺ 家庭怎样检测砷超标

食品中砷的检测方法较多,化学法主要有砷斑法和银盐法,仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等].这些方法的检出限除砷斑法（0.25mg/L）外,其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求,其中银盐法为0.2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷为0.01mg/kg、ICP－AES为0.02mg/kg及PIXE为0.01mg/kg.HG－AFS由于操作简便、灵敏度高,首次被列为新国标GB/T5009—2003总砷测定的第一法,而银盐法作为第二法.

⑻ 简述砷斑法测定总砷的方法及操作要领

我举个简单的例子.你从超市买了几种菜和肉回来吃火锅.然后你测了一下所有肉类中砷的含量,估计了一下你吃这顿会摄入的砷的含量