镉的检测方法

① 镉离子怎样检验

镉离子荧光比率分子探针，该探针通过甲基氟硼荧光染料与二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛缩合而成。激发和发射波长在可见光区。在pH 5～12的范围内，探针对镉离子有很好的选择性，而钠、钾、钙、镁、锰等金属离子对检测没有干扰，可以检测微摩尔浓度的镉离子。探针分子络合镉离子后荧光量子产率增大4倍以上，镉离子络合前后发射光谱蓝移约40-80nm，可以对镉离子进行比率荧光检测。

② 重金属的检测有哪些方法

重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
（一）自然性：
长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。
（二）毒性：
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。
（三）时空分布性：
污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性更强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。
（六）生物累积性：
生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。
（七）对生物体作用的加和性：
多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

③ 关于镉的化学检测方法的文献

汽车材料中铅镉含量的检测方法
锌镉渣中镉含量的测定
你可以网络自己下载

④ 镉大米如何检测快速检测方案推荐

镉大米如何检测?镉大米，一般指镉含量超标的大米。人体长期食用镉超标的大米会导致癌症，低剂量摄入也对健康有害。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。尽管人体自身有代谢功能，但镉在人体积蓄潜伏期可长达10年-30年，可以导致肾脏等器官发生病变，引发骨痛病，还有可能影响下一代的健康。>>>点解了解手持式光谱仪 镉大米如何检测?镉大米给人民带来了很大的恐慌，大米“镉危机”涉及到环境保护、土壤污染防治、食品安全保障、市场秩序维护等多个方面。近几年来，政府、企业加强对大米的整个生产流通环节的监管力度，而布鲁克作为一家实力雄厚的仪器研发生产商，提供着实有效、全方位的检测手段。其中，手持式光谱仪因其便携易带、检测快速、检出限低，可用于镉大米现场快速检测。 手持式光谱仪S1 TITAN简介 S1 TITAN手持式光谱仪是Bruker公司最新款的手持式X荧光光谱仪(合金分析仪)，S1 TITAN小巧的设计，精准的测量精度，抵抗恶劣环境的超强能力，更加适合用户在各种环境中使用，如高温、高压、潮湿，甚至是雨中作业时都能确保设备正常运转，使用起来更加轻巧方便 S1 TITAN手持式光谱仪可用于大米中镉、铅、铜等重金属元素的检测。除此之外，还可用于土壤中的重金属元素等快速测定。 采用S1 TITAN手持式光谱仪测定大米中镉元素的含量，回收率高，准确性好，完全满足各机构对于大米中镉的快速监测需求。 北京华欧诚邀您参观第十六届西安欧亚钢管展 2012布鲁克科学仪器收入$16.7亿 增长8% 2013年春季北京地区人力资源招聘大会通知 北京华欧公司2013年春节放假通知 雾霾天又来了 空气环境质量监测刻不容缓! 石油石化中的PMI检测

⑤ 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。

⑥ 食品中的铅镉汞采用什么方法测定

1. 食品中铅的检测方法最常用的为：

   GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定

2. 食品中镉的检测方法最常用的有（包括新旧两种方法）：

   GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定（2015-7-28作废）

   GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定（2015-7-28实施）

3. 食品中汞的检测方法最常用的为（包括新旧两种方法）：

   GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定（2016-3-21作废）

   GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定（2016-3-21实施）

4. 关于新旧标准：根据产品的生产日期来决定使用新标准还是旧的标准。

5. 还有一些其他不常用的铅镉汞检测方法，只列举部分：SB/T 10922-2012 肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定、SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法、SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定等。
   

⑦ 有环境空气镉的标准方法吗

国标和行标中都未有环境空气中镉的检测标准，环境空气质量标准GB3095-2012中也没将镉纳未控制污染物。只是说各省政府根据需要制定相关标准，给出了年参考浓度限值为0.005ug/m³。
可以参考大气固定污染源中无组织的方法吧。
HJ T 64.1-2001 大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ T 64.2-2001 大气固定污染源 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ T 64.3-2001 大气固定污染源 镉的测定 对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法

铅和镉，个人认为原吸的方法中可以一起做，水质和土壤的标准都是一起的，相互间不存在干扰。就是气体这类标准没有将两个元素写到同一份标准中。估计是因为铅的滤筒和滤膜空白都比较高，需特殊处理。我这边就让采样的将几种金属元素采在同一张滤膜上，要不然采样那部分就做不来了。

⑧ 水质铅镉的测定用什么方法比较好

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⑨ 铅和镉的测定方法主要有哪些主要从土壤和植物中取样的

1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）；电热恒温水浴锅；往返式振荡器；Centrifuge 5810R台式离心机（德国eppendorf公司）；AE200电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。
所用水为二次蒸馏水。
铅标准液储备液(1000 mg/L,1 mol/LHCl介质)的配制：称取0.1598 g硝酸铅，用适量水溶解，转移至100 ml容量瓶中，加入6.7 ml硝酸（AR），定容，于4℃下保存。标准工作溶液（0.5 mg/L、1.0 mg/L）由标准储备液逐级稀释配制，现用现配。
连续浸提操作流程
将土壤中的铅选择性地连续浸提到6个相态中，流程如图1所示。
各种铅形态提取剂的选择和提取分离方法：
（1）水溶态铅的提取分离方法：称取1.00 g土壤样品于10 ml离心管中，加入蒸馏水10 ml，加盖，平放于往返式振荡器上，常温下振荡1 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。
（2）交换态铅的提取分离方法：在（1）含有残渣的离心管中，加入10 ml 1 mol/L MgCl2于常温下连续振荡45 min，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。
（3）碳酸盐结合态铅的提取分离方法：在（2）含有残渣的离心管中，加入10 ml 1 mol/L醋酸钠（pH=5），常温下振荡4 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。
（4）铁锰氧化物结合态铅的提取分离方法：在（3）含有残渣的离心管中，加入10 ml 1 mol/L NH2•HCL在95℃下水浴4 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。
（5）有机质硫化态铅的提取分离方法：在（4）含有残渣的离心管中，加入10 ml 30% H2O2+0.02 mol/L HNO3在85±3℃下水浴浸提1 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。
（6）残渣态铅：取出（5）残渣，烘干，重新研磨，然后按总铅分析方法进行分析。
1.2.3 总铅的测定[4]
称取0.50 g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，加2~3滴去离子水湿润样品，加入5 ml优级纯的浓HNO3、2 ml HClO4、2 ml HF，先于低温电热板上加热消煮约1 h，然后提高温度到微沸，待坩埚内冒白烟并蒸至糊状时，沿坩埚壁转动加入2 ml硝酸，继续加热并蒸至糊状，取下坩埚冷却，再用1:1 HNO3低温溶解残留物，将坩埚内容物用去离子水洗入25 ml容量瓶中冷却后定容，摇匀后放置澄清待测，同时做空白对照。
1.2.4 各形态铅测定的加标回收实验
分别准确移取水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机质硫化态提取液各1 ml（各2组）于10只10 ml的容量瓶中，其中1组中加入5 mg/L的铅标准溶液2 ml，另1组中加入5 mg/L的铅标准溶液4 ml，定容后用ICP-OES法测定。