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锌检测方法

发布时间:2022-01-10 20:34:31

A. 样品中锌含量的测定方法一般有哪些

概述:目前常用的有四种古老的经典方法,即定氮法,双缩尿法(Biuret法)、Folin-酚试剂法(Lowry法)和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法,即考马斯亮蓝法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高,比紫外吸收法灵敏10~20倍,比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂,但较准确,往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。
注意点:值得注意的是,这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质,因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定,有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的,都有其优缺点。在选择方法时应考虑:①实验对测定所要求的灵敏度和精确度;②蛋白质的性质;③溶液中存在的干扰物质;④测定所要花费的时间。
考马斯亮蓝法(Bradford法),由于其突出的优点,正得到越来越广泛的应用。

B. 如何检测锌粉中的锌含量

【】可以将锌粉与稀酸 反应,生成二价 锌离子;
【】在一定条件下,采用EDTA络合滴定法测定锌的含量。

C. 硬脂酸锌中锌含量的检测方法

  1. 方法原理:以硝酸分解适量的样品后,用乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准滴定液直接滴定锌。

  2. 分析试剂:20%硝酸,10%氨水,乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=5.5~6,二甲酚橙指示液,0.02mol/L乙二胺四乙酸钠标准滴定液。

  3. 样品中锌含量的测定:称取定量硬脂酸锌样品,放入磨口锥形瓶中,加入硝酸溶液,装上空气冷凝回流管,在电热板上徐徐加热,保持微沸,直至页面上的油层呈透明为止,用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围,取下空气冷凝管,继续加热保持微沸并使油层聚成一团,冷却至室温;加入一小片刚果红试纸,用氨水溶液中和至紫红色;加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙数滴,用乙二胺四乙酸钠标准液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色即为终点。


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D. 怎样检测缺锌

小儿缺锌危害大 补锌,多吃馒头少吃米 现在国际上采用的查锌方法分为两种,其一是用头发进行化验,叫做发锌;另外一种叫做血锌,通过采血化验。但是,由于这两种方法可能会受到外界环境的影响,比如采集器具的污染等,都会产生一定的误差,所以目前比较准确判断缺锌与否的标准是,化验结果加上观察症状。通常缺锌会出现的表现有: 1、食欲不振。孩子普遍食量减少,有的还会感觉没有饥饿感,不主动进食。 2、乱吃奇奇怪怪的东西。比如,咬指甲、衣物,啃玩具、硬物,吃头发、纸屑、生米、墙灰、泥土、沙石等。 3、长不高。对于一岁以内的婴儿,由于还不具备表达能力,所以家长的观察非常重要。孩子一岁以内是身高增长的第一个高峰期,每个月都会至少增长2—3厘米,前半年甚至会每个月长高4—5厘米,所以,家长根据监测孩子的身高状况,就能初步判断是否存在缺锌问题。 4、头发长得慢。这一点家长常常会忽略。比如,有的孩子头发长了大半年都不用理,这很可能是缺锌造成的。 5、指甲出现白斑,手指长倒刺,出现地图舌(舌头表面有不规则的红白相间图形)。 6、多动、反应慢、注意力不集中、学习能力差。 7、特别容易感染病毒。比如,经常感冒发烧,反复呼吸道感染,如扁桃体炎、支气管炎、肺炎,出虚汗,睡觉盗汗等。 8、口腔溃疡反复发作。 不过,单一的症状也不能作为判断标准,孩子是不是缺锌还要综合来考虑。比如,食欲不好未必一定缺锌,因为这种厌食也可能属于神经性厌食。只有当其伴有其他症状时,才可能是缺锌,要及时去医院检查。

E. 锌离子如何检验

介绍两个方法:
方法一:将试液调PH至4-6,取1-2滴,加1滴0.02%氯化钴溶液,加入1-2滴0.15mol/L的硫氰酸汞铵试剂, (NH4)2Hg(SCN)4,如果很快生成蓝色沉淀示有锌,如果很长时间后才出现沉淀,表明没有锌。这是化学定性分析中鉴定锌的常用方法。如果没有这些试剂,下面的方法也很灵验的

方法二:将可能含锌的试液1ml,加过量氢氧化钠至过量(强碱性),如果有沉淀,分离弃沉淀(氢氧化铁等非两性元素的沉淀),在碱液中滴入1滴硫化钠溶液,如果出现白色混浊(硫化锌为白色),示有锌离子。如果出现黑色(硫化铅、硫化铜等)或其他颜色的沉淀,可以将方案略作修改:
将试液加氢氧化钠至过量(两性的铝、铅、锡、锌、锑、砷及少量的铜在溶液中,铜离子有微弱两性,会少量进入氢氧化钠生成偏铜酸根,液呈淡蓝色),加入分离弃沉淀后,碱液中再加入适量硫酸铵或氯化铵,则因PH降低,铅、锡、锑等生成氢氧化物沉淀出来,锌因生成氨络离子留在溶液中,此时液中会有砷、铜存在,再分离沉淀留液(有氨味),加硫化钠溶液,如果含锌则出现白色沉淀,砷此时不沉淀(硫化砷溶于硫化铵中),若有微量铜,白色沉淀略微带灰黑。
如果试液中含铜,生成的硫化锌+硫化铜(微量)混合沉淀用1mol/L盐酸可以溶解硫化锌,而硫化铜不溶解,将溶解液再加氢氧化钠或氨水,即可观察到白色混浊,示有锌。
第二方法是本人做矿物检验时总结的,尤其在野外,没有特殊试剂时很奏效。如果没有砷,一般两步就出结果。
在常见元素中,只有硫化锌是白色沉淀,多数有色金属的硫化物都有颜色,故将锌的两性、氨络合性、硫化物溶解性及硫化物颜色综合起来鉴定。试剂也常见。

F. 如何检测镀锌板中锌的含量

随便找个电镀厂用测厚仪测量镀锌层的厚度,再乘以零件表面积,就得出锌的重量了。GB/T 13825-1992《黑色金属材料热镀锌层的质量测定》。

G. 怎样检验镀锌的质量

镀锌有两种热镀锌(热浸镀锌)和冷镀锌(电镀锌)
热镀锌有国家标准,冷镀锌是国家不提倡的,原因它污染大。
我公司也在热镀锌加工,除了厚度检测外我们还要检测漏镀、气泡、表面光亮镀(是否发黑发白)等。你可以查看GB/T13912 标准。
中华人民共和国国家标准
金属覆盖层 钢铁制品热镀锌层技术要求GB/T 13912-92
本标准参照采用国际标准 ISO
1459——1973(E)《金属覆盖层——热铰锌防腐蚀层——指导原则》和 ISO
1461——1973(E)《金属覆盖层——钢铁制品热镀锌层——技术条件》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了钢铁制品上热镀锌层的技术要求。
本标准适用于钢铁制品防腐蚀的热镀锌层。
本标准不适用于未加工成形的钢铁线材、管材和板材上的热镀锌层。
本标准对热镀锌前基体材料的性质、表面状态不作规定。影响热镀锌效果的基体材料状况参见附录A(参考件)。
本标准对热镀锌产品的后处理未作规定。
2 引用标准
GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)
GB 4956 磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量 磁性方法
GB 12334 金属和其他无机覆盖层 关于厚度测量的定义和一般规则
GB/T 13825 金属覆盖层 黑色金属材料热镀锌层的质量测定 称量法
3 术语
3.1 热镀锌
将钢件或铸件浸入熔融的锌液中在其表面形成锌 — 铁合金或锌和锌 — 铁合金覆盖层的工艺过程和方法。
3.2 热镀锌层(简称:镀层)
采用热镀锌方法所获得的锌 — 铁合金或锌和锌 — 铁合金覆盖层。
3.3 主要表面
指制件上热镀锌前和热镀锌后的某些表面。该表面上的镀层对于制件的外观和(或)使用性能是起主要作用的。
3.4 检查批(简称:批)
为实施抽样检查汇集起来的热镀锌件。
在热镀锌厂检验时,指一个生产班内同一镀槽中生产的相同类型和大小的热镀锌件。
交货后由需方检验时,指一次订货或一次交货量。
3.5 样本
从批中随机抽取的镀件或镀件组。
3.6 基本测量面
在主要表面上进行规定次数测量的区域。
3.7 局部厚度
在基本测量面内进行规定次数厚度测量的算术平均值。
3.8 平均厚度
一大制件上或一样本中所有制件上的局部厚度的算术平均值。
4 需方向热镀锌厂家提供的资料
4.1 必要资料
a. 本标准的标准号。
b. 基体金属的成分及有关特性。
4.2 附加资料
必要时,需方应提供下列资料。
a. 主要表面,可在图纸上标明,也可用有适当标记的样品说明;
b. 表面缺陷,可在图纸上标明,也可用其他方法标明;
c. 镀层的外观要求,可用样品或其他方法说明;
d. 镀层厚度的特殊要求(见附录 A 中 A3 );
e. 是否需要离心处理,需要时,能否接受其厚度要求(见表3)。
5 锌液中的锌含量
镀锌槽中操作区域的锌含量(质量)不应低于 98.5%。
6 抽样
测量镀层厚度时,样本的制件数应按表 1 的规定。
表 1 厚度测量的抽样要求
批的制件数 样本的最少制件数
1∽3 全部
4∽500 3
501∽1200 5
1201∽3200 8
3201∽10000 13
> 10000 20
6.1 若制件的主要表面小于 0.001m2,则表1规定的是样本中基本测量面的最少个数(见 7.3.3)。
6.2 如果样本不能满足 7.3 条的要求,则将原样本的制件数增加一倍再测量。若这个较大的样本能满足 7.3
条的要求,则认为该批产品符合要求,否则,该批产品为不合格产品。
6.3 若供需双方认可,仲裁检验的抽样方案也可从 GB 2828 中选择。
7 对镀层的要求
7.1 外观
所有镀件表面应是清洁的,无损伤的。其主要表面应是平滑的,无结瘤、锌灰和露铁现象。

2 中华人民共和国国家标准金属覆盖层 钢铁制品热镀锌层技术要求
表面上极少量的储运斑点1)不应作为拒收的理由。
注:1)指热镀锌后的制件在储运过程中,由于环境中潮湿空气的作用,在镀件表面形成很浅的白色斑点。
必要时,应由需方提供(或认可)能说明镀层外观要求的样品。
7.2 修复
外观检验不合格的镀件应进行修复,但修复总面积不应超过主要表面的 0.5%,且单个面积不超过
1dm2,否则应重新热镀锌。
不同的修复工艺有不同的厚度要求。喷镀锌时,修复区域的镀层厚度应满足表 2 或表 3
的厚度要求。用富锌涂料和(或)低熔点锌合金时,其镀层厚度至少应达到表 2 或表 3 中最小厚度的 50%。
7.3 厚度
为测得准确的镀层厚度,供需双方应根据制件的形状和大小协商确定基本测量面的大小、部位和数量。
用磁性方法测量时,基本测量面不应小于 0.001m2,并且在每个基本测量面内至少应测量 5 次。
用称量法(仲裁方法)测量时,基本测量面为一次测量所去除的区域,不应小于 0.001m2。镀层的密度取
7.2g/cm3,从单位面积镀层质量可计算出镀层的近似厚度。
热镀锌层的厚度应满足表 2 或表 3 的要求。
7.3.1 主要表面大于 2m,制件的厚度要求
样本中,每个制件上的所有基本测量面的平均厚度值应满足表 2 或表 3 的平均厚度要求。
7.3.2 主要表面在 0.001m2 至 2m2 制件的厚度要求
样本中的每个制件至少应有一个基本测量面,每一个基本测量面应满足表2或表3的局部厚度要求,样本中所有局部厚度的平均值应满足表
2 或表 3 的平均厚度要求。
7.3.3 主要表面小于 0.001m2 制件的厚度要求
选取足够数量的制件构成一个基本测量面,使基本测量面不小于
0.001m2。由表1根据批的大小确定样本中基本测量面的个数。测量的制件总数为一个基本测量面所要求的制件数与基本测量面个数的乘积。每个基本测量面应满足表
2 或表 3 的局部厚度要求,样本中所有局部厚度的平均值应满足表 2 或表 3 的平均厚度要求。
如果制件的壁厚不同,则在测量镀层厚度时,应把制件的每一厚度范围作为一个独立的制件处理(见表 2 或表
3)。
表 2 热镀锌层厚度要求(不离心处理时)
制件和厚度 mm 局部厚度 (最小值) 平均厚度 (最小值)
钢铁零件 > 6 70 85
> 3∽6 55 70
1.5∽3 45 55
< 1.5 35 45
铸件 > 6 70 80
≤ 6 60 70
表3 热镀锌层厚度要求(离心处理时)
制件尺寸 mm 局部厚度(最小值) 平均厚度(最小值)
螺纹件 直径 ≥20直径 > 10~< 20直径 ≤10 453520 554525
其他零件(包括铸件) 厚度 > 3厚度 ≤3 4535 5545
注:其镀层厚度要求也适用于与此有关的垫圈。
7.4 附着强度
热镀锌层应有足够的附着强度,在无外应力作用使镀件弯曲或变形时,镀层不应出现剥离现象。
本标准对附着强度的试验方法未作规定。
必要时,供需双方可协定镀层附着强度的要求及其试验方法。
附录A 影响热镀锌效果的制件特性
(参考件)
A1 基体金属
A1.1 材料
普通碳钢、低合金钢和铸铁适合于热镀锌,而含硫易切削钢不适合于热镀锌。
A1.2 表面状况
热镀锌之前,为获得清洁的表面,钢件可在除去油脂、涂层、焊渣等表面污物和杂质后进行酸洗,铸件可用喷砂(丸)、电解浸蚀等方法处理。
A1.3 内应力
热镀锌过程中,由于消除了基体金属内的应力,可能会导致镀件的变形。
为避免钢的脆化,应尽可能不使用对应变时效硬化敏感的钢。
热镀锌之前用热处理消除应力能有效地避免钢的脆化。
钢的硬度值低于 34 HRC、340 HV 或 325 HB 时,通常不会因酸洗时的渗氢而变脆。
A2 设计
制件的设计应适合于热镀锌工艺过程。
A2.1 公差加工螺纹时,应考虑镀层公差以便符合装配。螺栓连接中,外螺纹上的镀层对内螺纹有电化学保护作用,内螺纹上无需镀锌层。对内螺纹,无论是先攻丝还是在热镀锌后再攻丝均可。
螺纹件的镀层厚度与离心处理有关。离心处理是为了获得光洁的螺纹满足公差要求。
A2.2 封闭空腔
为了安全和便于操作,必须给封闭空腔镗出排气孔。封闭空腔在热镀锌过程中能引起爆炸。A3 耐蚀性能与镀层厚度之间的关系镀层的耐蚀性与镀层厚度近似成正比,在较强的腐蚀环境中使用或要求使用寿命特别长时,镀层的技术要求由供需双方共同协商。A4 镀锌液
通常,镀槽中操作区域的锌含量(质量)不应低于 98.5%。若有特殊要求,应由需方规定。A5 后处理
镀件从镀槽中取出后可在空气中或水中冷却。
对于小制件,热镀锌后可立即进行离心处理去除多余的锌。
合适的表面处理(如铬酸盐处理),能够阻滞镀件表面可能形成的储运斑点。附加说明:
本标准由中华人民共和国机械电子工业部提出。
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。
本标准由机械电子工业部武汉材料保扩研究所负责起草。
本标准主要起草人黄业荣、李志、倪浩明。

H. 怎么检测人体内锌的含量是否正常一般药店里面有那种免费检测微量元素的仪器,检测的数据是否准确、...

药店里面的那些都是仪器纯粹是为了促销保健品,不可信,微量元素占人体体重万分之一,如果通过那个仪器可以检测出来的话,体表都能检测体内微量数据。为什么我们国家的食品安全问题还不能得到解决了?头发准

I. 锌离子检测方法有哪些

物理法:光谱分析
化学法:加入氢氧化钠,出现白色沉淀,加入氨水,沉淀溶解,加入硫化钠,产生白色沉淀无气体放出。则有锌离子

J. 如何测定Zn(锌)离子 锌对人体有什么害处

EDTA只能在已知存在锌离子的情况下,定量检测。
定性检测锌离子的方法是:待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化,再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁,生成白色沉淀证明存在锌离子

锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

锌摄入过多,会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性

自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的,除非是厂矿企业的原料或废弃物

Zn
锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米,熔点为419.5℃。在室温下,性较脆;100~150℃时,变软;超过200℃后,又变脆。

体积弹性模量:GPa

70

原子化焓:kJ /mol @25℃

129.7

热容:J /(mol· K)

25.390

导电性:10^6/(cm ·Ω )

0.166

导热系数:W/(m·K)

116

熔化热:(千焦/摩尔)

7.322

汽化热:(千焦/摩尔)

115.30

元素在宇宙中的含量:(ppm)

0.3

锌的化学性质活泼,在常温下的空气中,表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜,可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后,锌氧化激烈。燃烧时,发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸,也易从溶液中置换金、银、铜等。

锌的用途

由于锌在常温下表面易生成一层保护膜,所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金,其中锌与铝、铜等组成的合金,广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜,用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应,放出氢气。锌肥(硫酸锌、氯化锌)有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。

自然界中,锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿和异锌矿。

元素名称:锌

元素原子量:65.39

元素类型:金属

发现人: 发现年代:

发现过程:

元素描述:

纯锌呈蓝白色,有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃,沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气。

元素来源:

主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌,然后用炭还原即得;或用硫酸浸出成硫酸锌后,再用电解法将锌沉积出来。

元素用途:

锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层,如电镀锌,以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。

元素辅助资料:

锌和铜的合金——黄铜,早被古人利用,黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚,碳和锌矿共热时,温度很快高达1000℃,而锌在923℃沸腾,在此温度下成蒸汽状态,随烟散失,不易为古代人们察觉,只有当人们掌握了冷凝气体的方法后,单质锌才有可能被取得。因此,锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。

据国外学者们考证,我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星着述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的着述,他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属,工人们称它为 zinck或conterfeht,这种白色金属像是锡,但比较硬,缺乏延展性,没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。

1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧,得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中,首先将锌列为元素。

元素符号: Zn 英文名: Zinc 中文名: 锌

相对原子质量: 65.38 常见化合价: +2 电负性: 1.65
外围电子排布: 3d10 4s2 核外电子排布: 2,8,18,2
同位素及放射线: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]

电子亲合和能: 9 KJ·mol-1
第一电离能: 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能: 3833 KJ·mol-1
单质密度: 7.133 g/cm3 单质熔点: 419.58 ℃ 单质沸点: 907.0 ℃
原子半径: 1.53 埃 离子半径: 0.74(+2) 埃 共价半径: 1.25 埃
常见化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4

发现人: 远古就被发现 时间: 0 地点: 德国

名称由来:
德语:zink(在德语中意为“锡”)。
元素描述:
有延展性,带淡蓝光泽的银白色金属。
元素来源:
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。
元素用途:
用于覆盖在其他金属表面(电镀),保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。

锌 (Zine)

硫酸锌 (Zine Sulfate)

葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)

作用与应用:锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

用法用量:口服硫酸锌片每日量一般为200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,连服4天。

口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸锌好,日用量是硫酸锌的三分之一。

成人口服每次3~6片,每日2次。

小儿服用每公斤体重3.5~14mg,每日2~3次。

【副作用】

常见为消化道反应,恶心、呕吐、腹泻等。

【注意事项】

不宜空腹或与牛奶同服,长期服用要定期测血锌,以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。

EDTA
EDTA

品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

别名:EDTA

分子量:292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式:C10H16N2O8
理化性质:

白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。

用途:

是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。

EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。

生产原理:
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:

也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。

CAS No.: 60-00-4

EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。

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