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总磷检测方法

发布时间:2022-01-10 11:51:57

① 测定水中的总磷有哪些方法 主要是测低浓度的总磷

消解方法有几种,比色法比较可靠.主要是消除污染.空白做的稳定才行,国标、行标、还有些推荐的方法

② 水中总氮总磷的测定

总磷总氮一般是采用紫外法测定,是水体是否富营养化的重要指标

③ 总磷的测定方法总磷的空白很高是什么原因,有谁碰到过类似问题,谢谢

有可能是总磷的显色剂也就是钼酸铵有问题,如果配置钼酸铵用的硫酸浓度配置不好有可能会造成空白纸偏高。

④ 国标法测定总磷太麻烦了,有没有简单的方法

吸收峰是物质的固有属性 可能有你说的物质与反应 但操作肯定麻烦才淘汰的

⑤ 总磷的测定方法

正磷酸盐的常用测定方法有3种:
①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,但干扰物质较少。
②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。
③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰。
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测。根据 GB/T6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 采用钒钼磷酸比色法的原理。

⑥ 水体中总氮,总磷的测定方法

1、 移取25ml样品到125ml的锥形瓶中,
2、 向锥形瓶中加入一包过硫酸钾粉尘,旋转混合均匀;
3、 在锥形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸;
4、 置于电炉上加热30min,使浓缩样品少于20ml,浓缩后添加去离子水,保证水样在20ml左右;
5、 锥形瓶冷却至室温,加入2.0ml 5.25N的氢氧化钠溶液,旋转混合均匀;
6、 将锥形瓶中的液体倒入烧杯中,定容至25ml,
7、 打开DR2800,选择490P进行测定。

⑦ 总磷的总磷的测定

钼酸铵分光光度法GB 11893-89
1 主题内容与适用范围:
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.11 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤:
6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定 :6.2.1 消解:
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。 ④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。6.2.2 发色 :分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。6.2.3 分光光度测量:室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴中显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 7 结果的表示: 总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/V 式中:m——试样测得含磷量,μg; V——测定用试样体积,mL。

⑧ 总磷测定原理是什么

水质总磷的测定
——钼酸铵分光光度法1
1 目的
1.1 了解总磷的来源
1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理
1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作
2 意义

⑨ 水质检测做总磷曲线怎么做,有哪些是特别要注意的细节!

检查一下试剂,特别是钼酸盐溶液.还有就是标准溶液加入的准确性.另外消解过程有没有将比色管的塞子扎紧,这个实验,基本上相关系数能做到0.9999即可。
天然水、用水和废水的水质参数分别见河流自净、用水水质和废水水质。某些检验项目的制定与单位,决定于检验方法。例如反映粪便对水的污染,检验项目最好采用大肠杆菌。但是,由于大肠杆菌的检验费事费时,一般常用大肠菌群为参数,采用的是多管发酵法,其单位按统计原理估计细菌个数,所以采用每升(或100毫升)最可能个数。如果采用滤膜法检验,大肠菌群的定义和单位就要修改。类似这样的检验项目还有浑浊度、色度、臭、味、悬浮固体、可沉固体等。

⑩ 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法请教高人~~!

水质中总氮的测定方法有:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
气相分子吸收光谱法 HJ/T199—2005
水质中总磷的测定方法有:流动注射-钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013
以上是测水质中总氮总磷的最新国家标准,望采纳!!!

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