三聚氰胺国标检测方法

A. 国标GB/T22388检测三聚氰胺公式中解析

具体是怎么算的我就不太清楚了，这个标准的资料我找来了一点，你可以看看，应该可以帮助到你的
标准编号:GB/T 22388-2008
标准名称:原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
标准状态:现行
英文标题:Determination of melamine in raw milk and dairy procts
实施日期:2008-10-07
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定；液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱（包括气相色谱-质谱/质谱）法同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。
本标准高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg，气相色
谱-质谱法的定量限为0.05 mg/kg（其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005 mg/kg）。

B. 现在的三聚氰胺检测国标法是什么

中国标准中国国家食品质量监督检测中心在2008年9月13日指出，三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，故暂未设定像农药残留那样的标准限制。10月8日，卫生部、工业和信息化部、农业部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局联合发布公告，制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理值：

婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
联合国标准2012年7月5日，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，以后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。
吴江市雍鑫化学品有限公司是生产工业三聚氰胺的企业

C. hplc三聚氰胺回收率如何计算

你说的提取是什么意思？是萃取以后分液吗？还是其他的什么？
如果有萃取的话，可能会损失在水相中一部分，而且HPLC得到B，是指你用的是制备液相吗？对你的问题没有弄得很明白。

D. 三聚氰胺的最新国标是什么

在新的规定中，奶粉中不允许添加三聚氰胺。

E. 奶粉中三聚氰胺的测定方法和难点解决过程

http://ke..com/view/311039.htm

F. 三聚氰胺的限量标准

中国国家食品质量监督检验中心在2008年9月13日指出，三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，故暂未设定像农药残留那样的标准限制。10月8日，卫生部、工业和信息化部、农业部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局联合发布公告，制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理值：
婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。 主词条：中国奶制品污染事件
2008年，很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石，随后在其奶粉中被发现化工原料三聚氰胺。根据公布数字，截至2008年9月21日，因使用婴幼儿奶粉而接受门诊治疗咨询且已康复的婴幼儿累计39,965人，正在住院的有12,892人，此前已治愈出院1,579人，死亡4人，另截至到9月25日，香港有5个人、澳门有1人确诊患病。事件引起各国的高度关注和对乳制品安全的担忧。
2009年1月22日，河北省石家庄市中级人民法院一审宣判，三鹿前董事长田文华被判处无期徒刑，三鹿集团高层管理人员王玉良、杭志奇、吴聚生则分别被判有期徒刑15年、8年及5年。三鹿集团作为单位被告，犯了生产、销售伪劣产品罪，被判处罚款人民币4937余万元。涉嫌制造和销售含三聚氰胺的奶农张玉军、高俊杰及耿金平三人被判处死刑，薛建忠无期徒刑，张彦军有期徒刑15年，耿金珠有期徒刑8年，萧玉有期徒刑5年。 2014年7月30日，广东省公安厅举行的新闻发布会。广东省公安厅副厅长何广平介绍称，该厅日前部署潮州市警方查处潮州市博大食品有限公司涉嫌生产、销售不符合食品安全标准食品案，成功抓获生产、销售含有“三聚氰胺”的酸奶片糖的经营者杨某武，查扣该公司生产的成品酸奶片糖12.05吨，半成品酸奶片糖13.5吨。经深入调查，该案属涉及外省多地的重大复杂案件，广东公安厅及时报请公安部发起了全国集群战役，组织全国12个省市区彻底摧毁了整个犯罪网络。
2014年8月1日， 广东省食品药品监管局1日举行新闻发布会通报，该局联合广东警方成功侦破潮州市博大食品有限公司涉嫌生产、销售含有“三聚氰胺”酸奶片糖案件，查扣成品酸奶片糖12.05吨，半成品酸奶片糖13.5吨。截至目前，警方已刑事拘留5名涉案犯罪嫌疑人并已批捕，案件仍在侦办中。

G. 三聚氰胺的国家标准是哪一版

这里有很多，不知道你要哪个，你去看看吧

标准编号:JB/T 9558-1999
标准名称:三聚氰胺醇酸浸渍漆
标准状态:现行
实施日期:2000-1-1
颁布部门:国家机械工业局
内容简介:本标准规定了三聚氰胺醇酸浸渍漆的型号、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于油改性醇酸树指与丁醇改性三聚氰胺树脂复合而成的三聚氰胺醇酸浸渍漆。
出处: http://www.csres.com/detail/14366.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fhb%2Fjb%2Fjbt95581.pdf

标准编号:HG/T 3032-1999
标准名称:三聚氰胺甲醛模塑制品中可提取甲醛测定方法
标准状态:现行
实施日期:2000-6-1
出处: http://www.csres.com/detail/19969.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fhb%2Fhg%2FHG-T+3032-19991.pdf

标准编号:GB/T 9567-1997
标准名称:工业三聚氰胺
标准状态:现行
实施日期:1998-4-1
颁布部门:国家技术监督局
内容简介:本标准规定了工业三聚氰胺的要求、采样、试验方法和标志、标签、包装等。本标准适用于以尿素为原料制得的工业三聚氰胺。
出处: http://www.csres.com/detail/82846.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT9567-1997.PDF

标准编号:GB/T 5009.61-2003
标准名称:食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法
标准状态:现行
实施日期:2004-1-1
颁布部门:中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准规定了以三聚氰胺为原料制作的各种食具、容器及其他各种食品用工具的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于以三聚氰胺为原料制作的各种食具、容器及其他各种食品用工具的各项卫生指标的分析。
出处: http://www.csres.com/detail/66861.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT5009.61-2003.PDF

标准编号:GB/T 14732-2006
标准名称:木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂
标准状态:现行
实施日期:2006-10-15
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准规定了木材工业胶粘剂和纸张浸渍用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以脲醛、酚醛、三聚氰胺与甲醛为主要原料，经缩聚反应合成的各种木材胶粘剂和纸张浸渍用合成树脂；也适用于用三聚氰胺、苯酚、尿素的部分互相替代及用间苯二酚替代部分苯酚共缩聚的合成树脂。本标准不适用于乳液酚醛树脂。
出处: http://www.csres.com/detail/111185.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT14732-20061.pdf

标准编号:GB/T 1303.2-2002
标准名称:电气用热固性树脂工业硬质层压板规范 第3部分：单项材料规范 第3篇：对三聚氰胺树脂硬质层压板的要求
标准状态:现行
实施日期:2003-1-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
内容简介:本标准规定了三聚氰胺树脂硬质层压板的型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以玻璃布为基材，以三聚氰胺树脂作粘合剂热压而成的用于电器零部件的三聚氰胺玻璃布层压板。
出处: http://www.csres.com/detail/63268.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT1303.2-2002.PDF

标准编号:GB 9690-1988
标准名称:食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准
标准状态:现行
实施日期:1989-6-1
颁布部门:中华人民共和国卫生部
内容简介:本标准规定了三聚氰胺成型品的卫生要求。本标准适用于以三聚氯胺树脂为原料的食具及容器。
出处: http://www.csres.com/detail/50591.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy%2Fyn%2FGB+9690-19881.pdf

H. 三聚氰胺浸渍纸的国标是什么(或者行标)

三聚氰胺浸渍纸有个行业标准LYT1143-2006饰面用浸渍胶膜纸.
可以参考下。

I. 国家标准检测蛋白质含量测定方法

蛋白质含量测定方法就是检测N元素的含量，像三聚氰胺的问题，就是通过增加N的含量使“蛋白质”含量提高的。

国家标准检测蛋白质含量的方法叫做凯氏定氮法，食物中的蛋白质在催化加热条件下分解，导致氨和硫酸结合产生硫酸铵。 碱蒸馏采用无硫，硼酸吸收，用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸耗计算氮含量，再乘以转化系数，即蛋白质含量。

具体操作步骤如下：

1.样品处理

精确称量0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸收10-20ml液体样品（约30-40mg氮当量）。将其转移至干燥的100毫升或500毫升氮气固定瓶中，加入0.2克硫酸铜，6克硫酸钾和20毫升硫酸，轻轻摇动，在瓶口放置一个小漏斗，将瓶子倾斜石棉网上有45度角，有小孔。

加热小火后，内容物碳化，泡沫完全停止，加强火力，保持瓶内液体稍微沸腾，直至液体呈蓝绿色澄清透明，然后继续加热0.5小时。取出并冷却，小心加入20毫升水，冷却，移入100毫升容量瓶中，用少量水洗净氮气瓶，洗净液放入容量瓶中，然后用水冲洗至刻度，混匀备用。

取相同量的硫酸铜，硫酸钾和浓硫酸作为试剂进行空白试验。然而，这种方法很危险，很难在实验室中证明。大多数实验室都有一个消化器，可以一次处理16个以上的样品和一个可以自行设定温度的呼吸机。它更安全，更可操作。

(9)三聚氰胺国标检测方法扩展阅读

除了凯氏定氮法以外，标准的测量方法还有：

• 分光光度法

食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm 下测定吸光度值，与标准系列比较定量,结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。

• 燃烧法

样品在900~1200℃下燃烧。在燃烧过程中，产生混合气体。 诸如碳，硫和盐的干扰气体被吸收管吸收，氮氧化物被还原成氮。 形成的氮气流由热导检测器（TCD）检测。

J. 乳制品中三聚氰胺检测技术研究发展

苦味酸法
苦味酸法是国标GB/T9567-1997《工业三聚氰胺>中规定的检测方法。将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g（精确至0.0002g）,置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水洗；在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g）求得沉淀物质量。。

升华法
在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。称取试样，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，并调节装置内的温度，经2小时升华结束；取出试样容器，冷至室温后，称量试样容器的质量。

电位滴定法
袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示，通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。

食品中的检测方法
2007年06月14日，农行行业标准NY/T1372-2007《饲料中三聚氰胺的检测》中规定测定饲料中三聚氰胺的含量方法为高效液相色谱（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）。2008年10月07日，国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》[20]中规定原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺检测方法为高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。2008年10月15日，国家标准GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》[21]中规定了液相色谱法作为快速检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法（ELISA）、离子交换色谱-紫外检测法等。

高效液相色谱法（HPLC)
试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。称取5g试样，准确加入50ml 10g/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30ml转入离心管。在10000r/min离心机上离心5min。分别用3ml甲醇，3ml水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10ml离心液分次上柱，控制过柱速度在1ml/min以内。再用3ml水和3ml甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用氨水甲醇3ml洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋震荡1min，过0.45µm滤膜，上机测定。

气相色谱-质谱联用法（GC-MS和GC-MS/MS）[20]
试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM）或多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。其中GC-MS法在添加浓度0.05mg/kg～2mg/kg浓度范围内，回收率在70%～110%之间，相对标准偏差小于10%；GC-MS/MS法在添加浓度0.005mg/kg～1mg/kg浓度范围内，回收率在90%～105%之间，相对标准偏差小于10%。

GC-MS法，称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL 1%三氯涡漩振荡30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2mL乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心试管，以不低于4000r/min离心10min。上清液待净化。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干后用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。

GC-MS/MS法，称取0.5g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇水溶液，涡旋混匀2min后，超声提取15min-20min，以不低于4000r/min离心10min，取上清液200μL用微孔滤膜过滤，50℃下氮气吹干。取氮气吹干残留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂，混匀，70℃反应30min后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。

液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS
试样用三氯乙酸溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。在添加浓度0.01mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入8mL 1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。将上述待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于1g试样）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供LC-MS/MS测定。

试剂盒检测法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）
试剂盒检测法即为酶联免疫吸附剂测定，是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的一种方法。
将三聚氰胺HRP酶标记物、标样及样品提取液加入包被三聚氰胺抗体的试验孔中孵育在30min的孵育过程中，样品中的三聚氰胺与HRP酶标记物竞争结合三聚氰胺抗体。孵育完后，倾去孔内液体洗涤除去未结合的三聚氰胺和HRP酶标记物。每孔加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育30min后终止反应，用酶标仪读取450nm下各孔的OD值。比较未知样品的OD值与标样的OD值，就可计算出样品中的三聚氰胺浓度，最低可检测到10ppb以下的三聚氰胺残留，检测过程约需65min

离子交换色谱-紫外检测法
何强建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品用水和乙腈提取，分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离，浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-乙腈（70：30）为流动相，在紫外波长240nm处检测。三聚氰胺为0.5mg/L-100.0mg/L时，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限为1.0mg/kg，加标回收率为93.8%～102.5%，RSD<3.5%。

其他检测法
利用抗原与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸，将试纸插入稀释的奶制品中，则可检测出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分离技术萃取样品溶液，然后采用紫外可见光度法或化学检验的方法检测样品中三聚氰胺的含量。