导航:首页 > 解决方法 > 锶的检测方法

锶的检测方法

发布时间:2022-01-10 07:16:42

⑴ 铬酸锶含量的怎么检测

要看含量范围的。量大化学方法,量小的需要光谱检测。微量的话,用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测含量

⑵ 检测矿泉水锶是否受温度变化

检测矿泉水锶是否受温度变化
1、国家标准规定锶含量大于0.2毫克/升为锶矿泉水,其限量指标为小于5毫克/升.含锶量在5毫克/升以下的矿泉水有益于人体健康,而又不会产生不良的作用

⑶ 锶离子的检验方法有哪些

一般用焰色反应,Sr2+焰色反应为洋红色。
严格检测的话就要考虑AAS或原子发射光谱了。

⑷ 岩石与单矿物铷-锶年龄测定

在计算年龄的(86.41)式中,锶同位素初始比值(87Sr/86Sr)i既是未知数又不能直接测定。为了解决这个问题,测定岩石和单矿物的铷-锶年龄有模式年龄和等时线年龄两种方法。模式年龄法是给试样假设一个初始比值,这个方法仅适用于一些年代较老、富铷贫锶的单矿物,如天河石、铯榴石、锂云母等,以及一些特殊情况。获得等时线年龄需要测定一组试样(5~6个以上),该组试样要求具有相同形成年龄和相同的锶同位素初始比,并且自岩石(或矿物)形成以来其Rb-Sr体系一直保持封闭状态。在满足这3个条件情况下,(86.40)式是一个直线方程,在87Sr/86Sr-87Rb/86Sr直角坐标图上该组试样将能联成一条直线,该直线称作Rb-Sr等时线,它在Y轴上的截距给出锶同位素的初始比值(87Sr/86Sr)i,它的斜率是b:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

另外根据直线最佳拟合需要,构成一条等时线的试样点要求有合理的分布,即试样之间Rb/Sr比值应该有一定程度变化。一般来说,低Rb/Sr比试样比较容易获得,关键在挑选高Rb/Sr比试样,下面的公式可以帮助选择:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

该公式依据当前Sr同位素的测定精度而定,Δ(Rb/Sr)表示试样间Rb/Sr比的最大差值,年龄t单位:Ma。

方法提要

按照等时线要求选择一组岩石或单矿物试样,氢氟酸+高氯酸溶样,在阳离子树脂交换柱上用不同浓度盐酸色层分离铷和锶,在热电离质谱计(TIMS)上用同位素稀释法测定铷、锶含量,得到87Rb/86Sr比值,同时计算出试样的87Sr/86Sr比值,最小二乘拟合计算等时线年龄,同时给出锶同位素初始比值,或仅计算单个试样模式年龄。除同位素比值测定精度等共性要求外,选择适应试样以及在稀释法测定中满足最佳稀释度要求是测定结果成败的关键。

本方法对测定精度要求:87Rb/86Sr比值相对误差1%~2%,87Sr/86Sr比值相对误差小于1×10-4,等时线年龄在100~1000Ma内,95%置信度,相对误差2%~5%。

仪器、设备与器皿

热电离质谱计MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相当类型。

点焊机质谱计的配套设备。

质谱计灯丝预热装置,质谱计的配套设备。

聚四氟乙烯烧杯10mL与30mL。

氟塑料(F46)试剂瓶500mL、1000mL与2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶500~1000mL。

氟塑料(F46)滴瓶30mL。

氟塑料(F46)对口双瓶亚沸蒸馏器500mL。

石英试剂瓶2000mL。

石英亚沸蒸馏器。

石英减压亚沸蒸馏器。

石英交换柱内径6mm,高300mm,上部接内径20mm高110mm敞口容器,尾端内嵌石英筛板,要求上面的树脂不泄漏,溶液滴速适当,树脂床直径6mm,高100mm,13或16支为一组。

氟塑料(PFA)密封溶样器15mL。

铂皿30mL,平底。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃烧杯3000mL。

水纯化系统。

分析天平感量0.00001mg。

电热板(温度可控)。

超声波清洗器。

不锈钢恒温烘箱<300℃。

高速离心机。

聚乙烯或石英离心管。

微量取样器10μL与50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料与石英器皿,用(1+1)优级纯盐酸和优级纯硝酸先后在电炉上于亚沸状态下各煮1h,去离子水冲洗后又用去离子水煮沸1h,再用超纯水逐只冲洗,超净工作柜中电热板上烤干。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前,需先用洗涤剂擦洗。铂皿清洗设专用烧杯、专用(1+1)优级纯盐酸煮沸。

试剂与材料

去离子水 二次蒸馏水再经Milli-Q水纯化系统纯化。

超纯水 去离子水经石英蒸馏器蒸馏。

超纯盐酸 用优级纯(1+1)盐酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏,实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定,根据要求用超纯水配制为所需浓度。

超纯硝酸 用优级纯(1+1)硝酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏。实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定,根据要求用超纯水配制为所需浓度。

超纯氢氟酸 用优级纯氢氟酸经对口氟塑料(F46)双瓶亚沸蒸馏器制备。

超纯高氯酸 用优级纯高氯酸经石英蒸馏器减压亚沸蒸馏制备。

氢氧化钠标准溶液c(NaOH)≈0.3mol/L用分析纯固体氢氧化钠+去离子水配制,邻苯二甲酸氢钾标定;

丙酮 优级纯。

无水乙醇 分析纯。84Sr稀释剂 富集84Sr同位素的固体硝酸锶[Sr(NO3)2]。87Rb或85Rb稀释剂 富集87Rb或85Rb同位素的固体氯化铷(RbCl)。84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀释剂溶液 溶液配制与浓度标定见附录86.2A。

固体硝酸锶[Sr(NO3)2]光谱纯,基准物质,保存在干燥器中。

固体氯化铷(RbCl)光谱纯,基准物质,保存在干燥器中。

NBS987碳酸锶(SrCO3) 国际同位素标准物质。

NBS607(或NBS70a)钾长石 国际标准物质。

GBW04411钾长石国家一级标准物质。

实验室专用薄膜(Parafilm)。

强酸性阳离子交换树脂 Bio RadAG50×8或Dowex50×8,或其他性能相似的或更好的树脂,200~400目。

阳离子树脂交换柱准备将约200g首次使用的200~400目AG50×8或Dowex50×8阳离子树脂置于石英烧杯中,用无水乙醇浸泡24h,倾出乙醇用去离子水漂洗,再用(1+1)优级纯盐酸浸泡24h,倾出盐酸后又用去离子水漂洗。最后转入已备好的石英柱中,使树脂床直径6mm,高100mm。待水淋干依次加30mL(1+1)优级纯盐酸和15mL超纯水淋洗,最后用10mL1.0mol/L超纯HCl平衡,待用。以后继续使用,同样用30mL(1+1)优级纯盐酸回洗,15mL超纯水淋洗,10mL1.0mol/L超纯HCl平衡。

铼带规格18mm×0.03mm×0.8mm。

试样准备

从同一火成岩岩体或同一火山岩层位中采集一组新鲜未蚀变的岩石试样,手标本大小,除去表层风化面或其他污染,粉碎至200目,按规则缩分至10g左右。采用一般化学分析方法(如原子吸收光谱)粗测Rb、Sr含量,根据(86.44)式或经验,从中挑选出5~6个Rb/Sr比值变化大的试样,待测年龄。

试样分解

称取30~50mg(精确至0.1mg)岩石或单矿物粉末试样,置于PFA氟塑料密封溶样器或铂皿中,按最佳稀释度要求加入84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀释剂(精确至0.1mg),轻微摇晃令结成块的试样充分散开,加3mL超纯氢氟酸和几滴超纯高氯酸,在电热板上缓慢升温溶解(控制温度在120℃左右)。待试样完全分解后,蒸干,用少量6mol/L超纯盐酸冲洗器壁后再蒸干,温度升至180℃赶氟和多余高氯酸。用1mL1.0mol/LHCl溶解干涸物,将溶液倒入交换柱中。若发现试样溶液浑浊或存在明显残渣,表明试样分解不完全,则需要增加离心分离步骤。如果试样含铁量很高,也需要将试样溶液转入铂皿中放在电炉上于500℃下灼烧数分钟,冷却后用水溶解,离心分离提取清液上柱。

Rb-Sr分离:

试样溶液上柱后用1mL1.0mol/L超纯HCl清洗溶样器(或铂皿)器壁同样转入交换柱中,待溶液流干,加14mL1.0mol/L超纯HCl淋洗Li、Na、K、Fe等杂质元素,淋洗液弃去。加6mL1.0mol/L超纯HCl解析Rb,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。然后用6mL2.5mol/L超纯HCl淋洗Mg、Ca、Al、Fe等,淋洗液弃去,继续用6mL2.5mol/L超纯HCl解析Sr,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中,蒸干。

用1mL1.0mol/LHCl将已蒸干的Rb、Sr分样重新溶解,分别倒入经过再生和用1mL1.0mol/LHCl平衡处理后的阳离子树脂柱中,按上述程序将Rb与Sr进一步纯化。蒸干解析液薄膜封盖,待质谱分析。

Rb、Sr同位素分析:

1)装样。Rb、Sr同位素分析采用双带源热电离质谱计,下面的操作以MAT261为例,其他型号质谱计类同。

灯丝铼带预处理将铼带用无水乙醇清洗,点焊机将铼带点焊在灯丝支架上,将已点好铼带的支架依次插在离子源转盘上,整体放进灯丝预热装置中,待真空抽至n×10-5Pa后,按预设程序给铼带通电,在4~6A电流强度1800℃温度下,每组带预烧15min,以除去铼带上杂质。

将离子源转盘上已烧好的铼带初步整形,依次取下电离带。一滴超纯水将纯化后的试样溶解,用微量取样器将溶液点滴在蒸发带中央,给蒸发带通电流,强度1A左右,使试样缓慢蒸干,以后逐步加大电流至带上白烟散尽,进一步升温至铼带显暗红后迅速将电流调至零,转到加下一个样。当试样全部装好后按原位置插上电离带,进一步给铼带整形,要求蒸法带与电离带两者彼此平行靠近,但又绝不能连到一起,两带间距离以0.7mm为宜。装上屏蔽罩,送入质谱计离子源中,抽真空。

2)Rb、Sr同位素测定。测定对象为金属离子流Sr+和Rb+。当离子源真空达到5×10-6Pa时打开分析室隔离阀,分别给电离带与蒸发带灯丝通电流缓慢升温,注意在加大电流过程中试样排气和真空下降情况,避免真空下降过快。在真空达到2×10-6Pa,电离带电流达到2A以上,蒸发带电流在1.5A左右,灯丝温度达到1000~1200℃时,将测量系统处于手动状态,在质量数88~84范围内寻找锶离子流,小心调节蒸发带电流使锶离子流达到足够强度(10-13~10-11A)并保持稳定。根据质谱计型号不同,分析采用多接收极同时接收或单接收极峰跳扫描依次接收锶同位素离子流。启动自动测量程序,系统采集锶同位素比值84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr数据,并以85Rb/86Sr比值监测铷的分离情况,当该比值大于10-4时,说明87Rb对87Sr/86Sr比值存在明显干扰,此时应适当降低带温度,在较低温度下停留一个时间,令电离温度稍低的铷蒸发殆尽,然后再升高温度继续测量锶同位素比值。每个试样采集4~6组(block)数据,每组数据由8~10次扫描组成,分别计算在加有稀释剂的试样中锶同位素的平均值和标准偏差。

铷的同位素分析与锶类似,但采集85Rb/87Rb数据时的温度较低,在1000℃左右(电离带电流1.5A以上,蒸发带电流越低越好。

3)Sr同位素比值直接测定。年轻海相碳酸盐的年龄测定仅需测定锶同位素比值,其他年轻岩浆岩在仅用于地球化学研究时也只需测定锶同位素比值,不需要测定铷、锶浓度。此种情况下,粗略称取相同量级的试样,不加稀释剂,采用相同化学分离程序分离和纯化锶,同样方法进行同位素分析,经质量分馏效应校正后直接得出试样的87Sr/86Sr比值。

⑸ 原子吸收分光光度法测定钙镁时为什么要加入氯化锶和EDTA

因为原子吸收法测定钙镁的时候主要会受到铝、硫酸盐、硅酸盐等的干扰,所以要加入氯化锶作为释放剂来消除干扰!

⑹ 石英单矿物及其热液流体包体铷锶年龄测定

根据石英单矿物的Rb、Sr含量及87Rb/86Sr比值与石英中的流体(H2O)含量呈正相关性变化,流体包体Rb-Sr等时线上点的分布与Rb-H2O、87Rb/86Sr-H2O图上点的分布存在明显对应关系等一系列实验研究,表明石英单矿物中Rb、Sr主要赋存在流体包体中,放射成因Sr的增加是流体中87Rb衰变的结果,石英结晶时Sr同位素已达到均一化,并且Rb-Sr体系一直保持封闭。总之,实验研究成果为石英单矿物及其热液流体包体铷锶等时线年龄测定方法的可靠性奠定了理论基础。

方法提要

在碳化钨(或玛瑙)研钵中研磨挑出的纯石英;或采用热爆裂法将石英流体包体中的Rb和Sr释放,在超声波作用下用盐酸浸取;或用氢氟酸直接溶解全石英。之后Rb和Sr的化学分离与质谱分析步骤同全岩。方法的关键是排除次生包体干扰,提高原生流体包体中的Rb、Sr提取率,以及更低的全流程本底。

石英单矿物中Rb、Sr提取

1)石英试样采集与预处理。在同一岩体或同一矿体不同部位采集一组岩石或矿石试样,破碎至0.25~0.5mm粒度,清洗掉粉尘后,在双目显微镜下挑选10~15g石英单矿物,纯度大于99.5%。通过Rb/Sr比值粗测,从中选出6~7个Rb/Sr比值变化大的试样进行下一步操作。也可以根据物性不同(如密度、粒度等)采用物理方法对石英试样进行挑选。

将选好的石英试样倒入50mL石英烧杯中,放在不锈钢干燥箱内,于120~180℃温度下恒温加热,加热时间视石英中次生包体的爆裂温度而定,一般2h,后用2.5mol/LHCl浸泡,在超声波清洗机内用超声波处理30min,倾出盐酸后用超纯水清洗,再在超纯水中用超声波处理10~15min,倾掉水后继续用超纯水冲洗,倾掉水换超纯丙酮浸泡,再用超声波处理10~15min,倾掉出丙酮,红外灯下烤干。

2)石英中原生流体包体的Rb、Sr提取。将流体包体中Rb、Sr释放和提取有3种方法:

a.将石英试样在碳化钨或玛瑙研钵中研磨,1.0mol/LHCl中浸泡,用超声波处理和浸取;

b.热爆法,用火焰或电炉将试样加热至680℃,令包体爆裂,1.0mol/LHCl中浸泡,超声波处理、浸取;

c.用氢氟酸直接溶解全石英。研磨方法中以碳化钨研钵最好,它能够全部释放Rb和Sr,采用玛瑙研钵容易带来钵体本身的污染。热爆法,由于加热温度高,促使Rb与容器发生反应造成Rb/Sr比值下降。目前常用的是第三种全石英酸溶法。

在氟塑料(PFA)密封溶样器中称取0.5g(精确至0.0001g)试样,加0.03~0.1g(精确至0.0001g)低浓度84Sr+87Rb混合稀释剂,轻微摇荡溶样器使粉末样均匀地散开,加入5~6mL超纯氢氟酸,1~2滴超纯高氯酸,在电热板上于60℃温热0.5h,然后升温至120℃至试样完全分解,打开溶样器,蒸干,温度升至180℃赶尽过量氢氟酸和高氯酸,用少量6mol/L超纯盐酸淋洗器壁,再蒸干,用2mL1.0mol/LHCl溶解试样,准备上柱。之后的Rb、Sr分离及同位素分析步骤同一般岩石、矿物。

⑺ 锶离子的检验方法有哪些

质谱法。利用离子的电荷跟离子的相对原子质量不同,在电磁场中偏转的区域的差异来鉴别离子的方法。

XRF,X射线荧光光谱分析法。能有效分析11号-92号元素。锶是38号元素,位于该方法的测定范围内。

⑻ 锶检测出来是5.56是有什么问题

咨询记录 · 回答于2021-08-05

⑼ 碳酸锶和硫酸锶的测定

称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于100mL烧杯中,加入20mL(15+85)HNO3-160g/LKNO3混合溶液进行选择性溶解,将烧杯置于电热板上,加热煮沸溶解,并浓缩体积至约8mL。取下冷却至室温,过滤,滤液用50mL容量瓶承接,用100g/LKNO3洗液将不溶物全部转移至漏斗中,再用(1+1)乙醇洗液洗涤4~5次,加水稀释至刻度,摇匀。分取5.0~25.0mL滤液置于100mL容量瓶中,加入5mL(1+1)HNO3和10mLCa(NO3)2溶液,加水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收光谱法测定碳酸锶的含量。

试样经硝酸-硝酸钾混合溶液选择性溶解碳酸锶后,将分离的碳酸锶沉淀及滤纸放入已恒量的15mL瓷坩埚中,逐渐升温灰化,在950℃灼烧、称量(精确至0.0001g),再灼烧、称量直至恒量。定量加入0.5000g优级纯V2O5(预先在950℃灼烧2h),搅匀,逐渐升温至950℃灼烧2h,取出冷却,称量(精确至0.0001g),再灼烧、称量直至恒量。按失去的三氧化硫质量计算得到硫酸锶的含量。

如何能验出水中含有锶元素

通过检验水的成分的仪器,然后就可以检却验出这样的元素,然后就你就能明确这里边还有什么样的东西。

阅读全文

与锶的检测方法相关的资料

热点内容
挂床沿的锻炼方法图解 浏览:844
交叉反应率计算方法 浏览:566
替代手机套餐的方法 浏览:501
不锈钢水缸安装方法视频 浏览:516
正确绘制电导滴定曲线的方法 浏览:666
富锂锰正极材料主体含量检测方法 浏览:1002
青松形体组合训练方法 浏览:977
心衰怎么治疗方法 浏览:265
装修公司用什么方法代理 浏览:997
土鳖虫怎么养殖方法 浏览:847
快速取鸡内金的方法 浏览:997
五个回归分析方法 浏览:953
污水的检测方法标准 浏览:317
才买的三角梅快速服盆方法 浏览:146
系统需求分析方法 浏览:896
龙眼快速熟的方法 浏览:987
热源检测方法优缺点 浏览:631
试剂检测方法性能首先验证什么 浏览:201
案例分析科学的激励方法造就成功 浏览:659
失效螺纹连接方法 浏览:955