铅的检测方法

A. 铅的测定

原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。

铅量的测定范围为w(Pb)=50～2000μg/g。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

过氧化氢。

无水乙醇。

铅标准储备溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL称取0.5000g铅粒［质量分数>99.99%用(1+9)HNO₃洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加10mL(1+4)HNO₃，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铅标准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL铅标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(50.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加5mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液清亮，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下测定步骤同校准曲线。

按下式计算铅的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Pb)为铅的质量分数，μg/g;ρ_i为试样溶液中铅的质量浓度，μg/mL;ρ₀为试样空白溶液中铅的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。

注意事项

铅的最灵敏线是217.0nm，但铁有正干扰，钙、镁、钾、钠也有分子吸收。次灵敏线283.3nm灵敏度虽低，但干扰较少、稳定、线性关系好，测定范围宽。

B. 人体铅含量怎样检测

铅经消化道或呼吸道进入人体后，随血液分布到骨骼和其他组织中，部分经肝脏和肾脏随尿排出，部分随毛发、指甲脱落排出体外。因此尿、粪、齿、骨、发和血等组织中的铅含量都有可能不同程度地反映体内铅负荷水平。
（1） 尿铅测定法
肾脏是机体排铅的主要通道。体内铅负荷的升降能在尿铅上得到体现，当肾脏功能正常时，体内铅负荷高时，铅随尿的排出量相对较多，否则排出量相对较少。而且尿铅与空气、血中铅和症状亦呈一定相关。因此尿铅含量在某种程度上可以反映儿童近期铅接触和体内铅含量的情况，并可用来观察驱铅效果。但尿铅的浓度和排除规律变化太大，接触铅较久的人体内总铅量虽高但排除的铅并不一定高，肾功能减退者的尿铅排出量也较低，特别是在慢性低水平的铅暴露下，铅自发性从尿中排出的量低，使检测困难。因此国外对其诊断价值不太重视，认为用其反映体内铅含量可靠性较差。但作为生物监测指标还是有用的，此外尿铅标本收集容易，取样也对机体无创。
（2） 粪铅测定法
粪测法能说明接触铅的情况，胎粪铅含量能在一定程度上反映胎儿宫内铅暴露的情况。粪铅的排出量较尿铅高，但粪铅的排出量不能表示铅的吸收程度，因此不可靠。
（3） 齿铅测定法
牙齿是积蓄铅的骨化组织之一。铅一旦沉积于牙齿，就不再动员入血，因此齿铅能反映以前铅暴露量的总和。脱落乳牙的铅含量可反映出生后至牙齿脱落前的累积铅暴露量。但因测定只能在牙齿脱落时进行，并且不同部位的牙齿、同一牙齿不同解剖部位的铅含量不同，使得齿测法在应用上受限。
（4） 骨铅测定法
骨骼系统是身体储存铅的主要部位，积蓄着身体所含铅的75～90%。因此骨铅被认为是反映体内铅负荷的客观指标。骨测法可精确反映慢性低水平铅接触儿童既往生命历程中的铅积蓄情况，但需要精密、贵重的设备，因此推广使用有一定的困难。而且当感染、创伤、服用酸性药物使体液偏酸性时，骨内不溶解的正磷酸铅可转化为可溶性的铅移动到血液中，使血铅浓度剧升，引起中毒或使原发病症状加重。另外当食物缺钙、血钙浓度降低或体内钙排出增加时，铅会随钙入血，致使血铅上升。
（5） 发铅测定法
头发中铅分布的特点是每一小段发中铅含量能反映该段头发生长时的铅暴露量，整根头发能反映数月乃至数年的铅暴露状况。靠近发根处发中的铅含量反映的是最近铅暴露的情况。因此发测法可反映某一时期接触铅（环境铅污染）的情况。发测法具有标本收集运输方便，取样无创等优点。但因个体之间代谢差异较大，头发样品极易受到污染，不同部位的毛发含铅量不同，只是环境铅沉积量而非体内铅负荷量的反映等缺点，使其不便普遍推广。
（6） 脐血、乳汁、唾液铅测定法
脐血铅可在一定程度上反映胎儿宫内铅暴露情况。
乳汁铅与与孩子血铅呈正相关。
儿童唾液铅与血铅浓度相关性较小。
（7） 血铅测定法
随着测定方法学的成熟和质量控制体系的完善，血测法已成为目前国际上检测体内铅含量的通用方法。其实用价值和重要性是其它方法无法取代的。研究表明全血铅含量能显示铅在体内吸收、停留、释放、排泄的动态，代表骨骼以外软组织的含铅量。在稳定低水平的铅暴露状态下是反映儿童近期1～3个月内铅接触的最佳指标。而且血铅浓度与中毒症状密切相关，儿童血铅和其铅接触之间的相关系数亦较高，特别是在环境铅污染较严重的情况下，血铅能较好地放映铅接触水平。因此专家认为，在没有环境铅资料的情况下，了解儿童血铅水平是评价儿童铅接触与铅含量的有效方法。血测法标本采集较简单、测定也较容易。但易受污染影响，因此在采样、运输和检测过程中防止污染极为重要。

C. 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过O.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.Omg／kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg／kg。

1．试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2．试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

3．测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g／L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.Oml氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加5.OmL二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。

4．结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；

m1——测定用试样液中铅的含量，µg；

m2——试剂空白液中铅的含量µg；

m3——试样质量或体积，g或mL；

Vl——试样处理液的总体积，mL；

V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。

5．试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20.Og盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至8.5～9.O(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50.Og柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取10.Og氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷：应不含氧化物。

⑧淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6．仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7．注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在8.5～9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5～9.O时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯

D. 铅离子的鉴定

答：
【1】铅的检验方法有：铬酸铅法、碘化铅法、醋酸铜--亚硝酸钾 结晶法。
【2】方法原理：

（1）铬酸铅法：Pb2+ +KCrO4 =PbCrO4 (黄色)沉淀；能溶于浓硝酸、稀碱溶液中，酸化后又析出黄色沉淀。
（2）碘化铅法：Pb2+ +KI =PbI (黄色)沉淀；能溶于热水，冷却后再度析出金黄色的沉淀。
（3）醋酸铜--亚硝酸钾 结晶法：Pb2+ Cu(Ac)2 + KNO2 = K2PbCu(NO2)6 灰色或褐色 立方晶体或片状晶体。晶体易溶于水。

E. 化妆品中的铅的检测方法都有什么

方法一：取少许产品放在一个装清水的透明杯子中，如果在杯底有沉淀物，说明含有铅汞，如果上面有漂浮物，说明含有矿物质油，粘在杯边，说明含有动物油。
方法二：找一个银饰物，把化妆品抹上去，银饰物变黑就说明化妆品里有铅和汞。这个方法适用于一切基础护理及彩装

F. 怎样检查人体内的铅含量

能排铅的食物有以下几种： 1.富含蛋白质的食物。人体内过量的铅能影响蛋白质的代谢，引起体重减轻。人体蛋白质摄入量若不足，可使组织中铅蓄积量明显上升。若增加蛋白质及蛋氨酸、胱氨酸等含硫氨基酸的摄入量，可以有效地阻抑和减轻铅中毒症状。富含蛋白质的食物有：牛奶、鸡蛋、鹌鹑蛋、牛肉、豆制品等。 2.含钙高的食物。铅与钙在体内的代谢过程相似，服食含钙高的食物可防治铅蓄积。含钙较丰富的食物有：虾皮(每500克虾皮的含钙量高达250克)、奶类、豆类及其制品、蟹、芝麻、荠菜、芹菜叶、萝卜叶、莴苣叶、杏仁、瓜子、合桃仁、柑桔、马铃薯、骨头汤(加少量醋同煮，有利于钙溶出)。 3.含铁丰富的食物。补充铁可减少铅在人体内蓄积，并可预防铅中毒所致的贫血(因为铁缺乏会增加铅的吸收)。含铁丰富的食物有：猪血、猪肝、猪腰、黑木耳、红枣、蛋、紫萝卜、芹菜、胡萝卜、西红柿、山楂、桃子、草莓、桂圆等。维生素C也能促进铁的吸收。 此外，茶叶含鞣酸等物质，能与体内的铅结合成可溶性物质，并随尿液排出体外；大蒜有化解铅毒的作用。 如果体内含铅量很高，已到了中毒程度，那就不是依靠食物排铅所能解决的，一定要在医生指导下服用排铅药物(如二巯丙醇、千果花、千聪等)。 在当今众多危害人体健康和儿童智力的“罪魁”中，铅是危害不小的一位。据权威调查报告透露，现代人体内的平均含铅量已大大超过1000年前古人的500倍数！而人类却缺乏主动、有效的防护措施。据调查，现在很多儿童体内平均含铅量普遍高于年轻人；交通警察又较其它行业的人受铅毒害更深。 铅进入人体后，除部分通过粪便、汗液排泄外，其余在数小时后溶入血液中，阻碍血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等；有的口中有金属味，动脉硬化、消化道溃疡和眼底出血等症状也与铅污染有关。小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠；若是小学生，还伴有多动、听觉障碍、注意不集中、智力低下等现象。这是因为铅进入人体后通过血液侵入大脑神经组织，使营养物质和氧气供应不足，造成脑组织损伤所致，严重者可能导致终身残废。特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重。铅进孕妇体内则会通过胎盘屏障，影响胎儿发育，造成畸形等。 有效地防止铅中毒，是当今科学家正在探索、攻克的课题之一。但作为个人，加强防范、进行自我保护是十分重要的。首先不要使用含铅材料做饮食用具，最好不要用彩釉陶瓷制品盛装酸性食物和饮料；尽量少到汽车流量大、铅污染严重的街道或公路旁去，尤其是小孩更应格外注意。汽车驾驶员切勿用嘴吸汽油，在行车中与前车保持一定距离，在拥挤的道路上，最好关上车窗；交通警察、汽车修理工和汽油站工人下班后要及时洗浴、更衣等，定期到医院做检查，以便及时发现和治疗。 总之，要提倡科学、安全用铅，既要在宏观上尽量根除和避免铅的污染源，又要在微观上人人自已保护自己，拒铅于“千里之外”。 铅及其化合物都具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。目前常见的铅中毒大多属于轻度慢性铅中毒，主要病变是铅对体内金属离子和酶系统产生影响，引起植物神经功能紊乱、贫血、免疫力低下等。而合理的营养措施能提高抵抗力，增强机体对有毒物质的代谢解毒能力，减少毒物吸收并促使其转化为无毒物质排出体外，有利于康复或减轻中毒症状。 膳食中应包含足够量的优质蛋白质 优质蛋白质，特别是含硫氨基酸（如半胱氨酸）丰富的蛋白质，对降低体内的铅浓度有利，也可减轻中毒症状。蛋白质不足可降低机体的排铅能力，增加铅在体内的贮留和机体对铅中毒的敏感性。一般每日摄入蛋白质应为1.5g/公斤体重，其中动物蛋白及豆类蛋白，如牛奶、蛋类、瘦肉、家禽、鱼虾、黄豆和豆制品等应占1/2以上。 铅接触人群应注意补钙 采取调配膳食钙磷比例的方法可达到降低机体铅负荷的目的。我国人民的膳食以粮食为主，结合肉类和豆制品，这些食品含磷丰富，能满足磷的需求，而钙的供给量相对不足。补充适量的钙可以减少铅吸收，降低铅毒性，缓解铅中毒症状。 应注意补充维生素 铅接触人群常有维生素缺乏，膳食调配时应选择富含维生素的食物，尤其是维生素C较为重要。铅可促进维生素C的消耗，使维生素C失去生理作用，故长期接触铅可引起

G. 怎么检测血液中的铅含量

国际血铅诊断标准：等于或大于100微克/升，为铅中毒。 正常血铅水平：0--99微克/升（L）。 100--199微克/L为铅中毒。 200--249微克/L为轻度中毒。 250--449微克/为中度中毒。 等于或高于450微克/L为重度中毒。

H. 如何检验水中的铅离子

PbCrO4能溶于稀碱溶液中，酸化后又析出黄色沉淀

I. 铅含量怎么检测

采用GB 5009.12-1996食品中铅的测定方法。

1、石墨炉原子吸收光谱法(第一法)：

样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3纳米共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2、火焰原子吸收光谱法(第二法)：

样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与乙二基二硫代氨基甲酸钠(DDTc)形成络合物，经4一甲基戊酮-α萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3纳米共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

3、二硫腙比色法(第三法)：

样品经消化后，在pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

(9)铅的检测方法扩展阅读

控制方法

1、遏制污染源头

我国是铅生产的大国，现在我国铅产量已经位居世界第一，因此，铅矿在生产过程中如果控制不当极易发生大范围的铅污染事件，2012年初在陕西省凤翔发生的铅中毒事件，就是由于在开采前没有及时搬迁附近居民，导致铅矿开采污染事件发生。

2、控制流通途径

传播途径包括通过水源、餐具、罐头等方式污染食品，定期检测受威胁区水体中铅含量的水平，严防重金属铅通过正常的流通途径进入食品，此外，定期对市场上的食品随机进行铅含量监测，发现超标食品及时处理。

3、治疗受害人群

铅对人体危害巨大，儿童身体中铅含量达到10μg/dL左右时，将会比同龄儿童智力低9%，定期对受威胁地区人群进行血铅监测，及时治疗中毒病人，是当前必须考虑的问题之一。

J. 如何检验铅锌矿中铅含量

1.取样溶解.首先要先将矿石碾成粉末状，均匀的混合，从而保证样品组成成分的一致性，去少量样品，加入硝酸溶解，由于铅锌矿中，铅大多以PbS的形式存在，而不溶于盐酸硫酸，溶解后溶液中会有Zn2、Pb2+等离子。
2.EDTA络合滴定。原理：Pb2+ + EDTA = Pb-EDTA,又因为EDTA也可以和Zn络合，所以要先掩蔽Zn，调节溶液PH=5.5左右，向溶液中加入六亚甲基四胺作为缓冲剂，在加入邻二氮菲来掩蔽Zn2+，此时就可以滴定了，指示剂为二甲酚橙，滴定终点判断，溶液由紫红色变为亮黄即为滴定终点。
当然，这是最原始的方法，现在可以用高端仪器来测定，原子吸收之类的。
希望帮到您。