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生药常用的鉴别方法

发布时间:2022-01-09 06:04:34

❶ 生药鉴定的方法有哪些

生药鉴定就是依据国家药典,部颁和地方药品标准以及有关资料规定或记载的生药标准,对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度的检定。

生药真实性鉴定,包括原植(动)物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。生药纯度检定是检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。杂质包括生药原植(动)物的非药用部分、有机杂质和无机杂质。无机杂质的检查一般采用过筛及灰分、酸不溶性灰分定量等方法来测定。生药品质优良度检定是包括水分、浸出物、有效成分含量的测定,以确定检品的质量是否合乎规定的要求。

中国药典附录部分收载的药材取样法,药材检定通则,药材及成方制剂显微鉴别法,药材炮制通则,杂质检查法,水分测定法,灰分测定法,浸出物测定法,挥发油测定法,色谱法(层析法)等,都是生药鉴定方法的依据,现将部分常规操作方法介绍如下:

一、生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。

1.

取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。

2.
从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下:生药总包件数在100件以下的
......

❷ 生药学常用的性状鉴定方法有哪些

眼看,手摸,鼻闻,口尝,水试,火烧等方法检查药材外观性状。

❸ 生药学的生药鉴定的一般程序和方法

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。
1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。
2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下:生药总包件数在100件以下的,取样5件;100~1000件按5%取样:超过1000件的,超过部分按1%取样;不足5件的逐件取样;对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样。
3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器(探子)抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,每一包件取样量一般规定:一般生药100~500g;粉末状生药25g;贵重生药5~10g;个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取。
4.将所取样品混和拌匀,即为总样品。对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品。个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年。 水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎。
1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
2. 甲苯法
适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。测定时取样品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数。 适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置:取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。
也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便。 生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分。同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义。如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类(包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。
1. 总灰分测定法
供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化。
2. 酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质。通常选用水,一定浓度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
1. 水溶性浸出物测定
(1)冷浸法:取样品约4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
(2)热浸法:取样品约2~4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
2. 醇溶性浸出物测定
取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行(热浸法须在水浴上加热)。
3. 醚溶性浸出物测定 取样品2~4g,称定重量(准确至0.01g),置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶剂,水浴加热4~6小时,放冷,以少量乙醚冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去乙醚,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。 适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2。(注:装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行)
测定法 甲法:适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),稳定重量(准确至0.01g),置1000ml的烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器(有0.1ml的刻度)的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法:适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数。

❹ 生药鉴定的一般方法与新方法各有哪些

常规四大方法,基原鉴定(或叫原植物、原动物的分类学方法鉴定),药材性状鉴定(或叫传统经验鉴定)、显微鉴定和理化鉴定。新的方法有很多,最重要的是DNA分子鉴定等。

❺ 生药的鉴定包括哪8项

包括:原植(动)物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定、水分、浸出物和有效成分含量。

生药指的是纯天然未经过加工或者简单加工后的植物类、动物类和矿物类中药材。江南靖士《药堂联》云:“生药成药是药三分毒,中医西医为医一片心。”可见药分生药和成药,生药是药品的一大种。

我国生药品种繁多,总数约有7000余种,其中常用生药约500余种。为了便于学习,研究和应用,必须将它们按一定的规律,分门别类,加以叙述。不同的书籍,为了不同的目的,可以采用不同的分类方法。常见的分类方法如下:

按药用部位分类法

首先将生药分为植物药、动物药和矿物药,植物药再依不同的药用部位分为根类、根茎类、皮类、茎木类、叶类、花类、果实类、种子类和全草类等。

这种分类法便于学习和研究生药的外形和内部构造,掌握各类生药的外形和显微特征及其鉴定方法,也便于比较同类不同生药间在外形和显微特征上的异同,也有利于学习和提高传统的药材性状鉴别经验。本教材采用此分类法。

按化学成分分类法

根据生药中所含的有效成分或主成分的类别来分类,如含苷类生药,含生物碱类生药,含挥发油生药等。这种分类方法便于学习和研究生药的有效成分和理化分析,也有利于研究有效成分与疗效的关系,以及含同类成分的生药与科属之间的关系。

按自然系统分类法

根据生药的原植(动)物的在分类学上的位置和亲缘关系,按门、纲、目、科、属和种分类排列。

这种分类法便于学习和研究同科同属生药在形态、性状、组织构造、化学成分与功效等方面的共同点,并比较其特异性,以揭示其规律性,有利于寻找具有类似成分、功效的植(动)物,扩大生药资源。

按药理作用或中医功效分类法

根据生药的药理作用或中医功效来分类,如按现代药理作用分为:作用于神经系统的生药、作用于循环系统的生药等,或按中医疗效分为解表药、清热药、补益药等等。这种分类法便于学习和研究生药的作用与效用,有利于与临床结合,也可以与所含活性成分相结合。

以上内容参考 网络——生药

❻ 中药制剂中常用的鉴别方法有哪些

中药常用的鉴定方法有:来源(原植物、原动物和矿物)鉴定、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定等方法。
1、来源鉴定是应用植(动)物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确的学名;应用矿物学的基本知识,确定矿物中药的来源。以保证在应用中品种准确无误。
2、性状鉴定是用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法,来鉴别药材的外观性状。这些方法在我国医药学宝库中积累了丰富的传统鉴别经验,它具有简单、易行、迅速的特点。性状鉴定和来源鉴定一样,除仔细观察样品外,有时亦需核对标本和文献。对一些地区性强或新增的品种,鉴定时常缺乏有关资料和标准样品,可寄送少许样品到生产该药材的省、自治区中药材部门或药品检验所了解情况或请协助鉴定。必要时可到产地调查,采集实物标本,了解生产、加工、销售和使用等情况,以便进行鉴定研究。直观的性状鉴定是很重要的,也是中药鉴定工作者必备的基本功之一。
3、显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征,用以鉴定药材的真伪和纯度,显微鉴定常配合来源、性状及理化鉴定等方法解决实际问题。当药材的外形不易鉴定,或药材破碎或呈粉末状时,此法较为常用。《中华人民共和国药典》已将显微鉴定应用到很多中药和中成药制剂的鉴别中。进行显微鉴定,鉴定者必须具有植物(动物)解剖的基本知识,掌握制片的基本技术。显微鉴定的方法,因材料和要求的不同而不同。
4、理化鉴定是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度,统称为理化鉴定。通过理化鉴定分析中药中所含的主要化学成分或有效成分的有无和含量的多少,以及有害物质的有无等。

❼ 常用的药物鉴别试验方法有哪些

物理常数测定法:熔点 吸收系数 比旋度 折光率 化学鉴别法:颜色生成 沉淀。。气体。。 荧光反应 衍生物熔点测定 光谱鉴别法:紫外 红外 色谱鉴别法:气相 液相 气质连用 生物鉴别法

❽ 常用的生药化学成分的分析方法等同于生药的理化鉴定吗

不等于,生药理化鉴定,是针对生药的,比如外观,色泽,密度等等。成分是生药提取出来的成分。

❾ 生药化学结构鉴别

见提取离:
1、蒸馏:
利用混合液体或液-固体系各组沸点同使低沸点组蒸发再冷凝离整组单元操作程蒸发冷凝两种单元操作联合
2、重结晶:
重结晶晶体溶于溶剂或熔融重新溶液或熔体结晶程重结晶使纯净物质获纯化或使混合起盐类彼离其物理化作用结
3、萃取:
萃取利用系统组溶剂同溶解度离混合物单元操作
4、层析:
叫柱色谱根据品混合物各组固定相流相配系数同经反复配组离

结构鉴定主要:
1、紫外光谱:
内部运转、振电运相应状态能量(状态本征值)量化具转能级、振能级电能级通处于低能量基态外界吸收能量能引起能级跃迁电能级跃迁所需能量致1~20 eV(电伏特)间
许机价电跃迁须吸收波200~1000 nm范围内光恰落紫外-见光区域紫外吸收光谱由于价电跃迁产称电光谱
2、红外光谱:
机物组化键或官能团原处于断振状态其振频率与红外光振频率相所用红外光照射机物化键或官能团发振吸收同化键或官能团吸收频率同红外光谱处于同位置获含何种化键或官能团信息
3、质谱:
质谱析种测量离质荷比(质量-电荷比)析其基本原理使试各组离源发电离同荷质比带电荷离经加速电场作用形离束进入质量析器质量析器再利用电场磁场使发相反速度色散别聚焦质谱图确定其质量
4、核磁共振:
氢原具磁性电磁波照射氢原核能通共振吸收电磁波能量发跃迁用核磁共振仪记录关信号处同环境氢原产共振吸收电磁波频率同图谱现位置同各种氢原种差异称化位移利用化位移峰面积积值及耦合数等信息进推测其碳骨架位置
核磁共振氢谱图特征峰数目反映机氢原化环境种类;同特征峰强度比(及特征峰高度比)反映同化环境氢原数目比

药物领域重结晶、层析比较用提取离核磁质谱用结构鉴定

什么是生药的来源鉴定原植物鉴定的步骤有那些

不是的.它是指以 生药 为主要研究对象,对生药的名称、来栐(基源)、生产(栽培)、采制(采顺、加工、炮制)、鉴定(真伪鉴别和堁质评价)、化学成分、医疗用途、组砇培养、资源开发与利用和新药创制的堦问。 生药学是本草学、植物学、动它学、化学、药理学、中医学、分子生它学等各学科知识的综合应用的学科。

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