灰分检测方法

❶ 简述测定灰分的具体步骤

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》

(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、CL等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使其无温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧升温时局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。

❷ 恒量法测定灰分的方法

食品中灰分的测定方法

本标准适用于各类食品中灰分含量的测定。

1 原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用灼烧重量法测定。

2 仪器高温炉。

3 操作方法

3.1 取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
3.2 加入2～3g固体样品或5～10g液体样品后，精密称量。
3.3 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
3.4 计算

式中：X——样品中灰分的含量，%；
m1——坩埚和灰分的质量，g；
m2——坩埚的质量，g；
m3——坩埚和样品的质量，g。

❸ 灰份的主要测定方法有哪些

【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

❹ 食品中残留灰分的检测有什么方法

灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。 试样称重如下(参考)：鱼制品(按干物质计)：不少于2 g谷类食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鲜果或罐藏水果：25 g
果酱、果冻、脱水水果：10 g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2 h。对于难灰化的样品：①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。
3．总灰分的测定

取瓷坩埚用HCI(1：4)煮沸，洗净，于马福炉500~600℃下灼烧半小时。待温度降到200℃以下，取出坩埚，置干燥器冷却到室温，称重；称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品碳化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在碳化前，可在样品上面酌加数滴纯植物油；将坩埚移至灰化炉中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1 h。如此反复直至两次质量的绝对差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分加水约25 mL，盖上表面皿，加热到近沸。用无灰滤纸过滤，用25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行干燥、碳化、灼烧、放冷、称重，残留物质量即为水不溶性灰分。灰分与水不溶性灰分之差即为水溶性灰分。
5．酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
在水不溶性灰分或测定总灰分所得的残留物中加入25 mLlO%盐酸于小火上微沸5min,用无灰滤纸过滤，洗涤至洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、灼 烧、放冷、称重。
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❺ 纸张灰分怎样测

在造纸工业生产过程中,为了得到符合印刷要求的纸张及降低成本,需要在纸张中加入一定量的填加剂,如滑石粉等。这些填加剂与纸浆中其它不可燃物质一起积为纸张灰分。因此,在线连续测量纸张灰分在造纸行业中就显得非常重要。在国外已经有了纸张灰分在线检测仪,并得到广泛应用,取得了很好效果。以往国内没有纸张灰分在线检测仪,对灰分的检测只能靠手工方法,既不准确,时间又长,不能及时指导生产。根据需要我们研制了纸张灰分在线检测仪。 二、测量的基本原理 测量的基本原理是利用物质对y射线的吸收效应。yM线穿过物质时与物质的原子核发生碰撞。使其自身的能量减少或改变方向。穿过物质的射线强度衰减,这种衰减称作物质对y射线的吸收效应。

❻ 总灰分测定的两个最关键步骤是什么

总灰分测定的两个最关键步骤：
第一是样品的炭化。
样品应先用小火在电炉上炭化, 并将坩埚盖半盖坩埚, 以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。
第二是灰化温度和时间。
灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。

❼ 煤炭中的灰分是怎样检测的

灰分就是完全燃烧后的残渣，检验说白了就是烧完以后称重

两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼 烧。
煤中灰分的测定方法
3.2 快速灰化法 ，
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带 上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。
3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤
a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。
煤中灰分的测定方法
3.2.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b.将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃，试验应作废)。 
c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。
d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。
e.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用 缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算：

式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——残留物的质量，g；
m——煤样的质量，g。

❽ 面粉灰分测定具体方法

面粉中灰粉含量的测定
一、实验原理：
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，故称粗灰分。
二、仪器：1、马沸炉 2、瓷坩埚 3、坩埚钳 4、分析天平 5、干燥器
三、测定方法：
1、将干净的瓷坩埚放入马沸炉中，在550℃灼烧约1小时，降温，取出，在空气中冷却约一分钟，放干燥器中冷却30分钟，在分析天平上准确称重。再将干锅放马弗炉中灼烧、冷却、称重,两次质量之差小于2毫克).
2、在已恒重的坩埚中准确称取试样1-2克，在电炉上小心炭化至无烟。
3、将坩埚移入马沸炉中灼烧至白色或灰色降温，取出、冷却、称重，重复操作至恒重为止。
四、计算：
粗灰分（%）=（M2-M0)/(M1-M0)
式中：M0---已恒重的空坩埚质量，g
M1---坩埚加试样的质量，g
M2---灰化后干锅加灰分质量，g
要求：1结果计算到小数点后两位。
双实验允许差不超过0.03%，求其平均值，即为测定结果。
五、注意事项:
1、称量过程中必须使用同一架天平，避免产生系统误差。
2、样品在电炉上炭化实习需缓慢进行，开始低温，若碳化过快，可能有一小部分样品颗粒飞散。
3、在称重衡重时，如后一次重量高于前一次重量，则以前一次重量为准。
3、用本法测得的灰分为总灰分或称粗灰分，因为不能出去样品中的泥沙等机械污染物，而且，灼烧后的残留物并不等于样品中的原有的无机物。

❾ 灰分测定的方法是什么

灰分的测定方法是：

1、打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，取出，冷至200℃以下后，放入干燥器中冷至室温（40min），精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2、加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后，精密称量并记录数据。

3、将固体或蒸干后的样品，先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温，称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

(9)灰分检测方法扩展阅读：

灰分的测定方法主要看灰分指标，灰分指标可以评定食品是否污染，判断食品是否掺假，如果灰分含量超标，说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。2010年6月1日实施的国家标准GB5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》对食品中灰分的测定方法进行细分，除一般食品的测定方法外，还增加了含磷量较高的豆类制品、蛋制品、肉禽制品、水产品、乳及乳制品中灰分的测定方法。