季胺检测方法分光光度法

⑴ 锅炉水和生活用水的硬度检测一样么

检测的方法是一样的，只是检测的结果不一样，一杰环保有一种水质硬度检测仪，它不但能检测锅炉给水硬度，还能检测生活用水的硬度含量，具体你看看图片…。

⑵ 什么是季胺。

英文名：quantenary ammonium
季胺化合物常用于地板、墙壁、家具和设备的消毒。它们具有很好的穿透力，所以可用于多孔表面。季胺化合物是天然湿润剂，具有内部去垢特性，被认为是合成表面活性剂。经常作为阳离子去垢剂使用，其去垢能力较弱，但杀菌能力出色。季胺化合物既能有效杀死李斯特单胞菌又能有效抑制霉菌生长。
季胺化合物中的四个有机基团连接在一个氮原子上，形成正离子（阳离子）。在这些季胺化合物中，有机基团是阳离子，而氯化物通常是阴离子。目前，还没有被充分了解季胺的杀菌机制，但有可能是季胺化合物作为表面活性剂包围并覆盖住细胞的外膜，引起细胞壁破碎，导致细胞内部有机质和酶抑制剂的泄露。
季胺化合物的抗菌作用不同于氯和碘化物，当其用于表面处理时，会形成一层抑菌剂膜，虽然这个膜是抑菌的，但是能选择性破坏各种微生物。季胺化合物虽不能杀死细菌芽孢，但却能抑制其生长。虽然有机物的存在会影响到杀菌效果，但季胺化合物比氯和碘杀菌剂更加稳定。季胺化合物对不锈钢和聚碳酸酯表面的灭菌效果优于抛光聚碳酸酯或无机盐树脂的表面（Frank和Chmielewski, 1997）。
季胺化合物包括烷基二甲基苄基氯化铵和烷基二甲基乙基苄基氯化胺，这两种化合物在硬度为500～1000ppm且不添加螯合剂的水中有效。Haverland报道，二异丁基苯氧基乙氧基乙基二甲基苄基氯化铵和甲基十二烷基苄基三甲基氯化铵需要三聚磷酸钠来提高水的硬度（最低硬度为500ppm）。这种化合物需要高度稀释后才能用于杀菌和抑菌。与其它的季胺化合物一样，它们的稀释液对皮肤都没有腐蚀性和刺激性，而且无味无臭。季胺化合物溶液的浓度很容易检测，毒性低，可以被中和，在使用阴离子去垢剂时会失效。
季胺具有表面活性，能产生泡沫，也能吸附在垂直或径向表面上，这些表面提供了季胺产生泡沫的基质。当季胺化合物与一种特殊去垢剂配制时，可作为清洁—杀菌剂使用。这种清洁—杀菌剂适用于浴室、洗手间、衣帽间和其它非食品接触表面，但不适用于食品工厂环境，因为它们达不到彻底清洁所需要的去垢能力、pH或碱性强度。由于这种清洁—杀菌剂需要清洗，所以表面不会残留抗菌活性。季胺化合物不能与其它清洁成分混合以提高清洁和杀菌功能，因为季胺会受某些去垢成分，如阴离子润湿剂（参考第七章）或其它成分的影响而钝化。但是，如果与合适的去垢剂配制，随着碱性的提高，季胺化合物的灭菌活性也将随之提高。

季胺化合物有以下几个主要优点：
·无色无臭。
·与有机物反应稳定。
·抗金属腐蚀。
·对温度的波动稳定。
·对皮肤无刺激性。
·高pH下有效。
·抑制霉菌生长。
·无毒。
·优良的表面活性。
季胺化合物的主要缺点如下：
·作用效力的局限性（对大多数格兰氏阴性菌无效，沙门氏菌和大肠杆菌除外）。
·与阴性合成去垢剂不匹配。
·在食品操作和加工设备上成膜。

⑶ 求各种胺的红外（伯仲叔季）的N-H峰位置

N-H峰的质子化学位移在较低场，δ值为2.2-2.9。

有N-H键及C-N键的吸收峰。N-H键的伸缩振动在3300~3500cm-1。伯胺为双峰。仲胺为单峰。C-N键的伸缩振动一般在1190 cm-1左右。

分子的振动形式可以分为两大类：伸缩振动和弯曲振动。前者是指原子沿键轴方向的往复运动，振动过程中键长发生变化。后者是指原子垂直于化学键方向的振动。通常用不同的符号表示不同的振动形式，例如，伸缩振动可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动，分别用 Vs 和Vas 表示。

弯曲振动可分为面内弯曲振动(δ)和面外弯曲振动(γ)。从理论上来说，每一个基本振动都能吸收与其频率相同的红外光，在红外光谱图对应的位置上出现一个吸收峰。

实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的；另外有一些振动的频率相同，发生简并；还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围，这些都使得实际红外谱图中的吸收峰数目大大低于理论值。

(3)季胺检测方法分光光度法扩展阅读：

当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

⑷ 验房师私藏，交房季如何自测甲醛

1、电化学传感器法

电子感应设备检测，这是最简单的做法，在我们家庭中使用起来非常的方便，不过在购买这类仪器的时候我们要注意质量问题，很多市场上面这类仪器检测出来的室内甲醛含量值不精确；

2、气相色谱法

用二硫化碳洗脱后，经OV色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。测定范围：若以0.1L/min流量采样20L时，测定范围为0.02-1mg/m3。检出下限：0.01mg/m3。

3、采用AHMT 分光光度法检测室内甲醛含量有点复杂

首先要保证室内温度在28度左右，专门的溶液配制和精准的步骤，做起实验来很麻烦。不过我也来讲一下它的基本步骤：

a、吸取5ML的水在10ml的试管里；

b、按照比例配制标准系列；

c、在水样和上面我们配制的标准系列加入2ml乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠溶液以及2ml AHMT溶液，搅拌均匀存放20min后加入高碘酸钾0.5ml，存放5分钟后，以纯水为参考物，测量吸光度。这种方法很复杂。而且不好掌握剂量，对专业化学实验的要求很高，在我们平时的室内甲醛检测的时候不常用；

4、甲醛快速检测试纸法

试纸前端的反应部分为黄色，当试纸的反应部分黄色较深时。代表室内甲醛的浓度较高；试纸的反应部分黄色较浅时，代表室内甲醛的浓度较低,具体要参照标准比色卡，读出大体的数值，判定室内甲醛浓度是否超标。

5、酚试剂分光光度法

根据空气中甲醛和酚试剂产生化学反应，根据试纸上颜色的深浅作为参考，这有点类似我们初中上化学课做的ph实验。

⑸ 离子色谱的基本原理

基本原理：

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

• 离子交换色谱

高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

• 离子排斥色谱

它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

• 离子对色谱

离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

⑹ 电导法测弱电解质的解离平衡常数和难溶盐的溶解度

2-7不溶性强电解质的溶度积溶度积测定实验

？

首先，实验的目的

了解很稀的溶液浓度测量方法;

了解难溶性盐溶度积的决心;

3，巩固活动，活动的浓度和相关系数的概念。

二，实验原理

？？一些在一定温度下的离子平衡，电解质的不溶性盐的饱和溶液，在溶液中形成，并且一般表示式如下：

严格地说溶度积的平衡常数溶度积称为的溶度积，或简称为相应的离子的活性产物的溶液牵制的离子作用的溶度积，但认为几乎不含有电解质的饱和溶液的离子强度是非常小，可以的警告，而不是使用浓度活动。

在对氯化银

从上面的等式中，如果测得的饱和溶液中的不溶性的电解质离子浓度，可以计算出的溶度积的溶度积，。因此，测量最终测量的离子浓度。设计一种方法测定的浓度，发现测量方法的溶度积。

具体测量的浓度的方法，包括的滴定法测定（如AgCl溶解度产品），离子交换法（如硫酸铜的溶解性产物的测定），电导率（如AgCl的溶度积的测定），离子电极方法（如氯铅的测定的溶度积）时，电极电位的电极电位的方法（溶度积的关系），即分光光度法（例如氢碘酸铜的溶度积的测定），等，下面分别予以介绍。

？

Ⅰ，硫酸钙的溶度积的测定（离子交换法）

？

首先，实验的目的

1，练习使用离子交换树脂;

要了解离子交换所测得的硫酸钙的溶解度和溶度积的原则和方法。

进一步实践酸碱滴定法，大气中的滤波操作。

二，实验原理

离子交换树脂是一类合成，与其他物质的固体球形聚合物，含酸性基团可以与其他物质交换的离子交换包含特殊的反应性基团在分子中，阳离子是一种阳离子交换树脂含有碱性基团，其中可以与其它物质交换，阴离子的阴离子交换树脂。聚苯乙烯磺酸型树脂，最常用的是强酸性阳离子交换树脂，其结构式可表示为：

此实验是强酸性阳离子交换树脂（R-SO 3 H）（型号732）交换硫酸钙饱和溶液中的Ca2 +交换反应：

2R-SO3H +钙+→（R SO3）2的Ca + 2H +

？

硫酸钙是微溶盐，其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-离子的硫酸钙饱和溶液中存在的离子对和简单离子之间的平衡：

硫酸钙（AQ）=内Ca2 + + SO42-

由于Ca2 +离子交换平衡向右侧移动时，该溶液流经交换树脂，硫酸钙（ag）的离解的结果都被交换为H +从流出物中[H +]计算值硫酸钙摩尔溶解度?：

？

[H +]的测量可用的pH计，并且还可以是一个标准的NaOH溶液滴定绘制这里介绍滴定。

让饱和的硫酸钙溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C，然后按[硫酸钙（AQ）] = Y - C

和
KD，25℃，离子解离常数Kd = 5.2×10-3

和

由等式，C，并通过以下方式获得溶度积= [内Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2，所定义的溶度积Ksp。

第三，的实验步骤

1。填充柱离子交换柱（基本滴定管替代）洗少量的玻璃纤维或关闭棉脂肪填充的底部，说要带一定数目的732强酸性阳离子交换树脂放入小烧杯中，加蒸馏水浸泡和搅拌后与水一起除去的悬浮颗粒和杂质被转移到离子交换柱，交换柱旋钮剪辑的下端打开，使水慢慢流出，直到液位高于树脂约1cm，夹紧螺钉夹紧，如果气泡，使玻璃棒插入树脂以除去气泡，之后的操作过程中，应先浸泡在溶液中，使树脂。去掉气泡，添加少量的上述的树脂中的玻璃纤维（或棉花）。

2。过渡到确保的Ca2 +完全交换成H +和Na +型树脂，必须完全转换后的模制的H +，采取40毫升2mol / L的盐酸溶液分批加入交换柱中，控制每分钟80-85滴流量让通过交叉树脂HCl溶液流后，保持10分钟后。 [注意：如果使用的是一个很好的酸处理树脂，装柱后直接按治疗]，用50-70ml的蒸馏水，漂洗树脂，直到流出物的pH值是6-7（pH试纸测试）。

3下游饱和硫酸钙1克分析纯硫酸钙固体的溶液放置约70毫升，煮沸后，冷却至室温的蒸馏水，搅拌10分钟后，静置5分钟，并用定量滤纸（过滤器过滤纸，一个漏斗和抽滤瓶应干燥），将滤液饱和硫酸钙溶液。

4。外汇吸取20.00毫升饱和硫酸钙溶液，注射远离交叉柱，控制交换柱流出物的20-25滴/分钟的速度，用洗涤的锥形烧瓶中进行污水。在树脂床层几乎完全的饱和溶液流入，在蒸馏水中洗涤树脂中加入（约50毫升水分批洗脱）流出的液体的pH为6-7。请注意不要将整个交换和浸出工艺废水损失。

5的氢离子浓度的测定在酸 - 碱滴定，污水加2滴溴百里酚酞指示剂，将溶液从黄色到明亮的蓝色用标准NaOH溶液滴定，滴定终点。准确地记录使用的NaOH溶液，在溶液中的氢离子浓度的下述式的体积。

数据记录和结果

硫酸钙的饱和液体温度
？
？
通过交换柱的饱和溶液的体积（mL）
？
？
NNaOH（MOL / L）
？
？
VNaOH（mL）的
？
？
[H +] mol / L的
？
？
硫酸钙溶解度?
？
？
硫酸钙溶度积Ksp
？
？

计算Kd值近似25°C的数据，计算过程写实验报告。

错误分析操作错误，根据文献值吗？硫酸钙的溶解度，并讨论错误的原因。

五问题

为什么操作来控制液体的流速是不是太快了？为什么不允许气泡的存在下的树脂层？如何避免？

2，计算得出的实验结果硫酸钙的溶解度产品？

制备的饱和溶液，硫酸钙，为什么您要使用的CO2的蒸馏水已被删除？

影响最终测定结果的因素？影响因素分析，你认为在整个操作中的关键步骤？

5，下面的实验结果有什么影响？

1）过渡，树脂不能完全转化为H +形式。

2）是不允许的硫酸钙的饱和溶液冷却至室温，在过滤器上。

3）过滤漏斗硫酸钙饱和液体和接收烧瓶中未干燥。

4）改造，洗脱液流出，低于中性停止浸出和交流。

？

附加硫酸钙溶度积的文学价值

？

T℃
？0
？10
？20
？30
？40
？
溶解性×102mol / L
？1.29
？1.43
？1.50
？1.54
？/
？
单位为克每百克（g/100g）
？0.1759
？0.1928
？/
？0.2090
？0.2097
？

？

阅读材料

离子交换技术

通过离子交换树脂的离子交换柱中的化合物，该方法由于交换的离子键，得到相应的产物被称为作为离子交换方法。该方法被广泛用于元素的分离，提取，纯化，有机脱色精制，水净化，并用作反应催化剂，等，离子交换法所需要的项目，包括相应的??离子交换树脂的离子交换柱。

离子交换树脂，包括天然的和合成的两类，其中较重要的是一种合成的有机树脂，它主要是作为树脂基体结构的聚合物的交联成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用，然后连接相应上部反应性基团的和合成的。合成的离子交换树脂是一种不溶性聚合物，含有反应性基团的，具有网状结构的聚合物，有许多的网状结构的骨架可以被离子化和周围溶液中的一些离子交换活性基团，网状结构的离子交换树脂溶解在水或酸，碱溶液是极其困难的，对于大多数有机溶剂，氧化剂，还原剂，和热不发挥作用。

A.离子交换树脂的分类

发生纠纷组和不同的离子交换树脂的作用，可以划分为不同的类别，如阳离子交换反应用的阳离子交换树脂，阴离子交换树脂的离子交换树脂具有特殊的功能。

1。的阳离子交换树脂，阳离子交换树脂是用酸性的交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO 3 H），羧基（-COOH），酚性羟基基团（-OH）。在这些树脂中，它们的阳离子可以是在溶液中的阳离子交换，根据上的活性基团的强度，pH值，所述阳离子交换树脂被进一步细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基团是-SO 3 H ），国内732树脂（新牌号001-100），中度酸性阳离子交换树脂（活性基团-PO3H2）和（＃401-500）取得了新的成绩和弱酸性阳离子交换树脂（活性基团-CO 2 - C6H4OH等）（例如，724型，＃101-200新牌号）等，这是最广泛使用的强酸性树脂。

2。的阴离子交换树脂含有一个基本的反应性基团的树脂，这种树脂的阴离子可以是溶液的阴离子交换。根据碱性强度差异中的活性基团的强碱性阴离子交换树脂（活性基团是季胺碱，如，711＃，714＃，等），和弱碱性阴离子交换树脂被分成（活性基团是伯胺，仲胺基和叔胺基团，如701＃树脂，等等。）

3。具有特殊的功能性树脂，如螯合树脂，两性树脂，氧化还原树脂等（见表2-8）。

在使用中应根据该实验中，不同类型的离子交换树脂的具体要求。

II。离子交换的基本原则

？离子交换过程是在溶液中的离子通过扩散到颗粒内的树脂，在用树脂上的H +离子交换（或Na +等离子的活性基团），交换的H +离子扩散的解决方案，并已出院。因此，在离子交换过程是可逆的，阳离子交换树脂，更大的离子价交换电位越大，即与树脂结

表2-8中，离子交换树脂类型的

类型
？活动组
？类别
？案例
？
阳离子交换树脂
？强酸性
？磺酸基
H-型（R-SO 3 H）的Na型（R-竹红菌素衍生物）
？732，IR-120型
？
磷酸基团
H-型（R-PO3H2）：Na型（R-PO3Na2）。
？
？
弱酸
？羧酸基
H-型（R-CO 2 H）：Na型（R-CO2Na）。
724型，IRC-50型
？
酚基
H-型（R-C6H4OH）Na型（R-C6H4ONa）
？
？
阴离子交换树脂
？强碱性
？第四纪胺组
OH-型（R-NR`3OH）

氯型（R-NR“3CL）
？717，IRA-400型
？
弱碱性
伯胺组
OH-型（R-NH3OH）

氯型（R-NH3Cl）
701，IR-45型
？
仲氨基的基团
OH-型（R-NR“H2OH）

氯型（R-NR“H2Cl）
？
？
叔胺基团
OH-型（R-NHR`2OH）

氯型（R-NHR“2CL）
？
？
特殊功能树脂
螯合树脂，两性的树脂，氧化还原树脂
？

较强的合作能力：

K + <H +的Na + <K +银+ <FE2 + CO2 +镍+铜+镁+钙+ <Ba2 +的<SC3 +

？同样，对于目的的结果，离子交换树脂，与增加的离子价的增加，如在强碱性阴离子树脂的交换势：

AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-

？？一般制造的所谓的交换容量的1克干树脂的离子交换容量交换容量是毫当量相应的离子交换的数目。不同类型的树脂的交换容量为强酸性离子交换树脂，一般≥4.5毫克当量/克干树脂的交换容量，从而可以计算出从最小量的树脂，需要一个特定的实验。

III。交换树脂的影响因素

有许多因素影响树脂的交换，主要包括以下几个方面：

1。的性质的树脂本身的不同制造商，不同型号的不同树脂的交换容量。

2。预处理的树脂或再生的质量。

3。填充树脂，在离子交换柱中的树脂填充的是是否有气泡。

4。柱直径和由于离子交换过程的流出速度的比率是一个缓慢的交换过程中，这种交换是一个可逆过程。的流出速度交换的结果造成很大的影响，流出速度过大，为时已晚，离子交换，从十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直径比[离子交换柱的高度与直径之比的溶液中的离子浓度与流动相和离子交换（图2-35）]和其他因素，如离子浓度小时，可能是适当增加流出的速度。在实验室中柱直径比为10:1或以上的一般要求，可适当增加柱直径比较大的流出速度。为了得到更好的效果，流出速度一般控制在20-30滴/分为适当的。

IV。新树脂预处理老化树脂再生的

1。阳离子交换树脂预处理的目的⑴清洗以去除一些外源性杂质会购买一个新的树脂，用清水浸泡，不烦躁时。丢弃的酸洗液，并不断换水，直到酸洗液无色。的⑵苛性由于稳定性要求，购买新的树脂基本上是钠型，苛性处理的使用，可能是一些非钠的类型转换为钠形式，以方便下一处理。增加的容量的8％的NaOH溶液中浸泡30分钟后，分离的碱液，用水洗至中性。 （3）转化率7％的HCl溶液三次，每次是容量和浸泡30分钟后，分离出酸，并洗涤至中性备用（注：应使用最后用蒸馏水或去离子水）的多次。

2。阴离子交换树脂预处理⑴新购阴离子交换树脂加入等量的50％乙醇，搅拌，静置过夜，除去乙醇，用清水洗净，直到酸洗液无色无味。 ⑵用7％的HCl溶液3次，每次，容量和浸泡30分钟，分离的酸，并用水洗至中性。 ⑶与8％NaOH溶液3次，每次在容量和允许浸泡30分钟，用水洗涤至pH为8-9。

3。随着时间的推移，变色，和损失的交换容量，可以是该树脂的老化处理，以再生的离子交换树脂的离子交换树脂的再生使用。再生树脂的方法，是对类似的不同而不同，但基本步骤和预处理，第一漂洗，然后用离子交换过程的可逆性原理，与H +，Na +的（或OH - ，Cl-）的交换树脂离子IE浏览器可以。再生过程中，你可以使用静态方法和动态方法和其他方法。 2mol / L的盐酸的阳离子交换树脂的再生，例如：（1）静态方法，漂洗后的树脂中加入适量（2-3倍（体积）或更多）的24小时或更长时间（的放置过程中应始终是搅拌），弃掉的酸，并用水洗至中性。 （2）动态方法是2-3倍容量的2 mol / L的（约7％）的HCl溶液（或其它酸），从下部的横柱的开关旋钮打开第一次释放，残留水从跨列，让液体慢慢的pH值测试的污水流出，并在任何时候，当污水呈强酸性，关闭旋钮，静置一段时间，换来的是完全的（静态再胜）后释放的酸，以及所添加的酸的其余部分（动态的再生），最后用水洗至中性漂洗可以。

注（1）为了避免在洗涤过程中，树脂的交换动作的自来水中的离子发生，最好先用自来水洗出，大部分的树脂酸（或碱）[的流出物的pH为约2-3（11 - 12）]（去离子水），用蒸馏水洗涤至pH为6-7（或8-9）。 （2）阴离子交换树脂可以很容易地分解超过40个时，应特别注意。 ⑶树脂支付的过程中逐渐开裂破碎，但一般为3-4年，甚至更长的时间，而且不容易倒掉。 （4）交易（或再生）树脂应立即使用，不能阻止足够长的时间，因

？

？

Ⅰ阳离子交换柱

Ⅱ阴离子交换柱

Ⅲ混合离子交换柱

？

？

？？？？？？？？？？？？？？？？？

？

？

？

图2-35图2-36离子交换装置图的横栏柱直径比

？

它的稳定性差。交叉Na +型阳离子树脂通常比H +从十字架上的阴离子树脂的Cl-比OH-的形式形成稳定的稳定。 ⑸树脂再生，应选择于树脂上的酸（碱），如对Pb2 +的组合相结合的离子的基础上，不能使用盐酸硝酸铅（NO3）2应是可溶的。

五，离子交换方法的具体操作

1。应该是预处理或再生树脂树脂的变换，变换后的树脂放置在蒸馏水中。

2。装柱（1）的选择是根据实验的目的和情况不同性质的离子交换树脂中选择的树脂，

如果吸附的无机阳离子或有机碱，应该使用的阳离子交换树脂，而随后的吸附是一种无机阴离子或有机认为应该使用的阴离子交换树脂，如果分离的氨基酸，例如两性物质，使用阳离子阴离子交换树脂可以是。未定羊后，阴离子交换树脂，以确定需要的类型的交换基团的，弱的酸（碱）等树脂为强吸附的离子从交叉的电阻，可以使用，和用于吸附较弱的酸（碱）电阻，应选择从AC树脂。几种离子的共存应该使用弱吸附县，强交换树脂的吸附后的重新选择。的树脂作为催化剂时，应使用强酸性离子交换树脂（基峰）。 （2）树脂填充柱好书装入离子交换柱的激活过程被加载柱。柱填料，关键在于的间隙中或气泡不能为树脂的具体做法是：第1离子交换柱部的去离子水，然后放入列中的树脂与水，并打开所述活塞的下部，水开始流程。当树脂滴加结束后，用去离子水冲洗树脂，直到流出物的pH为中性。柱填料的过程中特别注意不能没有水，树脂层，以避免气泡和使树脂故障。如果无意中产生的气泡，用玻璃棒搅拌分支，并与气泡。

3。开关旋钮远离交叉打开的离子交换柱的下端，将已处理的离子交换柱，在去离子水排出（注：进一步测试一次的流出物的pH值是中性的，如果不是则继续去离子水冲洗至中性） 。直到刚好隐瞒树脂的去离子水，被添加到待处理的样品液体的离子交换柱（注意：当他们不使树脂翻转），开关旋钮打开该树脂柱的下端，控制流速20-30滴每分钟，样品液体时，当几乎所有进入到树脂中，加入去离子水（注：不能让树脂层的交叉过程中没有水，以避免产生气泡，影响从交叉影响）继续在十字架上，直到出水pH约6-7年。 ⑷

树脂再生方法的运算。

⑺ 硫酸钙溶度积的测定

实验2-7 难溶强电解质溶度积常数Ksp的测定

一、 实验目的

1、 了解极稀溶液浓度的测量方法；

2、 了解测定难溶盐Ksp的方法；

3、 巩固活度、活度系数、浓度的概念及相关关系。

二、 实验原理

在一定温度下，一种难溶盐电解质的饱和溶液在溶液中形成一种多项离子平衡，一般表示式为：

这个平衡常数Ksp称为溶度积常数，或简称溶度积，严格地讲Ksp应为相应个离子活度的乘积，因为溶液中个离子有牵制的作用，但考虑的难容电解质饱和溶液中离子强度很小，可警世的用浓度来代替活度。

就AgCl而言

从上式可知，若测出难溶电解质饱和溶液中个离子的浓度，就可以计算出溶度积Ksp。因此测量最终还是测量离子浓度的问题。若设计出一种测量浓度的方法，就找到了测量Ksp的方法。

具体测量浓度的方法，包括滴定法（如AgCl溶度积的测定），离子交换法（如CuSO4溶度积的测定），电导法（如AgCl溶度积的测定），离子电极法（如氯化铅溶度积的测定），电极电势法（Ksp与电极电势的关系），即分光光度法（如碘酸铜溶度积的测定）等，以下分别加以介绍。

Ⅰ、硫酸钙溶度积常数的测定（离子交换法）

一、 实验目的

1、 练习使用离子交换树脂的方法；

2、 了解离子交换测硫酸钙溶解度、溶度积的的原理和方法。

3、 进一步练习酸碱滴定、常压过滤等基本操作。

二、 实验原理

离子交换树脂是一类人工合成的，在分子中含有特殊活性基团能与其他物质进行离子交换的固态、球状的高分子聚合物，含有酸性基团而能与其他物质交换阳离子的为阳离子交换树脂，含有碱性基团而能与其他物质交换阴离子的为阴离子交换树脂。最常用的聚苯乙烯磺酸型树脂是一种强酸性阳离子交换树脂，其结构式可表示为：

本实验是用强酸性阳离子交换树脂（用R-SO3H表示）（型号732）交换CaSO4饱和溶液中的Ca2+，其交换反应为：

2R- SO3H + Ca2+ → (R SO3)2 Ca + 2H+

由于CaSO4是微溶盐，其溶解度部分除了Ca2+和SO42-以外，还有以离子对形式存在的CaSO4，因此饱和溶液中存在着离子对和简单离子间的平衡：

CaSO4(aq)= Ca2+ + SO42-

当溶液流经交换树脂时，由于Ca2+离子被交换平衡向右移动，CaSO4（ag）解离，结果全部被交换成H+，从流出液的[H+]可计算CaSO4的摩尔溶解度y:

[H+]可用pH仪测出，也可由标准NaOH溶液滴定得出，这里介绍滴定法。

设饱和CaSO4溶液中[Ca2+]=C，则[SO42-]=C，则[CaSO4(aq)]=y – c

且
Kd为离子对解离常数，25℃时Kd=5.2×10-3则

，

由方程求出C，并根据溶度积定义 ，由Ksp=[Ca2+][SO42-]=C2, 求出Ksp。

三、 实验步骤

1. 装柱 将离子交换柱（可用碱式滴定管代用）洗净，底部填以少量玻璃纤维或脱棉脂，称取一定数量的732强酸型阳离子交换树脂，放入小烧杯中，加蒸馏水浸泡，搅拌，除去悬浮的颗粒及杂质后，与水一起转移到离子交换柱中，打开交换柱下端旋钮夹子，让水慢慢流出，直到液面高于树脂1cm左右为止，夹紧螺旋夹，若有气泡，让玻棒插入树脂中赶走气泡，以后操作过程，均应使树脂泡在溶液中。气泡赶走后，在树脂上方加少量玻璃纤维（或棉花）。

2. 转型 为保证Ca2+完全交换成H+，必须将Na+型树脂完全转变成型H+，取40ml 2mol/L的HCl溶液分批加入交换柱，控制每分钟80－85滴流速让其通过离交树脂，HCl溶液流完后，保持10分钟后。[注意：如果用的是酸处理好的树脂，可在装柱后直接按下法处理]，用50-70ml的蒸馏水淋洗树脂，直到流出液的pH为6－7（用pH试纸检验）。

3. 硫酸钙饱和溶液的制备 将1克分析纯CaSO4固体置于约70mL经煮沸后、又冷却至室温的蒸馏水中，搅拌10分钟后静置5分钟，用定量滤纸过滤（滤纸、漏斗和抽滤瓶均应干燥），滤液即为CaSO4饱和溶液。

4. 交换 用移液管取20.00 mL饱和CaSO4溶液，注入离交柱内，控制交换柱流出液的速度为20-25滴/分钟，用洗净的锥形瓶承接流出液。在饱和溶液差不多完全流进树脂床时，加蒸馏水洗涤树脂（约50mL水分批淋洗）至流出液的pH为6－7。在整个交换和淋洗过程中注意勿使流出液损失。

5. 氢离子浓度的测定 酸碱滴定法，流出液加2滴溴百里酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由黄色转变为鲜明的蓝色即为滴定终点。精确纪录所用的NaOH溶液体积，按下式计算溶液中的氢离子的浓度。

四、 数据记录及结果

CaSO4 饱和液温度

通过交换柱的饱和溶液体积（mL）

NNaOH (moL/L )

VNaOH (mL)

[H+] moL/L

CaSO4的溶解度y

CaSO4的溶度积 Ksp

计算时Kd近似取25℃的数据，将计算过程写进实验报告。

误差分析，根据CaSO4的溶解度的文献值来算误差，并讨论误差产生的原因。

五、 思考题

1、 操作过程中为什么控制液体流速不宜太快？ 树脂层为什么不允许有气泡的存在？ 应如何避免？

2、 如何根据实验结果计算CaSO4的溶度积？

3、 制备硫酸钙饱和溶液时，为什么要使用已除去CO2的蒸馏水？

4、 影响最终测定结果的因素有哪些？通过影响因素分析，你认为整个操作过程中的关键步骤是什么？

5、 以下情况对实验结果有何影响?

1) 转型时，树脂未完全转换为H+型。

2) CaSO4饱和液未冷却至室温就过滤。

3) 过滤CaSO4饱和液的漏斗和接受瓶未干燥。

4) 转型时，流出的淋洗液未达中性就停止淋洗并进行交换。

附 CaSO4的溶度积的文献值

T ℃
0
10
20
30
40

溶解度×102mol/L
1.29
1.43
1.50
1.54
/

g/100g
0.1759
0.1928
/
0.2090
0.2097

阅读材料

离子交换技术

将化合物通过装有离子交换树脂的离子交换柱后，由于离子键地交换而得到相应产物的方法被称为离子交换法。该法广泛用于元素的分离、提取、纯化、有机物的脱色精制、水的净化以及用作反应的催化剂等方面，离子交换法所需要的物品包括相应的离子交换树脂和离子交换柱等。

离子交换树脂包括天然的和合成的两大类别，其中比较重要的是人工合成的有机树脂，它主要是利用苯乙烯和二乙烯苯交联成高聚物作为树脂的母体结构，然后再连接上相应的活性基团而合成的。人工合成的离子交换树脂是一种不溶性的具有网状结构的含有活性基团的高分子聚合物，在网状结构的骨架上有许多可以电离的能和周围溶液中的某些离子进行交换的活性基团，离子交换树脂的网状结构在水或者酸、碱性溶液中极难溶解，且对于多数有机溶剂、氧化剂、还原剂及热均不发生作用。

一． 离子交换树脂的分类

因所带基团和起的作用不同，离子交换树脂又可以分为可与阳离子发生交换反应的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及具有特殊功能的离子交换树脂等类别。

1．阳离子交换树脂 阳离子交换树脂是带有酸性交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）、酚羟基（-OH）等。在这些树脂中，他们的阳离子可被溶液中的阳离子所交换，根据活性基的酸碱性的强弱不同，将阳离子交换树脂再细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基为-SO3H），如国产的732型树脂（新牌号001-100#），中等酸性阳离子交换树脂（活性基为-PO3H2）（国产新牌号401-500#）和弱酸性阳离子交换树脂（活性基为-CO2H、-C6H4OH等）（如724型，新牌号101-200#）等，其中以强酸性树脂用途最广。

2．阴离子交换树脂 含有碱性活性基的树脂，这类树脂的阴离子可被溶液中的阴离子交换。根据活性基碱性的强弱差别分为强碱性阴离子交换树脂（活性基为季胺碱，如国产的711#、714#等）和弱碱性阴离子交换树脂（活性基为伯胺基、仲胺基和叔胺基，如701#树脂等）

3．具有特殊功能树脂 如螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等（见表2-8）。

在使用中应根据实验的具体要求，选择不同的离子交换树脂。

二． 离子交换的基本原理

离子交换过程是溶液中的离子通过扩散进入到树脂颗粒内部，在与树脂活性基上的H+（或Na+及其它离子）离子进行交换，被交换的H+离子又扩散到溶液并被排出。因此离子交换过程是可逆的，对于阳离子交换树脂来说，离子价越大交换势越大，即与树脂结

表 2-8 离子交换树脂的种类

类 型
活性基
类别
例

阳离子交换树脂
强酸性
磺酸基团
H型（R-SO3H）Na型(R-SO3Na）
732型、IR-120型

磷酸基团
H型（R-PO3H2）Na型(R-PO3Na2）

弱酸性
羧酸基团
H型（R-CO2H）Na型(R-CO2Na）
724型、IRC-50型

苯酚基团
H型（R-C6H4OH）Na型(R-C6H4ONa）

阴离子交换树脂
强碱性
季胺基团
OH型（R-NR`3OH）

Cl型(R-NR`3Cl）
717型、IRA-400型

弱碱性
伯胺基团
OH型（R-NH3OH）

Cl型(R-NH3Cl）
701型、IR-45型

仲胺基团
OH型（R-NR`H2OH）

Cl型(R-NR`H2Cl）

叔胺基团
OH型（R-NHR`2OH）

Cl型(R-NHR`2Cl）

特殊功能离交树脂
螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等

合的能力越强：

K+ < H+ < Na+ < K+ < Ag+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu2+ < Mg2+ < Ca2+ < Ba2+ < Sc3+

同样，对于因离子交换树脂而言，其交换势也随着离子价的增大而加大，如对强碱性阴离子树脂而言：

Ac- <F- <OH- <HCOO- <H2PO4- <HCO3- <BrO3- <Cl- <NO3- <Br- <NO2- <I- <CrO42- <C2O42- <SO42-

一般离子的交换能力可用交换容量来表示，所谓的交换容量制的是1克干树脂可以交换相应离子的毫克当量数。不同类型的树脂交换容量不同，对于强酸性离子交换树脂来说，一般交换容量≥4.5毫克当量/克干树脂，因此可由此计算出某一实验所需的最低树脂量。

三． 影响树脂交换的因素

影响树脂交换的因素很多，主要包括以下几个方面：

1． 树脂本身的性质 不同厂家、不同型号的树脂交换容量不同。

2． 树脂的预处理或再生的好坏。

3． 树脂的填充，离子交换柱中树脂填充是是否有气泡。

4． 柱径比与流出速度 由于离子交换过程是一个缓慢的交换过程，并且这个交换过程是可逆的。因此流出速度对于交换结果影响很大，流出速度过大，来不及进行离子交换，离交效果较差。同时流出速度又与流动相溶液中离子的浓度和离子交换柱的柱径比[离子交换柱的高度与直径的比值（图2-35）]等因素有关，如离子浓度小时，可适当增加流出速度。在实验室中柱径比一般要求在10:1以上，柱径比较大时可适当增加流出速度。为了得到较好的结果，流出速度一般要控制在20-30滴/分为宜。

四． 新树脂的预处理与老化树脂的再生

1． 阳离子交换树脂的预处理 ⑴ 漂洗 目的在于除去一些外源性杂质，将购买的新树脂用自来水浸泡，并不时搅动。弃去浸洗液，不断换水直到浸洗液无色为止。⑵ 碱洗 因稳定性的要求，购买的新树脂基本上都是钠型的，利用碱洗过程，可将某些非钠型转换为钠型，便于下一步的处理。加等容量8%的NaOH溶液浸泡30分钟，分离碱液，用水洗至中性。⑶ 转换 用7%的HCl溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性备用（注：最后几次应该用蒸馏水或去离子水洗涤）。

2． 阴离子交换树脂的预处理 ⑴ 将新购阴离子交换树脂加等量50%乙醇搅拌放置过夜，除去乙醇，用水洗至浸洗液无色无味。⑵ 用7%的HCl溶液处理三次每次,均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性。⑶ 用8%的NaOH溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，水洗至pH 8-9为止。

3． 离子交换树脂的再生 离子交换树脂用过一段时间后，会发生色变，并失去交换能力，这就是树脂的老化，可通过处理使其再生。再生的方法因树脂不同而异，但基本步骤与预处理相类似，首先是漂洗，然后利用离子交换过程的可逆性原理，用H+、Na+(或OH-、Cl-)交换树脂上的离子即可。再生过程可以使用静态法和动态法等方法。以阳离子交换树脂的再生为例：⑴ 静态法 将经过漂洗的树脂加入适量（2-3倍体积或更多）的2mol/L的盐酸放置24小时以上（放置过程中要经常地加以搅拌），弃去酸液，用水冲洗至中性。⑵ 动态法 先将离交柱的残水放出，假如2-3倍容量的2mol/L（约为7%）的HCl溶液（或其它酸），打开离交柱下部的开关旋钮，使液体缓慢流出，并随时检验流出液的pH值，当流出液呈强酸性时，关闭旋钮静置一段时间，使交换充分（静态再胜）后再放出酸液，并将其余酸液不断加入（动态再生），最后用水冲洗至中性即可。

注意事项 ⑴ 为避免洗涤过程中自来水中的离子与树脂发生交换作用，最好先用自来水将树脂中的大部分酸（或碱）洗出[此时流出液pH约为2-3（11-12）]之后，在用蒸馏水（去离子水）洗涤至pH为6-7（或8-9）。⑵ 阴离子树脂在40以上极易分解，应特别注意。⑶ 离交树脂在使用过程中会逐渐裂解破碎，但是一般可以用3-4年甚至更长，不要轻易倒掉。⑷对已处理好（或再生好）的树脂，应立即使用，不可防止太久，因

Ⅰ 阳离子交换柱

Ⅱ 阴离子交换柱

Ⅲ 混合离子交换柱

图2-35 离交柱的柱径比 图2-36 离子交换装置图

为它的稳定性较差。一般阳离子离交树脂Na+型比H+稳定，阴离子离交树脂Cl-型比OH-型稳定。⑸ 树脂再生时，应根据结合在树脂上的离子选择不同的酸（碱），如结合的是Pb2+,就不能用HCl,而应该用HNO3因为Pb(NO3)2是易溶的.

五． 离子交换法的具体操作

1． 树脂的转型 即树脂应先经预处理或再生，转型后的树脂放置在蒸馏水中。

2． 装柱 ⑴ 树脂的选择 根据实验目的和具体情况选择不同性能的离子交换树脂，

若被吸附的是无机阳离子或有机碱时，宜选用阳离子交换树脂，反之若被吸附的是无机阴离子或有机算是应选用阴离子交换树脂，如果是分离氨基酸这样的两性物质时，则使用阳离子阴离子交换树脂均可。确定了阳、阴离子交换树脂后，需确定交换基的种类，如对于吸附性强的离子，可选用弱酸（碱）性离交树脂，而对于吸附性较弱者，宜选用强酸（碱）性离交树脂。在数种离子共存时，宜县选用吸附性较弱的，以后再选用吸附性较强的交换树脂。若将树脂作催化剂时，应选用强酸（碱）性离子交换树脂。⑵ 树脂装柱 将已经活化好的书之装入离子交换柱的过程叫装柱。装柱的关键就在于不能是树脂出现断层或气泡，具体做法是：先将离子交换柱中加入部分去离子水，然后将树脂带水装进柱内并打开下部活塞，使水缓缓流出。当树脂加完后，用去离子水将树脂冲洗至流出液的pH为中性。在装柱过程中特别注意不能使树脂层断水，以免产生气泡而引起树脂断层。若不慎有气泡产生时，可利用玻棒搅动树枝，并将气泡带出。

3． 离交 打开离子交换柱下端的开关旋钮，将已经处理好的离子交换柱中的去离子水放出（注意：此时要再检验一次流出液的pH值，如不为中性则继续用去离子水冲洗至中性）。直到去离子水刚刚掩盖树脂时，将待处理的样品液加入到离子交换柱中（注意：加入时不要使树脂翻动），打开树脂柱下端开关旋钮，控制流速在每分钟20-30滴，当样品液几乎全部进入到树脂中时，加入去离子水（注意：在离交过程中同样不能让树脂层断水，以免产生气泡，影响离交效果）继续离交，直到流出液的pH值约为6-7时为止。⑷

树脂再生 方法见前所述。

⑻ 伯胺，仲胺，季胺怎么区分有什么好的区别方法

胺是氨的氢原子被烃基代替后的有机化合物。氨分子中的一个、两个或三个氢原子被烃基取代而生成的化合物，分别称为第一胺（伯胺）、第二胺（仲胺）和第三胺（叔胺）。它们的通式为：RNH2——伯胺、R2NH——仲胺、R3N——叔胺

⑼ 甲醛双氰胺聚合物测定指标及方法

摘要：双氰胺甲醛缩聚物在我国主要用做印染工业用固色剂、丁苯橡胶生产过程中的乳液凝聚剂及工业废水处理用脱色絮凝剂。在此综述了它的反应过程,产物结构及特性,国内外发展历史、现状以及此产品在市场、研究及评价中存在的问题。并在降低成本、提高产品性能以及与其他絮凝剂联用等方面作探讨。
关键词：双氰胺 甲醛 絮凝剂

Abstract: Abstract:Dicyandiamine一formaldehyde condensation proct is generally used in our country as fixing agent in textile dyeing process, coagulating agent in SBR rubber latex and decolouration flocculant in instrial dyeing wastewater. The main purpose of this article is to introce in detail the reaction course, structure and specific characteristic of this proct, its development history, present situation and some problems of market, research, evaluation，etc.，from both domestic and foreign countries. Then further researches should be done to rece proction cost, improve its speciality and combine other flocculants with this proct. It also introces the research and large scale proction of this field in Tianjin Research and Design Institute of Chemical Instry.

Keywords：dicyandiamide; fomnaledhyde; flocculent;

用絮凝剂去除工业废水中的有害成分，使之达到排放或回用的目的，是工业废水处理的重要方法之一。由于某些高浓度有色废水成分复杂，要获得较好的出水水质，用传统的无机混凝剂，往往需要较大的投药量，使处理水的费用增高.另外，无机絮剂易受盐类的干扰，腐蚀性大，因此，实际应用中受到一定的限制.自60年代以来，人工合成有机高分子絮凝剂就已经在给水和废水处理中得到广泛应用.使用人工合成有机高分子絮凝剂，沉降速度快，这样既缩短了作业时间，又提高了设备的利用率，从而增加了处理能力.由于人工合成阳离子型有机絮凝剂的优良性能，使其在废水、污水处理中的应用越来越广泛.日本自70年代后期以来，阳离子型有机絮凝剂的合成与在水处理中的应用一直呈明显增长势头.西方一些发达国家在废水处理中也大量使用阳离子型絮凝剂.一般阳离子有机絮凝剂的合成过程较复杂，产品价格太高，对其应用或多或少地受到了限制，尤其在经济不太发达的国家和地区问题更加突出。如今在国外，有机高分子絮凝剂的研究已较成熟，研究较普遍的有聚丙烯酞胺的改性物、环氧丙烷和胺的反应产物、聚亚胺类、聚季胺、聚环眯等。基中大部分已成为广泛应用的专利产品。而我国这一领域中以聚丙烯酞胺的改性物和与天然高分子的接枝共聚为主。双氰胺一甲醛系列阳离子聚合物是一种新型阳离子有机絮凝剂.该聚合物的合成是以双氰胺与甲醛的反应为主反应，通过加人不同的添加剂，改变聚合物的官能团、分子量及电荷密度，以适应不同性质废水的处理.在废水处理中，该系列聚合物可以单独使用，也可以和一定量的无机絮凝剂混合使用.实验表明，处理印染废水、造纸废水、石油浮渣废水和染织废水时，双氰胺一甲醛聚合物与硫酸铁、硫酸铝、硅藻土等混合使用，既可显着地降低色度，又可降低聚合物的用量，还可以大幅度降低悬浮物和COD值。鉴于上述的诸多优点，这类絮凝剂日益受到人们重视。

【双氰胺－甲醛聚合物的制备及比较】

一.“一步法工艺”：即将双氰胺、甲醛等原料按工艺配方，一次加入釜中缩聚而成。此工艺的特点是升温快，放热量大，容易爆沸。

1 .1合成原理

双氰胺与甲醛进行缩聚，可以分为两步进行。第一步是加成反应，生成轻甲基衍生物。一个双氰胺分子含有4个氢原子，因此每个分子最多可以与4个甲醛反应生成4轻甲基衍生物。一般双氰胺与甲醛物质的量比控制在1: 21: 3。实际生产中，由于甲醛用量不同，每个双氰胺分子所含的轻甲基数目可为24个。缩聚反应主要发生在2个分子的轻甲基之间或轻甲基与另1个双氰胺中的胺基上的活泼氢之间，前一个反应生成一CHZ O一、-C HZ一键，后一个反应生成一CH:一键，从而使两个双氰胺分子联结起来。在中性或弱酸碱性介质中，双氰胺和甲醛首先加成生成轻甲基双氰胺。然后进一步缩聚，生成以醚键或亚甲基键联接的二聚体。再进一步加热进行交联反应，形成网状结构的高聚物。

1 .2 合成方法

将一定计量的双氰胺、甲醛加入到装有电动搅拌机、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，升温至40℃，停止加热。分批加入催化剂，待温度达75℃时，反应2 h，即得到产品。产品为无色透明，带有粘性并流动性良好的液体。

2 .1催化剂的投加方式对缩聚反应的影响

(1)将一定计量的双氰胺、甲醛(体积比为3:4)、催化剂按物质的量比为1: 2: 0 .5的比例加入三口烧瓶中，通电升温。当温度达40℃时，停止加热。此时缩合反应开始进行，释放出大量反应热，温度在15 min达到沸腾。将剩下的甲醛加入三口烧瓶中。反应1 h。该工艺制得的产品稳定性差，存放时间短，23 d会发生凝胶。而一次性投加催化剂，溶液温度难以控制，很容易爆沸，反应温度随时间的变化如图1中系列1所示。

（2）将一定计量的双氰胺、甲醛加入三口烧瓶中，通电升温。当温度达40℃时，停止加热。按双氰胺:甲醛:催化剂物质的量比为1:2:0.5加入。加入催化剂总量的3/4，此时缩合反应开始进行，释放出大量反应热，温度逐渐上升。当温度达到83℃时，无法继续上升。待温度降至80℃以下时，将剩下的催化剂加入。温度上升，达到85℃时，不能继续上升。将反应溶液温度保持在7580℃，反应1 h，得到产品。该产品稳定性好，存放时间长;粘度适中，流动性好;脱色效果良好。变化曲线如图1中的系列2所示。

2 .2双氰胺与甲醛物质的量比对产品性能的影响

双氰胺与甲醛物质的量比影响反应速度和聚合物性能。物质的量比低，生成的轻甲基少，轻甲基和未反应的活泼氢原子之间，缩合失去1分子的水，生成亚甲基键。物质的量比高，生成的轻甲基多，轻甲基与轻甲基之间的反应是先缩合失去1分子的水生成醚键，再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键(两步反应)。所以物质的量比越高，产品越稳定。但游离醛也越高，物质的量比以1:2.51:3为宜。

双氰胺与催化剂物质的量比为1: 0.38时，双氰胺与甲醛物质的量比变化对产品性能影

响如表1。

2 .3双氰胺与催化剂物质的量比对产品性能影响

双氰胺与催化剂物质的量比对反应速度、缩聚物的相对分子质量及稳定性都有影响。当双氰胺与甲醛物质的量比为1: 2 .04，双氰胺与催化剂物质的量比变化对产品性能的影响见表2。选用的催化剂为盐类酸性化合物。

由表2可看到，随催化剂的增加，缩聚物的相对分子质量增加，粘度增加，稳定性下降。双氰胺与催化剂的物质的量比合适范围在0 .25－ 0 .63 。

二. “硫酸铝催化二步法缩合”工艺：即硫酸铝催化合成双氰胺一甲醛絮凝剂该工艺过程较为稳定，易于控制。

1.1所用的原料名称及规格：双氰胺(AR);甲醛(AR);硫酸铝(AR);添加剂(工业品);硫酸((AR);硫酸银(AR);重铬酸钾(AR);硫酸亚铁铰(AR);自来水等。

1.2双氰胺一甲醛树脂的合成

在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入双氰胺，硫酸铝，添加剂，甲醛，搅拌溶解后，控制反应温度为(70士1) 0C，保温反应3h，冷却到室温即制得有机絮凝剂一双氰胺一甲醛树脂产品。产品经真空干燥后，制作成KBr压片，用岛津FTIR-8700型红外光谱仪进行分析，结果如下:

2.1甲醛用量对反应的影响

甲醛在这整个合成过程中作为其反应原料，参与了聚合反应，甲醛的用量与产品的合成质量有着密切的关系，实验结果见表1 .

从表1可以看出，随着甲醛用量的增加，双氰胺一甲醛树脂产品的粘度增加。

2.2硫酸铝用量对反应的影响

双氰胺一甲醛树脂的传统制备方法有二:(1)双氰胺与甲醛在盐酸催化下缩合制得;(2)双氰胺与甲醛在氯化铰催化下缩合制得。利用盐酸催化合成得到的双氰胺一甲醛树脂的固含量低，而利用盐酸催化合成得到的双氰胺一甲醛树脂的生产成本高。本文采用强酸弱碱盐硫酸铝作为催化剂进行双氰胺-甲醛树脂的制备。

硫酸铝用量对反应的影响见表2。实验发现随着硫酸铝用量的增大，双氰胺一甲醛树脂的粘度增大，处理后水溶液的水质升高，但当硫酸铝用量超过6g后，双氰胺一甲醛树脂的贮存稳定性差，导致处理后水溶液的C水质降低。因此硫酸铝的用量应控制在6g左右。

2.3温度对反应的影响

双氰胺与甲醛在强酸弱碱盐硫酸铝催化下的缩合反应必须在一定的温度下进行。双氰胺一甲醛树脂的质量与反应温度有着密切的关系。随着反应温度的升高，双氰胺一甲醛树脂的粘度增大，处理后水溶液的水质升高，但当反应温度超过70℃后，双氰胺一甲醛树脂的贮存稳定性差，导致处理后水溶液水质降低。因此反应温度应控制在70℃左右。

2.4反应时间对反应的影响

反应时间对双氰胺一甲醛树脂的合成有较大的影响，反应时间太短，缩合反应不完全，产品的粘度很低。双氰胺一甲醛树脂的絮凝效果的好坏与粘度有着密切的关系，粘度越大，其形成的矾花越大，絮凝效果也就越好，其絮体的沉降速度也就越快。

2.5合成反应机理

双氰胺、甲醛的缩聚反应与服醛树酷的缩聚反应相似、据服醛树脂的反应机理，我们认为双氰胺、甲醛的缩聚反应是分两步进行的，即先在一定条件下进行甲醛与双氰胺的加成反应，生成经甲基双氰胺;然后在再一定条件下进行经甲基化合物的缩聚反应。

【产品应用】：双氰胺系列絮凝剂在废水处理中的应用

双氰胺一甲醛系列阳离子聚合物是一种新型阳离子有机絮凝剂.该聚合物的合成是以双氰胺与甲醛的反应为主反应，通过加人不同的添加剂，改变聚合物的官能团、分子量及电荷密度，以适应不同性质废水的处理.在废水处理中，该系列聚合物可以单独使用，也可以和一定量的无机絮凝剂混合使用.实验表明，处理印染废水、造纸废水、石油浮渣废水和染织废水时，双氰胺一甲醛聚合物与硫酸铁、硫酸铝、硅藻土等混合使用，既可显着地降低色度，又可降低聚合物的用量，还可以大幅度降低悬浮物和COD值.

1.1废水样来源及水质

实验中选用的废水有:印染厂的总排水口水样，以下简称印染废水;造纸厂的总排水口水样，简称造纸废水污水处理厂的浮渣废水，简称浮渣废水;染织厂曝气池人口水，简称染织废水.这些废水水质见表1.

在应用实验中共选用了合成的七种聚合物，以下简称聚合物一1，_2，-3，-4，-5，-6,一7.

2.1对印染废水的处理

印染废水水质见表1.水样pH值控制在7一8之间，单独使用聚合物一2时，最佳投量为200mg /L，聚合物一2与硅藻土混合使用可明显提高脱色絮凝效果，而且大大减少了有机絮凝剂的用量.结果见表2.

2.2对造纸废水的处理

造纸废水水质见表1.实验过程中控制水样pH值为7.5.所合成的七个聚合物对造纸废水的处理效果比较理想，但单独使用有机聚合物，投药量太大.单独使用无机絮凝剂处理效果不佳，因而考虑有机聚合物与无机絮凝剂混合使用.从表3看出，聚合物一7与硅藻土配合使用效果较好.而与硫酸铝、三氯化铁配合使用效果不佳.

2.3对浮渣废水的处理

通过初试，发现聚合物一4对浮渣废水的处理效果优于其它，而且用量筒试验法测出聚合物一4与20%硫酸铝溶液混合使用的处理效果也较好，结果见4.

2.4对染织废水的处理

通过单因素实验，发现聚合物一6,聚合物一7对染织废水有一定处理效果，单独使用聚合物时，浓度以0.25%为宜，与硅藻土复合时，浓度以0.1%最佳，而且硅藻土的浓度以7.5较合适.对染织废水的处理结果见表5.

可以看出，处理染色废水，聚合物一6的效果最佳，不论是单独使用有机絮凝剂，还是与硅藻土复配使用，处理后出水水质均可达国家工业废水一级排放标准(COD为180mg/L).

用双氰胺甲醛絮凝剂去除工业废水中的有害成分，使之达到排放或回用的目的，是工业废水处理的重要方法之一由于某些高浓度有色废水成分复杂，要获得较好的出水水质，用传统的无机混凝剂，往往需要较大的投药量，使处理水的费用增高.另外，无机絮剂易受盐类的干扰，腐蚀性大，使用双氰胺甲醛絮凝剂，沉降速度快，这样既缩短了作业时间，又提高了设备的利用率，从而增加了处理能力. 双氰胺一甲醛系列阳离子聚合物作为絮凝剂使用还有很多优越性，它们既可以作絮凝剂也可以作助凝剂使用，而且适用面较广，处理效果也较理想.所以，这类絮凝剂日益受到人们重视.

【发展趋势及小结】

由于人工合成有机絮凝剂的优良性能，使其在废水、污水处理中的应用越来越广泛.日本自70年代后期以来，阳离子型有机絮凝剂的合成与在水处理中的应用一直呈明显增长势头.西方一些发达国家在废水处理中也大量使用阳离子型絮凝剂.一般阳离子有机絮凝剂的合成过程较复杂，产品价格太高，对其应用或多或少地受到了限制，尤其在经济不太发达的国家和地区问题更加突出.实践发现，双氰胺与甲醛的初缩体，对有色废水有一定的脱色絮凝作用，但形成的絮体小，较难澄清，是缩聚物的分子量小和活性官能团不足所致.本文以双氰胺与甲醛的反应为主反应，通过改善合成条件，引人能增加分子量、改变官能团的添加剂，获得了应用效果良好、价格较低的阳离子有机絮凝剂.

我们以上述反应为基础，通过改善反应条件，引人不同性能的添加剂，合成出不同的絮凝剂.添加剂A易发生交联反应，可增长碳链，增大分子量二添加剂B含有易与重金属离子相结合的官能团;添加剂c则含有易与蛋白质相结合的官能团.

1.1絮凝剂1#的合成

在250 mL四口烧瓶上，装置电动搅拌器、温度计、回流冷凝管，用电热套和冷水浴控制反应温度.依次加人80%硫酸65 mL，双氰胺10.5g, 36%甲醛37 mL，添加剂A4.0 g,搅拌溶解后，调温到50 C，恒温反应]h，再加人添加剂A 4.0 g，在此温度下再反应2h，冷却到室温即得产品.

产品为无色透明粘稠液体，pH =2, 20℃时比重为1.254 g / mL, 20℃时粘度为0.62 Pa.s.根据聚合物与相反电荷聚合物或表面活性剂生成沉淀的原理12]，确定产品为阳离子型聚合物.产品经纯化后，制作成KBr压片，用岛津IR - 440红外光谱仪进行分析，结果如下:

3300 cm-1 (-NH2);1720 cm-1 (H2+N=);1620 cm-1 (-CO NH2);1685(c＝0)。

1.2絮凝剂2#的合成

反应装置同上，依次加人双氰胺110g，添加剂B8.0 g, 36%甲醛61 mL, 25%盐酸1.5 mL,搅拌溶解后，回流反应6h，然后将温度调到80 C，加人添加剂B4.0 g，于80℃下恒温反应1h，冷却到40℃时加人3.6 mL.甲醇，继续冷却到室温即可.

所得产品为白色粘稠液体，pH = 8, 20℃时比重为1.195 g/mL, 20℃粘度为0.486 Pa. s.经检验，产品为阳离子聚合物。红外光谱分析结果为:

3300cm-1 (NH2),1720 cm-1 (H2+N=),1630 cm-1 (-CO),1685 cm-1 (C=0),2190 cm-1 (-CN).

1.3絮凝剂3#的合成

反应装置同上，依次加人23.2 g双氰胺，61 mL 36%甲醛溶液，6g添加剂C, 8.3 mL 36%盐酸，待双双氰胺和添加剂C全部溶解后，加热到80 C，恒温反应3h，冷却到室温，用20%氢氧化钠溶液调整产品pH为9.

所得产品为浅黄色粘稠液体，20℃比重为1.214 g八nL, 20℃时粘度为0.627 Pa. s.经验证，产品为阳离子聚合物.由红外光谱分析结果，说明聚合物分子链上含有下列基团:3350cm-1 (-NH2),1630cm-1 (-CONH2),1685 cm-1 (C=0),2160(-CN).

所合成的产品为线型聚合物.按照体型缩聚物的概念，只有参加反应的单体的平均官能度大于2，才能得到三向网状结构的体型聚合物。一羟甲基双氰胺分子中可以进行缩聚反应的官能团是经甲基和其它三个连在N上的H，分子中共有四个活性基团，然而，由于一羟甲基双氰胺进行缩聚，并不是真正的((4,4)体系，因为一羟甲基双氰胺分子中的轻基只能与另外的一羟甲基双氰胺分子中的羟甲基进行缩聚，而N上的三个H也只能与另一个一羟甲基氰胺分子中的羟甲基进行缩聚，所以，实际上每一个一羟甲基双氰胺分子中只有两个可以进行缩聚的活性基团，属((2,2)体系，即平均官能度为2，因此，一般获得线型聚合物.此合成聚合物都含有胺基基团，当将它们加到印染废水中时，不仅是靠中和废水中胶粒的负电荷、对胶粒吸附架桥而达到絮凝效果，而且聚合物分子上的胺基可与染料分子中的磺酸基团等阴离子基团之间相互作用生成牢固的离子链，形成不溶于水的高分子化合物.这类化合物被吸附在水中的胶体杂质的负电荷粒子上，联络成大絮体，从而达到絮凝效果.故所合成的絮凝剂脱色效果都很好.又由于原料易得，价格便宜，操作简单，反应温和，生产周期短，完全适合规模生产. 鉴于上述许多优点，值得向各个方面推广使用.

⑽ 化学中的显色反应有哪些

1.蛋白质遇硝酸变黄(如做实验时,被某液体溅到皮肤上,皮肤变黄)
2.酚类遇Fe3+显紫色
3.Fe3＋遇SCN-呈现血红色
4.Fe2＋（浅绿色或灰绿色）遇比较强的氧化剂变成Fe3+(黄色)
5.Fe(OH)2(白色),在空气或溶液中会迅速变为灰绿色沉淀,最后变为Fe(OH)3红褐色沉淀.
6.白色无水硫酸铜溶于水会变蓝
7.淀粉遇碘变蓝
8.氧化漂白:次氯酸HClO(氯气通到湿润的有色布条,使有色布条褪色,其实是氯气与水生成
次氯酸HClO,而次氯酸HClO具有强氧化性使布条褪色),臭氧O3,双氧水H2O2等都可使高锰酸钾溶液褪色
9.二氧化硫通入品红溶液,品红溶液褪色,但非氧化漂白,再加热品红溶液,颜色恢复.
10.不饱和烃(如烯烃,炔烃等)会使溴水或高锰酸钾溶液褪色(与溴发生加成反应,还原高锰酸钾)
11.苯酚(固体)在空气中露置被氧气氧化变为粉红色
12.2NO(无色)＋O2=2NO2(红棕色)
13.NO2(红棕色)=N2O4(无色) (由于技术有限,这里的等号应为可逆号)(正反应条件好像是加压,逆反应条件反之)
14.黑色氧化铜CuO会与还原性物质（如氢气H2,一氧化碳CO,碳C等）反应生成红色的铜Cu.
15.醛基与银氨溶液反应生成光亮的银镜 (反应要在水浴中进行)
16.醛基与新制氢氧化铜悬浊液反应,反应现象是蓝色絮状沉淀(Cu(OH)2)到砖红色沉淀(Cu2O)
17.无机反应(沉淀或有色离子)
CH3COO－与 Pb2＋
Ba2＋与SO42－
Ba2＋与SO32－
Sn2＋与SO42－
Ag＋与Cl－
Hg＋(Hg2Cl2) 与Cl－
等等都是生成白色沉淀
18.Cu2＋与碱生成Cu(OH)2蓝色沉淀.
19.Fe2＋与碱生成Fe(OH)2,但它易被氧化,所以实验现象中没有我们期望的白色沉淀,而是灰绿色沉淀,过一段时间最终形成Fe(OH)3红褐色沉淀.
20.Fe3＋与碱生成Fe(OH)3红褐色絮状沉淀.