总有机碳检测方法

1. 若用直接法测定水样的总有机碳,水样如何前处理

若用直接法测定水样的总有机碳，水样前处理：消解时，根据水样类型及采用的测定方法选择消解试剂。将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，通过加热分解并破坏有机物的- -种方法。(多用于 金属化合物的预处理)。

除了检测水样的常规参数外，对需测定重金属或有机物的水样，大多数样品需要进行适当的预处理。可以说，样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤，有时甚至视整个检测过程的关键。有统计资料指出，样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%。

测定方法

水中TOC的监测都使用仪器法进行测定。如采用直接燃烧氧化-非分散红外法和K2S2O8氧化-非分散红外法的总有机碳监测仪等。自1962年开发了有机物燃烧氧化分解后用非分散红外气体分析仪连续测定方法以来，TOC分析仪得到飞跃发展，它能在高温催化氧化的状态下或K2S2O8存在的条件下氧化分解所有有机物。高温催化氧化方法的氧化温度一般在980℃。

2. 请教注射用水中 总有机碳测定用什么检验设备啊

在线和实验室的TOC都有，有的在线TOC分析仪也可以离线使用，省钱了，呵呵

3. 总有机碳分析仪的原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能：第一，首先将水中的总有机碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有：燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法；而对CO2的检测方法又分：非分散红外线检测，直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。 其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，缺点是探测器需频繁校准，体积大及预热时间长，必须使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。 TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用的主要有两种电导率检测技术：一种是直接电导率法，另外一种是薄膜电导率检测法（又称选择性电导率法）。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定，检测精度高。这两种技术最主要的区别在于，直接电导率法比较容易受杂酸性，卤化有机物等的干扰；而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法，TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过，确保检测的只是CO2的含量，从而使TOC的读数更为精确。 ⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂
⑵无水碳酸钠：基准试剂
⑶碳酸氢钠：基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液，分别注入燃烧管和反应管，测量记录仪上的吸收峰高，与对应的浓度作图，绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定，所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度，或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法：总有机碳（mg/L）=总碳－无机碳
直接法：总有机碳（mg/L）=总碳

4. toc总有机碳的标线怎么做

摘要 TOC=总有机碳（Total organic carbon）

5. （一）总有机碳

1.基本原理

用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，再根据二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，最后经红外检测器/热导检测器检测出二氧化碳的含量再计算出总有机碳的含量。

2.样品要求

（1）样品须经盐酸除去无机碳，且测试样品必须干燥。

（2）样品磨碎至粒径小于0.2mm。

3.地质应用

通过对烃源岩有机碳含量的测定，可准确对烃源岩丰度进行准确评价。此外，有机碳与氯仿沥青和总烃的比值还可以反应有机质向石油转化的程度，同时有机碳也是生油量计算的一个重要参数。

6. 废水中有机碳的测定方法

一、 测定方法
仪器分析法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围
适用于生活饮用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L总有机碳的仪器分析法。
四、 测定原理
水中的有机物在高温，催化条件下，全部分解成碳，然后用载气中的氧结合生成二氧化碳和水，除去水份后，用非色散红外线气体分析器测定二氧化碳浓度，它与废水中有机碳含量成正比，遵守比尔定律。
五、 试剂
1、 邻苯二甲酸钾标准溶液[ρ（有机碳，c）=1000 mg/L]：称取在不超过120℃干燥2小时的分析纯邻苯二甲酸氢钾2.1254克溶于适量纯水，倒入1000mL容量瓶内，加纯水至刻度，摇匀。
2、 碳酸钠，重碳酸钠标准溶液[ρ（无机碳，c）=1000 mg/L]；称取285℃干燥1小时的分析纯碳酸钠4.4122克溶于纯水，倒入1000mL溶量瓶中，加纯水至500mL左右，加入经硅胶干燥的分析纯碳酸氢钠3.49709克,振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 气体：不含CO2和有机杂质的空气、氮气和氧气。
六、 仪器
有机碳测定仪
七、 测定步骤
1、 把水样注满洁净玻璃瓶，于4℃冰箱内存放。当预期水样存在细菌活性时，加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照仪器制造厂家说明书，调至载气流量150mL/min。炉温680℃，除湿器温度1.1℃直接测定,数据从仪器直接填写.
附《总有机碳分析仪测定记录》

7. 有机碳的测定

重铬酸钾法

方法提要

在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾溶液，在加热条件下将试样中的有机碳氧化成二氧化碳。剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾溶液的消耗量，计算试样中有机碳的含量。

本法适用于沉积物中有机碳含量低于15%的试样测定。

仪器及设备

硬质玻璃试管$18mm×160mm。

油浴锅内盛液体石蜡或植物油。

铁丝笼插试管用，能浸入油浴锅中。

试剂

硫酸。

硫酸银。

磷酸。

1，10-邻二氮菲啉指示剂(18.45g/L)称取1.845g1，10-邻二氮菲溶于100mL6.95g/L硫酸亚铁溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。

重铬酸钾-硫酸标准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4000mol/L称取19.615gK₂Cr₂O₇(优级纯，研细并在120℃烘干4h，保存于干燥器中)于1000mL烧杯中，加入250mL水，微热溶解，冷却后，在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500mLH₂SO₄，冷却后转入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

硫酸亚铁标准溶液c(FeSO₄)≈0.2mol/L称取56gFeSO₄·7H₂O或80g［(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O］，溶于500mL水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓地注入20mLH₂SO₄，冷却后，稀释至1000mL，转入棕色试剂瓶中保存。

标定移取10.0mL重铬酸钾-硫酸标准溶液于250mL锥形瓶中，加水70mL，加5mL(1+1)H₃PO₄，用硫酸亚铁标准溶液滴定，加入3～4滴1，10-邻二氮菲指示剂溶液，终点由橙→绿→绿青→棕红色。由消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)和所吸取重铬酸钾-硫酸标准溶液的量，计算硫酸亚铁标准溶液的浓度c(mol/L)。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0005g)，空气干燥试样，置于试管中，加0.1g固体Ag₂SO₄，准确加入10.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，在加入1～3mL重铬酸钾-硫酸溶液时，将试样摇散，防止试样结块，在试管口放一小漏斗，以防止加热时溶液溅出。

将一批试管插入铁丝笼中(其中应有2个空白样)，将铁丝笼置于185～190℃油浴锅中，维持温度为(175±5)℃，待试管内容物沸腾5min后，取出铁丝笼，稍冷后将试管外壁的油液擦净。

将试管内的溶液及残渣倒入250mL锥形瓶中，将冲洗小漏斗及试管的残留试液并入其中，控制总体积在60～70mL，以保持溶液酸度为1～1.5mol/L。加入5mL(1+1)H₃PO₄、3～4滴1，10-邻二氮菲指示剂溶液，此时溶液呈橙色，用硫酸亚铁标准溶液滴定，终点由橙→绿→绿青→棕红色。

按下式计算试样中有机碳的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(OC)为沉积物试样中有机碳的质量分数，%;c为硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L;V₁为滴定空白试样消耗硫酸亚铁标准溶液的用量，mL;V₂为滴定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的用量，mL;m为称取试样的质量，g;w(H₂O^-)为吸附水的质量分数;F为消耗1mL浓度为c(1/6K₂Cr₂O₇)=1.00mol/L溶液所相当的有机碳的量，取0.0030g。

注意事项

1)称样量视有机碳的含量而定，含量在5%～15%时，称取0.1g;含量在1%～5%时，称取0.3g;含量小于1%时，称取0.5g。

2)应注意勿将试样沾在试管壁上，否则测定的结果易偏低。

3)消化后的溶液应为黄色、黄褐色或黄绿色，如以绿色为主，则说明氧化不完全，或滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积小于空白样用量1/3时，也有氧化反应不完全的可能，应减少称样量，重新测定。

4)试样消化温度及时间应保持一致。

5)用含铁量低的沉积物经500℃焙烧2h并磨细至80目作为空白样。

6)硫酸亚铁溶液浓度易变化，每次使用前均要标定。标定应平行进行5～6份，以求得其平均值。

7)试管外壁的油液应擦净，不能混入试液中，否则结果会偏高。

8)如试样中存在其他还原性物质(如Fe²⁺及S^2-等)较多时，测定的结果会明显偏高。此时宜将待测样摊成薄层，风干，使这些无机还原物质充分地被氧化后再行测定。

8. 总有机碳的测定

总碳(totalcarbon，TC)，水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的碳总含量。

总无机碳(total inorganic carbon，TC)，水中存在的元素碳、总二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的碳含量。

总有机碳(total organic carbon，TOC)，水中存在的溶解性和悬浮性有机碳的碳含量。

溶解性有机碳(dissoluble organic carbon，DOC)，水中存在的可以通过0.45μm孔径滤膜的有机物的碳含量。

除了有机碳，水样可能含二氧化碳(CO₂)和CO^2-₃。测定前，用不含二氧化碳(CO₂)及有机物的气体吹脱酸化的水样，以去除无机碳。或者测定总碳(TC)和总二氧化碳(CO₂)，再以总碳减去总二氧化碳(CO₂)，算出有机碳含量。此法最适合于总二氧化碳(CO₂)小于总有机碳的水样。

易挥发的有机物，如苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷可能在吹脱二氧化碳(CO₂)过程中逸出。因此，应分别测定这些化合物的总有机碳，或采用差值法计算。

当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰盐存在时，可与有机碳同时测定。

方法提要

向水样中加入适当的氧化剂，或紫外催化(TiO₂)等，使水中有机碳转为二氧化碳。无机碳经酸化和吹脱被除去，或单独测定。生成的二氧化碳(CO₂)可直接测定，或还原为CH₄再测定。二氧化碳(CO₂)的测定方法包括:非色散红外光谱法、滴定法(在非水溶液中)、热导池检测器(TCD)、电导滴定法、电量滴定法、二氧化碳(CO₂)敏感电极法和把二氧化碳(CO₂)还原为CH₄后火焰离子化检测器法。

仪器和装置

有机碳测定仪。

试剂和材料

纯水实验用水的要求应符合表82.1。

表82.1 总有机碳测定稀释水的要求

磷酸(0.5mol/L)。

邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液ρ(有机碳，C)=1000mg/L称取在不超过120℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.1254g溶于适量纯水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于冰箱内，可稳定2个月。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液ρ(有机碳，C)=100mg/L吸取100mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液于1000mL容量瓶内，加纯水至刻度，摇匀，此溶液在冰箱内存放，可稳定约1周。

碳酸钠、重碳酸钠标准溶液ρ(无机碳，C)=1000mg/L称取285℃干燥1h的碳酸钠(Na₂CO₃)4.4122g溶于少量纯水，倒入1000mL容量瓶中，加纯水至500mL左右，加入经硅胶干燥的分析纯NaHCO₃3.4970g振荡溶解后，加纯水至刻度，摇匀。此溶液在室温下稳定。

载气氮气或氧气(>99.99%)。

校准曲线

吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液分别移入100mL容量瓶内，加水至刻度，摇匀。在有机碳测定仪上测定各标准溶液和空白样。以总有机碳的质量浓度(mg/L)对仪器的响应值绘制校准曲线。

分析步骤

水样经振荡均匀后再进行测定，如振荡后仍不能得到均匀的样品，应使之均化。

分析前应去除水样中存在的二氧化碳(CO₂)。把试样的总有机碳含量调节至仪器的工作范围内，直接进行测定。水样中易挥发性在机物的逸失应降至最低程度，应经常控制系统避免泄漏。测定的响应值在校准曲线上查得水样中总有机碳的质量浓度(mg/L)。

用复测标准溶液对分析过程进行检验，提供校正值。容许的偏差为:1～10mg/L有机碳，±10%;大于100mg/L有机碳，±5%。

若出现超差，应检查其来源:

1)仪器装置中的故障(例如，氧化系统或检测系统发生故障、泄漏差)。

2)试剂浓度改变。

3)系统被污染、温度和气体调节方面的错误。

为了证实测定系统的氧化效率，应尽可能采用氧化性能类似，能代替邻苯二甲酸氢钾的试剂进行验证。整个测量系统应每周校核一次。

9. 土壤水溶性有机碳的具体测定方法

土壤水溶性有机碳的具体测定方法：
1.称过2mm筛的风干土样10g，
2.按水土比2:1添加蒸馏水，
3.在25℃下恒温振荡30min后，用0.45μm滤膜抽滤，
4.滤液直接在TOC-1020A有机碳分析仪测定。

各种有机质的测定方法
（1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。
（2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。
（3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL)
（4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。
（5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L)
（7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100
土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。
碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。
按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。

10. 土壤有机碳的测定方法有

1、容量法(外加热法）重铬酸钾氧化一油浴加热法来测定土壤有机质含量
2、重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应,它们之间存在定量关系.再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾
3、目视比色法.测定原理.用不同浓度的葡萄糖标准溶液作出一系列浓度的标准对照品,并用重铬酸钾氧化土壤有机质,氧化后的溶液颜色与有机质含量成直线相关关系,通过与标准对照品比色对照直接得出结果
4、灼烧法(重量法)测定原理.通过测定土壤灼烧前后重量的变化情况,计算出土壤有机质的含量
5、光度比色法.测定原理.该方法是以硫酸亚铁为标准溶液进行土壤有机质的分光光度测定.